用于准备用于成像的样本的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及用于电子显微镜的样本的准备，并特别地涉及半导体和其他材料的高质量样本的准备。
【背景技术】
[0002]诸如集成电路的制造之类的半导体制造通常需要使用光刻法。在其上形成电路的半导体衬底涂覆有当暴露于辐射时改变溶解度的诸如光刻胶之类的材料，所述半导体衬底通常是硅晶片。位于辐射源和半导体衬底之间的诸如掩模或中间掩模(reticle)之类的光刻工具投射阴影以控制衬底的哪些区域暴露于辐射。在暴露之后，从暴露或未暴露的区域移除光刻胶，在后续的蚀刻或扩散工艺期间，留下保护晶片的部分的晶片上图案化的光刻胶层。
[0003]光刻工艺允许在每个晶片上形成通常被称为“芯片”的多个集成电路器件或机电器件。然后将晶片切割成单独的裸片(die)，每个裸片包括单个集成电路器件或机电器件。最后，这些裸片经受附加的操作并被封装到单独的集成电路芯片或机电器件中。
[0004]在制造工艺期间，曝光和焦距中的变化需要连续地监视或测量通过光刻工艺显影的图案以确定图案的大小是否在可接受的范围之内。通常被称为工艺控制的这样的监视的重要性随着图案大小变得更小，特别是随着最小特征大小接近由光刻工艺可用的分辨率的限制而大大增加。为了实现日益更高的器件密度，需要越来越小的特征大小。这可以包括互连线的宽度和间隔、接触孔的间隔和直径以及诸如各种特征的角和边之类的表面几何形状。在晶片上的特征是三维结构，并且完整的表征必须不仅描述诸如线或沟槽的顶宽之类的表面尺寸而且描述特征的完整三维轮廓。工艺工程师必须能够准确地测量这样的表面特征的关键尺寸(⑶)以微调制造工艺并且保证获得期望的器件几何形状。
[0005]通常，使用诸如扫描电子显微镜(SEM)之类的仪器来进行⑶测量。在扫描电子显微镜(SEM)中，将主电子束聚焦到扫描被观察的表面的精细点(fine spot)。当受到主束撞击(impact)时，次级电子从表面发射。检测次级电子并且形成图像，其中在图像的每个点处的亮度由当束撞击在表面上相应的点时被检测到的次级电子的数量确定。
[0006]聚焦的离子束(FIB)系统经常被用于暴露样本的一部分以供观察。例如，FIB可以被用于研磨(mill)在电路中的沟槽以暴露显示示出样本层的横截面的垂直侧壁，诸如电路或具有显微特征的其他结构。
[0007]随着跨扫描电子显微镜扫描束，扫描电子显微镜通过收集从表面发射的次级电子来形成图像，其中在图像的每个点处的亮度与从在表面上的相应的点收集的次级电子(或另一电子信号)的数量成比例。在每个点处发射的次级电子的数量取决于材料的类型并且取决于地形(topography)。因为许多不同类型的材料每入射电子发射不同数量的次级电子，所以容易观察到例如在金属层和氧化层之间的边界。诸如氧化物和氮化物之类的某些类似的材料针对每个主电子发射大约相同数量的次级电子，并且因此在那些材料之间的边界在电子束图中经常不明显。
[0008]使界面可见的一种方法是选择性地蚀刻界面的区域。如果一种材料比其他材料蚀刻得更快，则将存在将在图像中可见的界面处的地形的改变。处理工件以使特征更可见被称为“装饰(decorat1n)”。一种装饰工艺被称为描绘(delineat1n)蚀刻工艺，其包括使用2，2，2-三氟乙酰胺的氟化烃蒸汽化学地辅助的聚焦的离子束蚀刻。当使界面可见时，期望尽可能小地改变结构，使得工艺工程师获得工件的准确的图片。因此期望非常低的蚀刻率以允许工艺工程师精确控制装饰工艺。
[0009]随着在集成电路中的特征大小减小，由离子溅射引起的对样本的固有损害引入可能不可容忍的测量误差。当使用电子束代替离子束执行装饰时，消除了物理的溅射损害。由于在电子束感应的反应中的可忽略的动量传递，电子束通常仅在蚀刻剂前驱体气体存在的情况下蚀刻。
[0010]二氟化氙(XeF2)可以供电子束或离子束使用来蚀刻包含硅的材料以描绘层。在不同类型的电介质层之间的由电子束蚀刻产生的装饰对于大部分应用是不足够的。例如，利用XeF2的电子束蚀刻以类似的速率蚀刻氮化物层和氧化物层并且因此观察者不能容易地观察到在那些层之间的边界。另外，即使观察到束感应的选择性，总速率也可能太高而不能具有对蚀刻深度的足够控制。
[0011]Randolph等人的(“Randolph”)的美国专利申请公开号2010/0197142公开了高选择性、低损害电子束描绘蚀刻的方法。由聚焦的离子束微加工(micromachining)来暴露横截面。在暴露横截面之后，在存在两种气体的情况下将电子束引导向暴露的横截面。一种气体在电子束存在的情况下起反应以蚀刻横截面中的一种材料而其他的气体抑制对横截面的另一材料的蚀刻。以这种方式，一种材料可以被装饰而另一材料没有被装饰。
[0012]Randolph的方法以两个步骤执行。第一，由聚焦的离子束暴露横截面。第二，在存在两种气体的情况下由电子束装饰暴露的横截面。
[0013]当离子束研磨材料以暴露用于观察的结构时，离子束可以扭曲结构并且产生干扰观察的人造产物，诸如帘幕化(curtaining)。帘幕化发生在离子束以不同的研磨速率研磨在工件中的不同的材料时。这可以发生在研磨由被相同的束以不同的速率移除的材料组成的特征时。这还可以发生在研磨具有不规则形状的表面时。例如，感兴趣的特征可以是硅通孔(TSV)。在半导体实验室中，横截TSV是表征空隙(voids)和表面界面的一般惯例。由于TSV的深度(通常50-300 nm)，用离子束研磨TSV的横截面可以导致大量的帘幕化。
[0014]由于通过暴露特征的离子束研磨引起的损害和人造产物，图像没有如实地示出制造工艺的结果并且干扰测量以及干扰制造工艺的评估，因为图像和测量示出了样本准备的结果并且没有示出制造工艺。
[0015]图13以夸张的方式示出了研磨在工件1300中的沟槽1302以暴露不同材料的层的横截面的结果，所述不同材料中的某些具有不同的蚀刻速率。工件1300可以包括例如集成电路，诸如3D NAND或具有薄层的其他结构。这样的器件通常具有由例如硅、硅的氧化物、硅的氮化物、金属、光刻胶、聚合物或金属构成的层。示出的层1306a与1306c至1306e可以由例如半导体和绝缘复合物构成，而层106b的部分包括金属导体。图14示出了暴露的横截面的前视图，所述横截面示出了层1306b的金属导体1402。
[0016]因为在层1306b中的金属导体1402比半导体和氧化物层蚀刻得更慢，所以在金属之下的区域被遮蔽，其产生了在图1和图2中夸张地示出的帘幕化效应210。帘幕化效应扭曲横截面并且干扰制造工艺的分析。
[0017]然而，随着特征继续变得越来越小，会存在一个点，在所述点处，将被测量的特征对于由普通SEM提供的分辨率而言太小。透射电子显微镜(TEM)允许观察者看见大约纳米的极其小的特征。与仅成像材料的表面的SEM相对，TEM还允许样本的内部结构的分析。在TEM中，宽束撞击样本并且聚焦通过样本透射的电子以形成样本的图像。样本必须足够薄以允许在主束中的许多电子传播穿过样本并在相反位置(site)上离开。样本通常小于100nm厚。
[0018]在扫描透射电子显微镜(STEM)中，主电子束聚焦于精细点，并且所述点被跨样本表面扫描。透射穿过衬底的电子被电子检测器在样本的远侧上收集，并且在图像上每个点的强度对应于当主束撞击在表面上的相应的点时收集的电子的数量。
[0019]随着半导体几何形状继续缩小，制造商越来越依赖于透射电子显微镜(TEM)用于监视工艺、分析缺陷并研究界面层形态。如在本文中使用的那样，术语“TEM”指的是TEM或STEM，并且对准备用于TEM的样本的引用将被理解为还包括准备用于在STEM上查看的样本。
[0020]从块体样本材料切割的薄TEM样本被称为“薄片(lamellae)”。薄片通常小于100nm厚，但是针对某些应用，薄片必须相当更薄。对于30 nm和以下的高级的半导体制造工艺，薄片需要在厚度上小于20 nm以便避免在小尺度结构之中的重叠。当前，低于60 nm的变薄(thinning)很困难并且不鲁棒。在样本中的厚度变化导致薄片弯曲、过度研磨或其他灾难性的缺陷。针对这样的薄样本，薄片准备是在TEM分析中的关键步骤，所述TEM分析显著地确定了最小和最关键的结构的结构特征和分析的质量。
[0021]使用聚焦的离子束(FIB)系统来产生用于TEM显微镜的薄片在本领域中是已知的。FIB系统能够将薄片研磨得足够薄以用在TEM系统中。用于TEM样本准备的双束系统的使用在本领域中是已知的。双束系统具有用于从块体样本研磨薄片的FIB镜筒(CoIumn )和用于对薄片成像的SEM镜筒，通常在研磨薄片时。双束系统改进准备用于TEM分析的样本所需的时间。尽管在样本准备中的FIB方法的使用已经将准备用于TEM分析的样本所需的时间向下减少到仅几小时，但分析来自给定晶片的15到50个TEM样本不是不寻常的。因此，在TEM分析的使用中，样本准备的速度是非常重要的因素，特别是针对半导体工艺控制而言。
[0022]图1A和IB示出了使用FIB从块体样本材料对用于TEM分析的样本薄片的准备。块体样本材料108被装载到样本台架(stage)并被定向以使得其顶部表面垂直于从FIB镜筒发射的聚焦的离子束104。将使用具有相应地大的束大小的高束电流的聚焦的离子束用于从感兴趣的区域的前和后部研磨掉大量的材料。在两个被研磨的矩形14和15之间的剩余的材料形成包括感兴趣的区域的薄的竖直样本部分102。在块体变薄之后，使样本部分变薄(通常使用渐进地更精细的束大小以及更低的束能量)直到达到期望的厚度(通常小于100 nm)。用块体样本材料108和在这个定向上的FIB镜筒执行被完成以产生薄片110的大部分尚子束加工。
[0023]一旦标本达到期望的厚度，就通常倾斜台架并且以部分地沿样本部分102的底部和侧面的角度进行U型切割，剩下通过样本顶部任一侧的垂片(tab)悬挂的样本。小垂片允许在样本被完全FIB抛光之后研磨掉最少量的材料，减少再沉积人造产物在薄标本上累积的可能性。然后使用渐进地更精细的束大小来使样本部分进一步变薄。最后，切割垂片以完全释放变薄的薄片110。在变薄之后，样本以侧面和底部从块体材料释放，并且可以提取变薄的TEM样本。
[0024]不幸地，使用上述现有技术方法形成的超薄薄片经受不期望的副作用，所述副作用被称为“弯曲”和“帘幕化”。当尝试产生超薄样本(例如，30 nm厚或更小)时，样本可以在作用于样本的力下失去结构完整性并变形，通常通过向一个样本面或其他样本面弯曲或弓弯(bow)。如果这发生在FIB变薄步骤期间或在其之前，那么感兴趣的区域朝向或远离束的变形可能引起对样本的不可接受的损害。
[0025]被称为“帘幕化”的、由研磨的人造产物引起的厚度变化还可以具有对TEM样本质量的显著影响。当从异质的结构(例如，连同硅和二氧化硅的金属栅极和屏蔽)形成块体样本材料108时，离子束104优选地以较高的研磨速率来研磨较轻的元件。较重的金属元素趋向于遮蔽(shadow)在它们之下较轻的材料。产生的效应是波纹面，所述波纹面在金属区域中被向后研磨不如在没有金属的区域中其被研磨得远。图2是示出在一个样本面上的帘幕化的变薄的TEM样本102的显微照片，其中在薄片面上的波纹特征类似悬挂的帘幕。帘幕化人造产物减少TEM成像的质量并且限制最小有用标本厚度。针对超薄TEM样本，两个横截面非常接近，因此由于帘幕化效应的厚度变化可以使得样本薄片不可用。因此，期望在TEM样本薄片准备期间减少帘幕化人造产物。
[0026]在用于以SEM查看由FIB研磨的横截面面上，帘幕化和其他人造产物也是问题。研磨硬材料可以导致“梯田化(terrace)”，即边缘在一系列梯田形中滚降，而不是具有尖锐的垂直下降。图8示出了由硬层引起的梯田化。梯田化可以使得在梯田化之下形成帘幕化人造产物和其他人造产物。样本800包括在铝层804之上的氧化铝层802，所述铝层804比氧化物软。沉积在氧化铝层之上的铂保护层806减少研磨人造产物的产生，但是保护层不消除梯田化。图8示出了由在硬氧化物层上的离子束产生的梯田化边缘810。氧化物层的梯田化边缘810使得在梯田化之下在诸如铝层804的层上产生不规则性812，诸如帘幕化人造产物。
[0027]图9示出了与图8中示意性示出的图像类似的样本的扫描电子束图像902。氧化铝层904位于铝层906之上。将保护层908沉积在氧化物层904之上以减少人造产物的产生。在研磨沟槽以暴露示出的横截面之后，离子束被跨被暴露的面扫描以使用大约180 nA的电流来研磨“清洁横断面”。“清洁横截面”通常是一连串推进的串行线研磨。硬氧化铝层示出梯田化人造产物，所述人造产物在图9中的黑色区域中难以观察。在硬氧化物层中的梯田化引起在氧化铝之下的较软的铝层906中的帘幕化。当使用诸如来自等离子体离子源的高束电流时，梯田化