一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法及产品的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于永磁材料技术领域，具体涉及一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，本发明还涉及通过上述制备方法制备的产品。
【背景技术】
[0002]1983年日本的佐川真仁等人在对RE-Fe-X三元合金进行广泛研宄的基础上，采用粉末冶金工艺制备出磁能积高达290kJ/m3的钕铁硼(Nd-Fe-B)烧结钕铁硼磁体，开创了第三代稀土永磁材料。烧结Nd-Fe-B广泛应用于军工设备、电声器件、电动机、发电机、计算机硬盘驱动器(HDD)、音圈电机(VCM)、人体核磁共振成像仪(MRI)、微波通讯技术、控制器、仪表、磁分离设备、磁卡盘及其他需用永久磁场的装置和设备中。烧结钕铁硼磁体是以Nd2Fel4B化合物为主相，周围包覆着富稀土相的结构。其主要的技术指标包括剩磁Br、最大磁能积(BH)max、矫顽力H。、居里温度Tc。经过20多年的研宄发展，设计出了合理的合金成分和成熟的制备工艺，使磁体的剩磁Br达到了理论值的96%以上，磁能积最高磁能积达到474kJ/m3，接近了理论磁能积512kJ/m3的93%。
[0003]针对具有高矫顽力的磁体，由于其反磁化过程难度加大，导致其方形度远远偏离实际产品使用的标准。同时针对那些实际运用到产品的商用磁体，往往是需要加工成小尺寸或者薄片时，磁性能伴随磁体尺寸的变小而恶化，磁体越薄，磁性能恶化越严重。这主要是因为小尺寸磁体表层Nd2Fe14B晶粒存在损伤层，矫顽力非常小，仅有100~200kA/m，局部极低的矫顽力使得小块磁体退磁方形度远小于大块磁体。目前，一般钕铁硼商业磁体，要求方形度要在90%以上，才能达到较好的综合磁性能。但是对于具有高矫顽力和经切片加工的薄片磁体，这个方形度一般低于90%，这样就大大限制了钕铁硼磁体维持其优良的性能。为了解决这一问题，科学工作者从事了大量的研宄，主要包括采用Co部分取代Fe提高磁体的居里温度，工艺上通过改善工艺优化显微组织等。但是都是建立在大幅地提高成本的基础上，尤其战略性元素Co部分取代Fe，虽然磁体的剩磁和最大磁能积等指标在一定程度得到提高，但是会导致矫顽力的下降。目前国内外一些企业和科研单位，一般对于高矫顽力的烧结钕铁硼，都是采用优化工艺的方法，可以有效地获得较高的方形度，同时保持其基本性會K。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中的不足，本发明提供一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法。
[0005]本发明通过以下技术方案实现。
[0006]一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，包括以下步骤:
(O取钕铁硼合金，该钕铁硼合金为采用速凝甩带工艺制成的速凝薄带，将其制备成钕铁硼合金粉末，所述钕铁硼合金以质量比计，其成分为:(Pr+Nd) 28.3(Dy+Tb)L5Febal(Cu+Ga+Co+Nb+Al) 3 qB0 99; (2)将钕铁硼合金粉末在1.8T的磁场下进行取向压型，将压型完成的压坯进行200MPa的冷等静压处理，使其压型成为生坯；
(3)将生坯进行烧结，再经过一级回火、二级回火，制得烧结钕铁硼磁体；
(4)将烧结钕铁硼磁体加工成小块磁体，表面经过除油处理后烘干，在磁场下充磁；其中一般对于矫顽力为1500kA/m小块磁体，充磁外磁场一般3T即可。
[0007](5)将充磁后的小块磁体退磁，再进行冷却。
[0008]作为优选，所述钕铁硼合金粉末的粒度为2.8 μ m。
[0009]作为优选，所述步骤(3)中的烧结条件为:在1040~1060°C烧结3~5h，再经过880~910°C—级回火 l~3h 和 480~510°C二级回火 2~4h。
[0010]采用以上烧结条件处理得到的烧结钕铁硼磁体的剩磁大于1.4T，矫顽力大于1400kA/m ;特别在1050°C烧结3.5h，再经过890°C—级回火2h和490°C二级回火3h处理后，磁体的剩磁大于1.4T，矫顽力大于1450kA/m。
[0011]作为优选，所述小块磁体的尺寸为1mmX 1mmX 5mm。
[0012]作为优选，所述步骤(4)中的充磁过程在室温下进行。
[0013]作为优选，所述步骤(5)中，小块磁体的退磁温度为400°C ~450°C，尤其对于N50H牌号的磁体，退磁温度米用400~450°C最佳。
[0014]作为优选，所述步骤(5)中的冷却方式为自然冷却、水淬、冰水淬、油淬、气淬中的一种或多种的结合。其中冷却速率越快，方形度越佳。
[0015]此外，本发明还提供了一种烧结钕铁硼磁体，该烧结钕铁硼磁体采用上述制备方法制备得到。
[0016]本发明利用第一次充磁过程中畴壁位移和磁畴转动后，减少了晶界处的缺陷，可以降低反磁化形核中心。同时再退磁之后，降温过程中，为了很好地保持退磁高温状态的显微组织结构，通过采用不同的冷却方式，可以很好地研宄提高方形度的因素。尤其高温退磁时，晶界相会有流动状态，此时的晶界相与主相之间既有很好的润湿性，这样用淬火方式可以很好地保留高温状态下晶界与主相的形态，优化晶界结构，减少晶界缺陷，修复部分因加工造成的晶界损伤层，抑制反磁化形核，有效地提高了磁体的方形度。
[0017]本发明与现有技术相比，具有的有益效果:
(I)本发明设计对磁体进行充磁，有利于畴壁的位移和磁畴的偏转，可以有效地减少晶界缺陷，降低反磁化中心。
[0018](2)同时采用400~450°C左右的温度热退磁，有效地抑制晶粒长大，同时也可以改善晶界结构，消除晶界缺陷，修复部分因机械加工造成的晶界损伤层。
[0019](3)采用不同方法进行降温，通过改善降温速率，可以很好地保持高温状态的润湿性，优化显微组织结构，提高方形度。
[0020](4)本发明设计可以改善已加工好的小规格产品的方形度，在实际生产中具有重大的意义。
【具体实施方式】
[0021]下面结合具体实施例，对本发明作进一步描述。
[0022]实施例1: (I)取钕铁硼合金，该钕铁硼合金为采用速凝甩带工艺制成的速凝薄带，再通过氢碎与气流磨的方法将铸锭破碎制成平均粒度优选为2.8 μ m的合金颗粒粉末，所述合金以质量比计，成分为:Pr7Nd 21.sDy1.(|Tb。.5FebalCu。.25Ga。.2Co2.。他。.4A1。.15B。.99。
[0023](2)将合金粉末在1.8T的磁场下进行取向压型；将压型完成的压坯进行200MPa的冷等静压；
(3)在真空烧结炉中，将压型完成的生坯1050°C烧结3.5h，再经过890°C—级回火2h和490°C二级回火3h，制得烧结钕铁硼磁体；
(4)将烧结钕铁硼磁体经切加工成1mmX1mmX 5mm的小块磁体，表面进行简单的除油处理后烘干，然后充磁，充磁强度3.5 T，直至达到完全饱和；
(5)将充磁好的小块磁体，直接测得磁性能结果:Br=l.405T，Hcj=1450.2kA/m，方形度为0.892，作为初始磁体测量结果。
[0024]将充磁好的小块磁体，在恒温干燥箱中420°C温度下进行退磁20 min，进行自然冷却，测磁性能结果:Br=l.403T，Hcj=1462.8kA/m，方形度为0.935。
[0025]将充磁好的小块磁体，在恒温干燥箱中420°C温度下进行退磁20 min,进行水淬冷却，测得磁性能结果:Br=l.402T，Hcj=1475.2kA/m，方形度为0.962。
[0026]将充磁好的小块磁体，恒温干燥箱中在420°C温度下进行退磁20 min,进行冰水淬冷却，测得磁性能结果:Br=l.401T，Hcj=1501.5kA/m，方形度为0.975。
[0027]通过试验比较，发现用冷却速率最快的冰水淬方法，磁体的方形度最佳。
[0028]实施例2:
步骤(I)至(4)与实施例1相同。
[0029](5)将充磁好的小块磁体，直接测得磁性能结果:Br=l.405T，Hcj=1450.2kA/m，方形度为0.892，作为初始磁体测量结果。
[0030]将充磁好的小块磁体，在恒温干燥箱中400°C温度下进行退磁20 min,进行冰水淬冷却，测得磁性能结果:Br=l.403T, Hcj=1495.2kA/m,方形度为0.955。
[0031 ] 将充磁好的小块磁体，在恒温干燥箱中450°C温度下进行退磁20 min,进行冰水淬冷却，测得磁性能结果:Br=l.400T, Hcj=1485.7kA/m,方形度为0.949。
[0032]通过试验比较，在同等冷却速度下，发现热退磁温度用420°C，磁体的方形度最佳。
[0033]本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式，本发明的保护范围以权利要求书为准，任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(I)取钕铁硼合金，该钕铁硼合金为采用速凝甩带工艺制成的速凝薄带，将其制备成钕铁硼合金粉末，所述钕铁硼合金以质量比计，其成分为:(Pr+Nd) 28.3 (Dy+Tb) L 5Febal (Cu+Ga+Co+Nb+Al)R.3.0jj0.99， 将钕铁硼合金粉末在1.8T的磁场下进行取向压型，将压型完成的压坯进行200MPa的冷等静压处理，使其压型成为生坯； 将生坯进行烧结，再经过一级回火、二级回火，制得烧结钕铁硼磁体； 将烧结钕铁硼磁体加工成小块磁体，表面经过除油处理后烘干，在磁场下充磁； 将充磁后的小块磁体退磁，再进行冷却。2.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼合金粉末的粒度为2.8 μπι。3.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，其特征在于，在 1040~1060°C烧结 3~5h，再经过 880~910°C—级回火 l~3h 和 480~510°C二级回火 2~4h。4.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，其特征在于，所述小块磁体的尺寸为1mmX 1mmX 5mm。5.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的充磁过程在室温下进行。6.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，小块磁体的退磁温度为400~450°C。7.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，其特征在于，所述步骤(5 )中的冷却方式为自然冷却、水淬、冰水淬中的一种或多种的结合。8.烧结钕铁硼磁体，其特征在于，该烧结钕铁硼磁体采用权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到。
【专利摘要】一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，包括以下步骤：（1）取钕铁硼合金，该钕铁硼合金为采用速凝甩带工艺制成的速凝薄带，将其制备成钕铁硼合金粉末，所述钕铁硼合金以质量比计，其成分为：(Pr+Nd)28.3(Dy+Tb)1.5Febal（Cu+Ga+Co+Nb+Al）3.0B0.99；（2）将钕铁硼合金粉末在1.8T的磁场下进行取向压型，将压型完成的压坯进行200MPa的冷等静压处理，使其压型成为生坯；（3）将生坯进行烧结，再经过一级回火、二级回火，制得烧结钕铁硼磁体；（4）将烧结钕铁硼磁体加工成小块磁体，表面经过除油处理后烘干，在磁场下充磁；其中一般对于矫顽力为1500kA/m小块磁体，充磁外磁场一般3T即可；（5）将充磁后的小块磁体退磁，再进行冷却。
【IPC分类】B22F3/16, H01F41/02, H01F1/057, H01F1/08
【公开号】CN104966608
【申请号】CN201510432715
【发明人】金伟洋, 唐国才, 周鸿波, 任春德, 金东杰, 李建忠
【申请人】宁波永久磁业有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年7月22日