一种软磁MnZn系功率铁氧体的制作方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及铁氧体相关技术领域，尤其是指一种软磁MnZn系功率铁氧体。
【背景技术】
[0002]MnZn铁氧体广泛应用于电子、通讯领域作为电源变压器材料。传统开关电源的输 出功率与材料直接相关的参数就是材料的饱和磁通密度。高饱和磁通密度的材料可以使开 关电源更加小型化、薄型化。材料的功率损耗会影响电能的转化效率，越低功率损耗，器件 的转化效率越高。
[0003] 近年来，行业对高饱和磁通密度低损耗的铁氧体材料进行了各种研宄，如中国发 明专利公开CN102063989、CN101483092、CN101552073、CN102194561 等对主成分进行了研 宄，获得了很好的性能，但是其l〇〇°C的饱和磁通密度Bs都没有办法做到460mT以上。中国 发明专利公开CN101290827达到了 100°C饱和磁通密度Bs在460mT，但是其工艺并不是传 统的软磁铁氧体工艺，批量生产困难。中国发明专利公开CN103964832获得了 100°C饱和磁 通密度Bs在470mT以上的成就，但是其主成分中使用了l-4mol%的NiO,由于Ni的成本非 常高，其材料降低了市场竞争力。
【发明内容】
[0004] 本发明是为了克服现有技术中存在饱和磁通密度低、损耗大的不足，提供了一种 饱和磁通密度高、损耗低的软磁MnZn系功率铁氧体。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0006] -种软磁MnZn系功率铁氧体，包括主成分和副成分，所述的主成分包括Fe203、 MnO、ZnO和NiO,以主成分的总量计算，Fe203 占 53. 0-55. 0mol%，Zn0 占 3. 0-7. 0mol%，Ni0 占0-1.Omol%，MnO为余量，所述的副成分包括C〇0、Si02、CaC03、Nb205和ZrO2。
[0007] 其中：NiO的含量范围中包含0。本发明中，可以使用传统工艺进行批量生产，采 用特有的组分配方和作为副成分的掺杂元素相互配合，经过研磨、压制、烧结而得。其中，主 成分配方力求更合理地为掺杂提供有利的基础，在此基础上，进而以独到的掺杂促进更好 地液相烧结、更细化晶粒，生长出更为均匀细化的晶粒分布，同时控制晶界气孔率，形成较 高烧结密度，最终生成更为合理的软磁微观结构，从而获得饱和磁通密度高、损耗低的软磁 MnZn系功率铁氧体。
[0008] 作为优选，所述的副成分包括第一副成分和第二副成分，所述的第一副成分为 CoO,以主成分的总量计算为基础，CoO的含量为0-0. 15wt%。其中：CoO的含量范围中包含 0〇
[0009] 作为优选，所述的第二副成分为Si02、CaC03、Nb205和ZrO2，以主成分的总量计算为 基础，Si02S0? 005-0. 015wt%、CaC03为 0? 03-0. 15wt%、Nb205为 0? 05-0. 4wt%、Zr02S 0. 05-0. 4wt%。
[0010] 作为优选，在1194A/m的测试条件下，25°C时所述软磁MnZn系功率铁氧体的饱 和磁通密度Bs大于550mT，100°C时所述软磁MnZn系功率铁氧体的饱和磁通密度Bs大于 460mT〇
[0011] 作为优选，在100kHz、200mT的测试条件下，25°C时所述的软磁MnZn系功率铁氧 体功率损耗Pcv小于750kW/m3,100°C时所述的软磁MnZn系功率铁氧体功率损耗Pcv小于 320kff/m3〇
[0012] 本发明的有益效果是：100°C的饱和磁通密度Bs大于460mT，100°C的磁芯损耗Pcv 小于320kW/m3;因为其具有如此优良的性能，在产品的实际应用上，可以使器件进一步小型 化，并且由于非常低的损耗，器件的工作效率还可以进一步提高。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步的描述。
[0014] 由于本发明可以使用传统工艺进行批量生产，故以下实施案例均采用统一的生产 工艺进行生产，仅配方有所区别，具体制备工艺如下：
[0015] 1?配料
[0016] 按照各实施例与对比例配比，分别以Fe203、MnO、ZnO形式计算比例，称取Fe203、 Mn304、Zn0三种原料，然后在砂磨机中加入去离子水进行混合和破碎，时间40分钟。循环混 合10分钟后进行喷雾造粒。
[0017] 2.预烧
[0018] 将喷雾料放入预烧炉中，在850°C下进行预烧，时间3个小时。
[0019] 3.二次砂磨
[0020] 在预烧料中加入以下重量百分比的辅助成分：CaC03:0.08wt%，Si02:0.05wt%， Nb205:0. 02wt%，Zr02:0. 02wt%。其中：C〇0和NiO按照各实施例与对比例称取。然后将粉 料放入砂磨机中加入去离子水进行二次砂磨，砂磨时间90分钟。
[0021] 4.喷雾造粒和成型
[0022] 在二次砂磨料中加入约0. 08wt%的PVA，以及0. 004wt%的消泡剂，然后在喷雾 塔中进行喷雾造粒成50-200ym的颗粒。将不同实施例与对比例的颗粒成型成密度为 3. 00-3.15g/cm3的H25*15*8mm标准样环毛还。
[0023] 5?烧结
[0024] 在一定的氧气和氮气比例下升温，在1300°C的温度条件下烧结5小时，烧结时的 氧气分压为5%，然后在一定的氧气和氮气的比例下冷却到室温。
[0025] 6?测试
[0026] 将烧结好的样环用日本岩崎公司的SY8218仪器进行功耗Pcv及饱和磁通密度Bs 的测试。测试条件分别为：在100kHz，200mT的条件下测试Pcv;在50Hz，1194A/m的条件下 测试Bs。
[0027] 以下是为了更好的说明本发明而列举的实施例，但是本发明并不限于这些实施 例。
[0028] 实施例1
[0029] Fe203= 54. 8mol%>ZnO= 3mol%>MnO= 42. 2mol%>NiO=0.Omol%>CoO= 0. 08wt%。
[0030] 实施例2
[0031] Fe203= 54. 4mol%、ZnO= 4mol%、MnO= 41. 6mol%、NiO= 0?Omol%、CoO= 0. 08wt%D
[0032] 实施例3
[0033] Fe203= 54.Omol%、ZnO= 5mol%、MnO= 41.Omol%、NiO= 0?Omol%、CoO= 0. 08wt%D
[0034] 实施例4
[0035] Fe203= 53. 6mol%、ZnO= 6mol%、MnO= 40. 4mol%、NiO= 0?Omol%、CoO= 0. 08wt%D
[0036] 实施例5
[0037] Fe203= 53. 2mol%、ZnO= 7mol%、MnO= 39. 8mol%、NiO= 0?Omol%、CoO= 0. 08wt%D
[0038] 对比例1
[0039] Fe203= 55. 2mol%、ZnO= 2mol%、MnO= 42. 8mol%、NiO= 0?Omol%、CoO= 0. 08wt%D
[0040] 对比例2
[0041] Fe203= 52. 8mol%、ZnO= 8mol%、MnO= 39. 2mol%、NiO= 0?Omol%、CoO= 0. 08wt%D
[0042] 实施例6
[0043] Fe203= 54.Omol%、ZnO= 6mol%、MnO= 39.Omol%、NiO= 1.Omol%、CoO= 0. 08wt%D
[0044] 对比例3
[0045] Fe203= 54. 4mol%、ZnO= 6mol%、MnO= 37. 6mol%、NiO= 2.Omol%、CoO= 0. 08wt%D
[0046] 实施例7
[0047] Fe203= 53. 8mol%、ZnO= 6mol%、MnO= 40. 2mol%、NiO= 0?Omol%、CoO= 0?Owt% 〇
[0048] 实施例8
[0049] Fe203= 53. 4mol%、ZnO= 6mol%、MnO= 40. 6mol%、NiO= 0?Omol%、CoO= 0. 15wt%D
[0050] 对比例4
[0051] Fe203= 53.Omol%、ZnO= 6mol%、MnO= 41.Omol%、NiO= 0?Omol%、CoO= 0. 20wt%D
[0052] 根据以上各实施例与对比例的配方进行制备软磁MnZn系功率铁氧体，并压环烧 结测试性能，测试结果见表1。
[0053] 表 1
[0054]
[0055]从表1中的各项数据分析可得：（1)实施例1-5和对比例1、2相比较，当ZnO的含 量低于3mol%时，软磁MnZn系功率铁氧体的功率损耗上升；当ZnO的含量高于7mol%时， 软磁MnZn系功率铁氧体的饱和磁通密度降低；（2)实施例4、6和对比例3相比较，当NiO的 含量高于lmol%时，软磁MnZn系功率铁氧体在100°C时的功率损耗上升；（3)实施例4、7、 8和对比例4相比较，当CoO的含量高于0. 15wt%时，软磁MnZn系功率铁氧体的饱和磁通 密度降低；软磁MnZn系功率铁氧体在100°C时的功率损耗上升。由表1各项性能逐项对比 可见：在1194A/m测试条件下，本发明的软磁MnZn系功率铁氧体在25°C时的饱和磁通密度 Bs大于550mT，在100°C时的饱和磁通密度Bs大于460mT;本发明的软磁MnZn系功率铁氧 体在100kHz、200mT测试条件下，25°C时的功率损耗Pcv小于750kW/m3,100°C时的功率损耗 Pcv小于320kW/m3。由此可见，本发明的软磁MnZn系功率铁氧体同时具备了高饱和磁通密 度Bs和低损耗Pcv，具有非常好的市场前景。
【主权项】
1. 一种软磁MnZn系功率铁氧体，其特征是，包括主成分和副成分，所述的主成分 包括Fe203、MnO、ZnO和NiO,以主成分的总量计算，Fe2O3占53. 0-55.Omol%，ZnO占 3. 0-7.Omol%，NiO占O-LOmol%，MnO为余量，所述的副成分包括C〇0、Si02、CaC03、Nb2O5 和ZrO2。2. 根据权利要求1所述的一种软磁MnZn系功率铁氧体，其特征是，所述的副成分包括 第一副成分和第二副成分，所述的第一副成分为C〇0,以主成分的总量计算为基础，CoO的 含量为 〇-〇? 15wt%。3. 根据权利要求2所述的一种软磁MnZn系功率铁氧体，其特征是，所述的第二副成分 为Si02、CaC03、Nb2O5和ZrO2，以主成分的总量计算为基础，SiO2S0. 005-0. 015wt%、CaCO3 为 0? 03-0. 15wt%、Nb2O5为 0? 05-0. 4wt%、ZrO2为 0? 05-0. 4wt%。4. 根据权利要求1或2或3所述的一种软磁MnZn系功率铁氧体，其特征是，在1194A/ m的测试条件下，25°C时所述软磁MnZn系功率铁氧体的饱和磁通密度Bs大于550mT，100°C 时所述软磁MnZn系功率铁氧体的饱和磁通密度Bs大于460mT。5. 根据权利要求1或2或3所述的一种软磁MnZn系功率铁氧体，其特征是，在100kHz、 200mT的测试条件下，25°C时所述的软磁MnZn系功率铁氧体功率损耗Pcv小于750kW/m3， 100°C时所述的软磁MnZn系功率铁氧体功率损耗Pcv小于320kW/m3。
【专利摘要】本发明公开了一种软磁MnZn系功率铁氧体，旨在提供一种饱和磁通密度高、损耗低的软磁MnZn系功率铁氧体。它包括主成分和副成分，所述的主成分包括Fe2O3、MnO、ZnO和NiO，以主成分的总量计算，Fe2O3占53.0-55.0mol％，ZnO占3.0-7.0mol％，NiO占0-1.0mol％，MnO为余量，所述的副成分包括CoO、SiO2、CaCO3、Nb2O5和ZrO2。本发明的有益效果是：100℃的饱和磁通密度Bs大于460mT，100℃的磁芯损耗Pcv小于320kW/m3；因为其具有如此优良的性能，在产品的实际应用上，可以使器件进一步小型化，并且由于非常低的损耗，器件的工作效率还可以进一步提高。
【IPC分类】C04B35/26, H01F1/34
【公开号】CN104934181
【申请号】CN201510193299
【发明人】赵旭, 顾小建, 卢飞翔, 张雪强
【申请人】横店集团东磁股份有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年4月22日