r>[0118] 烧成温度，考虑得到的薄膜的用途、对得到的薄膜赋予的电荷传输性的程度等，在 大致100~260°C的范围内适宜地设定，在作为有机EL元件的空穴注入层使用的情况下，优 选140~250°C左右，更优选150~230°C左右，对于本发明的清漆，能够进行不到200°C、特 别地150~190°C的低温烧成。这种情况下，为了显现更高的均一成膜性，在基材上使反应 进行，可给予2阶段以上的温度变化，加热可使用例如热板、烘箱等适当的设备进行。
[0119] 对电荷传输性薄膜的膜厚并无特别限定，在有机EL元件内作为空穴注入层使用 的情况下，优选5~200nm。作为使膜厚变化的方法，有使清漆中的固形分浓度变化、使涂布 时的基板上的溶液量变化等方法。
[0120] 作为使用本发明的电荷传输性清漆制作OLED元件时的使用材料、制作方法，可列 举下述的使用材料、制作方法，但并不限定于这些。
[0121] 对于使用的电极基板，优选预先进行采用洗剂、醇、纯水等的液体洗净而净化，例 如，对于阳极基板，优选在使用前即刻进行UV臭氧处理、氧-等离子体处理等表面处理。不 过，阳极材料以有机物作为主成分的情况下，也可不进行表面处理。
[0122] 具有包含由本发明的电荷传输性清漆得到的薄膜的空穴注入层的OLED元件的制 作方法如下所述。
[0123] 在阳极基板上涂布本发明的电荷传输性清漆，采用上述的方法进行烧成，在电极 上制作空穴注入层。将其导入真空蒸镀装置内，依次蒸镀空穴传输层、发光层、电子传输层、 电子注入层、阴极金属，制成OLED元件。为了控制发光区域，可在任意的层间设置载流子阻 挡层。
[0124] 作为阳极材料，可列举以铟锡氧化物（ITO)、铟锌氧化物（IZO)为代表的透明电 极，优选进行了平坦化处理的产物。也能够使用具有高电荷传输性的聚噻吩衍生物、聚苯胺 衍生物。
[0125] 作为形成空穴传输层的材料，可列举（三苯基胺）二聚体衍生物（Tro)、Ν，Ν' -二 (1-萘基）-Ν，Ν' -二苯基联苯胺（a -NPD)、[(三苯基胺）二聚体]螺二聚体（Spiro-TAD)等 三芳基胺类、4,4'，4"_三[3-甲基苯基（苯基）氨基]三苯基胺（m-MTDATA)、4,4'，4"_三 [1-萘基（苯基）氨基]三苯基胺（I-TNATA)等星爆形胺类、5, 5"-双-{4-[双（4-甲基苯 基）氨基]苯基}-2,2' ：5'，2"_三联噻吩（BMA-3T)等低聚噻吩类等。
[0126] 作为形成发光层的材料，可列举三（8-羟基喹啉合）铝（III) (Alq3)、双（8-羟基 喹啉合）锌（II) (Znq2)、双（2-甲基-8-羟基喹啉合）（对-苯基苯酚合）铝（III) (BAlq) 和4,4'-双（2, 2-二苯基乙烯基）联苯（DPVBi)等，可通过将电子传输材料或空穴传输材 料与发光性掺杂剂共蒸镀而形成发光层。
[0127] 作为电子传输材料，可列举Alq3、BAlq、DPVBi、2-(4-联苯）-5_ (4-叔-丁基苯 基）-1，3,4-噁二唑（PBD)、三唑衍生物（TAZ)、浴铜灵（BCP)、噻咯（シ口一; 1/ )衍生物等。
[0128] 作为发光性掺杂剂，可列举喹吖啶酮、红荧烯、香豆素540、4-(二氰基亚甲 基）-2-甲基-6-(对-二甲基氨基苯乙烯基）-4H-吡喃（DCM)、三（2-苯基吡啶）铱（III) (Ir(ppy) 3)、（1，1〇_ 菲略啉）_ 三（4,4,4_ 三氟-1-(2-噻吩基）-丁烷-1，3-二酮合）铕 (III) (Eu(TTA)3phen)等。
[0129] 作为形成载流子阻挡层的材料，可列举PBD、TAZ、BCP等。
[0130] 作为形成电子注入层的材料，可列举氧化锂（Li20)、氧化镁（MgO)、氧化铝 (Al 2O3)、氟化锂（LiF)、氟化钠（NaF)、氟化镁(MgF2)、氟化锶（SrF 2)、Liq、Li (acac)、醋酸锂、 苯甲酸锂等。
[0131] 作为阴极材料，可列举铝、镁-银合金、铝-锂合金、锂、钠、钾、铯等。
[0132] 使用了本发明的电荷传输性清漆的PLED元件的制作方法，并无特别限定，可列举 以下的方法。
[0133] 上述OLED元件制作中，通过代替进行空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入 层的真空蒸镀操作，而依次形成空穴传输性高分子层、发光性高分子层，从而能够制作包含 由本发明的电荷传输性清漆形成的电荷传输性薄膜的PLED元件。
[0134] 具体地，在阳极基板上涂布本发明的电荷传输性清漆，采用上述的方法制作空穴 注入层，在其上依次形成空穴传输性高分子层、发光性高分子层，进而蒸镀阴极电极，制成 PLED元件。
[0135] 作为使用的阴极和阳极材料，能够使用与上述OLED元件制作时同样的阴极和阳 极材料，能够进行同样的洗净处理、表面处理。
[0136] 作为空穴传输性高分子层和发光性高分子层的形成法，可列举如下方法：通过在 空穴传输性高分子材料或发光性高分子材料、或者在它们中加入了掺杂剂物质的材料中加 入溶剂而溶解，或者均匀地分散，在空穴注入层或空穴传输性高分子层上涂布后，分别通过 溶剂的蒸发而成膜。
[0137] 作为空穴传输性高分子材料，可列举聚[(9,9_二己基芴基-2, 7-二基）_共-(N， Ν' -双{对-丁基苯基} -1，4-二氨基亚苯基）]、聚[(9，9-二辛基芴基-2，7-二基）-共-(N， Ν'-双{对-丁基苯基}-1，Γ-亚联苯基_4,4_二胺）]、聚[(9,9_双{1'_戊烯_5'_基} 芴基_2,7_二基）-共_(Ν，Ν'-双{对-丁基苯基}-1，4_二氨基亚苯基）]、聚[Ν，Ν'-双 (4-丁基苯基）-Ν，Ν'-双（苯基）-联苯胺]-用聚硅倍半氧烷封端、聚[(9,9-二辛基芴 基_2,7_二基）-共-(4,4'-(Ν-(对-丁基苯基））二苯基胺）]等。
[0138] 作为发光性高分子材料，可列举聚（9,9_二烷基芴）（PDAF)等聚芴衍生物、聚 (2-甲氧基-5-(2' -乙基己氧基）-1，4-亚苯基亚乙烯基）（MEH-PPV)等聚亚苯基亚乙烯基 衍生物、聚（3-烷基噻吩）（PAT)等聚噻吩衍生物、聚乙烯基咔唑（PVCz)等。
[0139] 作为溶剂，能够列举甲苯、二甲苯、氯仿等，作为溶解或均一分散法，可列举搅拌、 加热搅拌、超声波分散等方法。
[0140] 作为涂布方法，并无特别限定，可列举喷墨法、喷涂法、浸渍法、旋涂法、转印印刷 法、辊涂法、毛刷涂布等。再有，涂布优选在氮、氩等非活性气体下进行。
[0141] 作为烧成的方法，可列举在非活性气体下或真空中、用烘箱或热板加热的方法。
[0142] 实施例
[0143] 以下列举合成例、实施例和比较例，对本发明更具体地说明，但本发明并不限定于 下述的实施例。应予说明，使用的装置如下所述。
[0144] (I) 1H-NMR测定7 >制高分辨力核磁共振装置
[0145] (2)基板洗净：长州产业（株）制造基板洗净装置（减压等离子体方式）
[0146] (3)清漆的涂布：S力寸（株）制造旋涂器MS-A100
[0147] (4)膜厚测定：（株）小坂研究所制造微细形状测定机寸一7 r/ -夕'' ET-4000
[0148] (5)EL元件的制作：长州产业（株）制造多功能蒸镀装置系统C-E2L1G1-N
[0149] (6) EL元件的亮度等的测定：（有）亍y夕· 7-;1/卜''制造 I-V-L测定系统
[0150] (7)EL元件的寿命测定：（株）彳一工y于シ一制造有机EL亮度寿命评价系统 PEL-105S
[0151] [1]电荷传输性物质的合成
[0152] [合成例1]苯胺衍生物的合成
[0153] [化 6]
[0154]
[0155] 在4,4'-二氨基二苯基胺10.008(50.19臟〇1)、4-溴三苯基胺 34. 17g (105. 40mmol)和二甲苯（100g)的混合悬浊液中加入四（三苯基膦）钯 0· 5799g(0. 5018mmol)和叔丁氧基钠 10. 13g(105. 40mmol)，在氮气下在 130°C下搅拌 14 小 时。
[0156] 然后，将反应混合液过滤，在其滤液中加入饱和食盐水，进行了分液处理后，从有 机层将溶剂馏除，将得到的固体使用1，4_二噁烷进行重结晶，得到了目标的苯胺衍生物 (收量：22.37g、收率：65% )。
[0157] 4-匪1?(〇)(：13):3 7.83(5,2!1)，7.68(5，1!0,7.26-7.20(111，8!1)，7.0卜6.89(111， 28H).
[0158] [2]电荷传输性清漆的调制
[0159] [实施例 1-1]
[0160] 使合成例1中得到的苯胺衍生物0· 206g和磷钨酸（关东化学（株）制造）0· 412g 在氮气氛下溶解于二甘醇单甲基醚4. 0g。在得到的溶液中加入丙二醇单甲基醚16. 0g，搅 拌，向其中加入3, 3, 3-三氟丙基三甲氧基硅烷（信越化学工业（株）制造）0.021g和苯基 三甲氧基硅烷（信越化学工业（株）制造）0. 〇41g，进一步搅拌，调制电荷传输性清漆。
[0161] [实施例 1-2 ~1-8]
[0162] 除了使苯胺衍生物的使用量和磷钨酸的使用量分别为0. 155g和0. 464g、0. 124g 和 0· 495g、0. 103g 和 0· 515g、0. 088g 和 0· 530g、0. 077g 和 0· 541g、0. 069g 和 0· 550g、0. 056g 和0. 562g以外，采用与实施例1-1同样的方法调制电荷传输性清漆。
[0163] [实施