制备钨铼基钡钨阴极的方法

文档序号:9398137
制备钨铼基钡钨阴极的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及电真空技术领域,尤其涉及一种制备钨铼基钡钨阴极的方法。
【背景技术】
[0002] 钡钨阴极是应用于电真空器件最为广泛的热阴极之一。多孔的钨海绵基底(W基) 是浸渍钡钨阴极的重要组成部分,它的成分、孔度、孔均匀性直接决定浸渍钡钨阴极的发射 性能及寿命。而W-Re基钡钨阴极在一定程度上提高了纯W基钡钨阴极的发射性能,在现有 的真空电子管得到了广泛的采用。
[0003] 图1为现有技术制备钨铼基钡钨阴极的流程示意图。请参照图1,制备钨铼基钡钨 阴极的工艺包括:W粉掺杂Re粉按一定比例混合后压制、烧结成多孔W-Re基底;浸铜、加工 成型、去铜;铝酸盐浸渍;覆膜;最后制得钨铼基钡钨阴极。
[0004] 然而,在长期实践过程中,申请人发现:由于W粉与Re粉两种固体粉末混合均匀难 度较大,而且在W-Re基海绵烧结过程中由于元素的自集作用,使得本来分开的Re或W原子 又团聚在一起,从而使得所制备W-Re海绵中W与Re的不均匀性进一步增加,进而影响阴极 的发射性能及寿命。

【发明内容】

[0005] (一)要解决的技术问题
[0006] 鉴于上述技术问题,本发明提供了一种制备钨铼基钡钨阴极的方法,以提高W-Re 海绵中W与Re的均匀性,进而提高阴极的发射性能及寿命。
[0007] (二)技术方案
[0008] 本发明制备钨铼基钡钨阴极的方法包括:步骤A :制备NH4Re(VK溶液;步骤B : 将多孔W基底浸入所述NH4ReOyK溶液中,使所述多孔W基底吸附NH 4Re04;步骤C :对吸附 NH4ReCV^的多孔W基底进行烘烤、烧结,使其转化为W-Re基底;以及步骤D :在W-Re基底 中浸入铝酸盐并覆膜制备阴极,完成钨铼基钡钨阴极的制备。
[0009] (三)有益效果
[0010] 从上述技术方案可以看出,本发明制备钨铼基钡钨阴极的方法可以提高W-Re基 底中Re在W基底中的掺杂均匀性,使得阴极工作过程中W基底中的Re可以均匀的吸附W 基底孔内部及表面的氧而游离活性物质Ba(钡),从而提高阴极发射性能,延长阴极寿命。
【附图说明】
[0011] 图1为现有技术制备钨铼基钡钨阴极的流程示意图;
[0012] 图2为根据本发明实施例制备钨铼基钡钨阴极的方法的流程图;
[0013] 图3为采用图2所示方法制备的钨铼基钡钨阴极的示意图;
[0014] 图4是该阴极在阴极温度1000°C br,初始直流发射电流密度3. OA/cm2时的寿命 曲线。
【具体实施方式】
[0015] 本发明采用液固相法实现了 Re在W基底中的掺杂均匀性大大提高的W-Re基底, 并在此基础上实现了性能优良的钨铼基钡钨阴极。
[0016] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照 附图,对本发明进一步详细说明。
[0017] 在本发明的一个示例性实施例中,提供了一种制备钨铼基钡钨阴极的方法。图2 为根据本发明实施例制备钨铼基钡钨阴极的方法的流程图。如图2所示,本实施例制备钨 铼基钡钨阴极的方法包括:
[0018] 步骤A :制备NH4ReO4 (高铼酸铵)水溶液;
[0019] 根据本发明,可以米用现有的任何方法制备NH4ReO4水溶液,但是,需要保证 见1 41^04溶剂和水的质量比介于1 : 15至1 : 5之间,优选为1 : 10。
[0020] 本实施例中,将NH4ReO4晶体粉末溶于去离子水中,NH 41^04晶体粉末占去离子水的 质量百分比小于10%,加热该溶液至60°C以上,至NH 4ReO4晶体完全溶解,制得NH4此04水溶 液。
[0021 ] 步骤B :将烧结的多孔W基底浸入所述NH4ReOyK溶液中,使所述多孔W基底吸附 NH4ReO4;
[0022] 其中,所述多孔W基底的孔度为18 %至30%,优选为21 %。
[0023] 本实施例中,将孔度为21 %的直径为2. 5mm的多孔W基底浸入順4此04水溶液中1 分钟,取出烘干,再浸入再烘干,重复3~5次,直至W孔中浸足量的NH 4Re04。
[0024] 步骤C :对吸附NH4Re(V^的多孔W基底进行烘烤、烧结,使其转化为W-Re基底;
[0025] 其中,对吸附NH4ReCV^的多孔W基底进行烘烤、烧结的步骤可分为两步,首先在真 空气氛中进行烘烤,然后在氢气炉中进行烧结。
[0026] 本实施例中,首先,将步骤B制备的多孔W基底放入真空炉中,在500 ± 50°C烘烤 30分钟;然后,将烘烤后的多孔W基底置于氢气炉中,在1000 ± 50°C下烧结10分钟,1250°C 下烧结10分钟,使吸附NH4Re(V^的多孔W基底转化为W-Re基底。
[0027] 步骤D :在W-Re基底中浸入铝酸盐并覆膜制备阴极,完成钨铼基钡钨阴极的制备。
[0028] 其中,铝酸盐是BaCO3、CaCO3、Al2O 3高温烧结合成的多钡铝酸盐。优选为 BaCO3: CaCO3: Al2O3的分子比为3 : 1 : 1,烧结后主要相为Ba5CaAl4O12的铝酸盐。
[0029] 本实施例中,将W-Re基底没入铝酸盐粉末中置于氢气炉中,在1600°C至1700°C 保温30秒,使铝酸盐融化并浸入到W-Re基底孔中;然后,去掉W-Re基底表面的残余盐,在 W-Re基底表面覆一层4000人至6000A的Os膜或Os-W膜,优选为5000人的Os-W膜,完 成阴极的制备,如图3所示。
[0030] 下面来说明根据本实施例的方法制备的阴极的技术效果的实验验证。在实验中, 将阴极装入普通试验二极管中,阴、阳极之间的距离为〇. 9mm~I. 1mm,阴极分解、激活及老 炼30小时后分别进行阴极寿命测试。
[0031] 图4是该阴极在阴极温度1000°C br,初始直流发射电流密度3. OA/cm2时的寿命 曲线。从图4可以看出在前18408小时的寿命过程中,阴极发射电流密度始终保持在3. OA/ cm2以上,在18408小时时,发射电流密度大于初始发射电流密度的8%,试验还在继续,说 明新发明W-Re基钡钨阴极具有较长的寿命。
[0032] 此外,阴极在寿命测试过程中,没有检测到发射电流不稳定、打火及明显的蒸散现 象,说明本实施例方法制造的W-Re基钡钨阴极具有较高的稳定可靠性。
[0033] 至此,已经结合附图对本发明实施例进行了详细描述。依据以上描述,本领域技术 人员应当对本发明钨铼基钡钨阴极的方法有了清楚的认识。
[0034] 需要说明的是,在附图或说明书正文中,未绘示或描述的实现方式,均为所属技术 领域中普通技术人员所知的形式,并未进行详细说明。此外,上述对各元件和方法的定义并 不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式,本领域普通技术人员可对其进行简 单地更改或替换,例如:本文可提供包含特定值的参数的示范,但这些参数无需确切等于相 应的值,而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应值。
[0035] 综上所述,本发明采用液固相法实现了合成性能优良的浸渍钡钨阴极W-Re基底, 可以提高W-Re基底中Re在W基底中的掺杂均匀性,使得阴极工作过程中W基底中的Re可 以均匀的吸附W基底孔内部及表面的氧而游离活性物质Ba (钡),从而提高阴极发射性能, 延长阴极寿命,具有较好的推广应用前景。
[0036] 以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详 细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡 在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保 护范围之内。
【主权项】
1. 一种制备钨铼基钡钨阴极的方法,其特征在于,包括: 步骤A:制备NH4Re(VK溶液; 步骤B:将多孔W基底浸入所述順4此04水溶液中,使所述多孔W基底吸附NH4Re04; 步骤C:对吸附NH4Re(V^的多孔W基底进行烘烤、烧结,使其转化为W-Re基底;以及 步骤D:在W-Re基底中浸入铝酸盐并覆膜制备阴极,完成钨铼基钡钨阴极的制备。2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤A的NH4此04水溶液中,NH4Re04 溶剂和水的质量比介于1 : 15至1 : 5之间。3. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于,NH4Re04溶剂和水的质量比为1 : 10。4. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤B中,所述多孔W基底为由烧结 得到的多孔W基底,其孔度介于18%至30%之间。5. 根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤B包括:将孔度为21 %的直径为 2. 5mm的多孔W基底浸入NH4Re(VK溶液中1分钟,取出烘干,再浸入再烘干,重复3~5次, 直至W孔中浸足量的NH4Re04。6. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤C中,所述烘烤为在真空气氛中烘烤, 所述烧结为在氢气气氛下烧结。7. 根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤C包括: 将多孔W基底放入真空炉中,在烘烤温度下烘烤30分钟;以及 将烘烤后的多孔W基底置于氢气炉中,在第一烧结温度下烧结10分钟,第二烧结温度 下烧结10分钟,使吸附NH4Re(V^的多孔W基底转化为W-Re基底; 其中,所述烘烤温度介于450°C至550°C之间,所述第一烧结温度介于950°C至1050°C之间,所述第二烧结温度为1250°C。8. 根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤D中,铝酸盐是 BaC03、CaC03、A1203烧结合成的多钡铝酸盐。9. 根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述BaCO3 :CaCO3 :A1 203的分子比为 3 : 1 : 1,烧结后主要相为Ba5CaAl4012的铝酸盐。10. 根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述步骤D包括: 将W-Re基底没入铝酸盐粉末中置于氢气炉中,在1600°C至1700°C保温30秒,使铝酸 盐融化并浸入到W-Re基底孔中;以及 去掉W-Re基底表面的残余盐,在W-Re基底表面覆一层4000A至6000A的〇s膜或Os_W膜。
【专利摘要】本发明提供了一种制备钨铼基钡钨阴极的方法。该方法包括:步骤A:制备NH4ReO4水溶液;步骤B:将多孔W基底浸入所述NH4ReO4水溶液中,使所述多孔W基底吸附NH4ReO4;步骤C:对吸附NH4ReO4后的多孔W基底进行烘烤、烧结,使其转化为W-Re基底;以及步骤D:在W-Re基底中浸入铝酸盐并覆膜制备阴极,完成钨铼基钡钨阴极的制备。本发明采用液固相法实现了合成性能优良的浸渍钡钨阴极W-Re基底,可以提高W-Re基底中Re在W基底中的掺杂均匀性,从而提高阴极发射性能,延长阴极寿命,具有较好的推广应用前景。
【IPC分类】H01J19/04, H01J9/04
【公开号】CN105118760
【申请号】CN201510524159
【发明人】王小霞, 漆世锴, 胡明炜, 赵青兰, 李云, 张琪
【申请人】中国科学院电子学研究所
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月24日
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