自动调节离子阱内气压的质谱装置及操作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及离子阱质谱装置系统，特别是有关于自动调节离子阱内气压的质谱装置系统。
【背景技术】
[0002]在现有技术中，质谱分析方法是将物质粒子(原子、分子)电离成离子，并通过适当的稳定或变化的电场或磁场将它们按空间位置、时间顺序等实现质核比分离，并检测其强度来作定性、定量分析的分析方法。由于质谱分析方法直接测量物质粒子，且质谱分析方法具有高灵敏、高分辨、高通量和高适用性的特性，使得质谱仪和质谱分析技术在现代科学技术中举足轻重。随着生命科学、环境科学、医药科学等学科的发展，以及食品安全、国家安全、国际反恐的需要，质谱仪的已成为需求量增长速度最快的分析仪器之一，尤其是色谱/质谱联用技术和相关仪器的出现，因其对复杂基体的高分离功能和检测的高灵敏度，更是在上述各领域倍受青睐，甚至不可或缺。
[0003]质量分析器是质谱仪器中将离子依照质核比分离出可以检测的部件，离子阱是重要的一种质量分析器，其原理是将众离子存储于阱内后，再分离检测，相对于其他不包含离子阱的质量分析器，包含离子阱的质量分析器可以存储离子，因此可以在包含离子阱的质量分析器内做MSn操作(质谱操作)。
[0004]离子阱的结构有多种，传统的3D离子阱、美国某公司的线形离子阱，以及美国某博士发明的矩形离子阱，其中矩形离子阱能够克服传统的3D离子阱储存离子少，线形离子阱难于加工等问题。
[0005]离子阱的运作模式分两个阶段:离子注入存储阶段、离子分离检测阶段。
[0006]在离子注入存储阶段，通常在离子阱内充入缓冲气(往往是高纯He气)，让缓冲气与进入阱内的离子进行碰撞从而减小离子的初始动能，降低离子进入离子阱后逃出的概率。当缓冲气少，离子与缓冲气碰撞的概率就少，不足以降低离子的动能，因此需要相对较多的缓冲气。
[0007]在离子分离检测阶段，要求缓冲气量少，避免过多的缓冲气碰撞力影响射频电场力对离子的控制使得质量分辨率变差，同时检测器在低气压下工作的信噪比会更好。
[0008]在这两个不同的阶段，对缓冲气有完全矛盾的要求。因此，往往采用折中的策略，即充入折中流量的缓冲气，兼顾离子注入和离子检测，但是，不论离子注入还是离子检测均难达到最佳的性能。
[0009]专利号US8198580B2，设计了两个串联的离子阱，实现高低压，在高气压(缓冲气量大，气压高)离子阱中实现离子注入存储，在低压(缓冲气量少，气压低)离子阱中实现离子分离检测，获得较高的检测性能(高灵敏度和高分辨率)。
[0010]然而，该双压双离子阱质谱系统，需要2套离子阱和2套射频电源系统，离子从高气压离子阱经过“冷却”(动能减少)后进入低压离子阱，会有一定的损失，而且控制时序负责，整体实现的难度过大，成本过高。而且一旦高低压离子阱间接口固定，双压阱内真空梯度关系固定，难以依据被测离子做出灵活的调整。这些问题阻碍了理想而低成本的离子阱质谱装置的实现。
[0011]因此，可然自动调节离子阱内气压的质谱装置可能会是一种较理想的解决方案。但是，实现自动调节离子阱内气压的质谱装置存在着三个方面的技术难题:
[0012]—、离子阱内真空度不容易直接测量，往往是通过测量真空腔体内的真空度来间接估算出离子阱内的真空度(离子阱内气压比腔体内的稍高)。
[0013]二、向离子阱内输入缓冲气体，形成真空梯度教容易，但是形成指定的真空梯度则不易。离子阱有I个气体输入孔，4个气体输出孔，孔的几何参数和空间位置会严重影响离子阱内真空度的形成。
[0014]三、在较短的时间内(一个扫描周期内)，在离子注入阶段要求高气压、在离子分离检测阶段要求低气体，而且要求气压稳定非常困难，否则影响分析的重现性。
【发明内容】
[0015]针对上述现有技术中的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种自动调节离子阱内气压的质谱装置及其操作方法。
[0016]为实现上述目的，本发明提出了一种自动调节离子阱内气压的质谱装置，包括离子阱、用于检测离子阱内离子分离检测的检测器、缓冲气流量控制器、离子阱内真空测量计和自动调节阱内真空度的运算功能模块，所述缓冲气流量控制器与离子阱后端通过气体导管连通，所述离子阱内真空测量计与离子阱前端通过气体导管连通，所述运算功能模块分别与离子阱内真空测量计和缓冲气流量控制器通信连接。
[0017]优选地，所述离子阱包括设置在其内部的两组电极、设置在其两端的前端盖、后端盖和导气盖板，每组电极包括两个相向设置的电极，两组电极旋转对称设置；所述前端盖中心开有离子导入孔，在离子导入孔周围成环形均布多个缓冲气导出孔；所述后端盖中心开有离子导出孔，在所述离子导出孔周围成环形均布多个缓冲气导入孔，所述导气盖板为环形盖板，所述环形盖板设置在前端盖和后端盖的外侧，前端盖和相近的环形盖板之间以及后端盖和相近的环形盖板之间形成环形腔，所述环形板的中间通孔大于等于前端盖的离子导入孔和后端盖的离子导出孔，所述前端盖上的缓冲气导出孔和后端盖上的缓冲气导入孔均与相应的环形腔导通。
[0018]优选地，所述导气盖板为导电绝缘体，所述前端盖和后端盖为导电电极片，所述导电电极片的厚度为0.8?1.2mm。
[0019]优选地，所述前端盖上的离子导入孔和缓冲气导出孔与后端盖上的离子导出孔和缓冲气导入孔均一一对应设置，所述离子导入孔和离子导出孔的直径为1mm，缓冲气导出孔和缓冲气导入孔的直径为0.5_，所述离子导入孔和缓冲气导出孔之间的圆心距为1.5mm,离子导出孔和缓冲气导入孔之间的圆心距为1.5_。
[0020]优选地，还包括五级气压依次降低的真空区间，所述真空区间之间通过通孔导通，在一级真空区间内设置离子源，二级真空区间内设置离子导入管路，三级真空区间至五级真空区间内均设置离子导引管路，在二级真空区间和三级真空区间的通孔处设置离子萃取器，所述离子源出口、离子导引管路和离子导入管路端口均正对各级真空区间相互连通的通孔，所述一级真空区间内的气压为标准大气压，二级真空区间内的气压为0.8?1.2Torr，五级真空区间内的气压为I X 10 5Torr,在二级真空区间、三级真空区间、四级真空区间和五级真空区间内均设置负责抽真空的分子栗，设置在末级真空区间内的离子导引管路正对离子阱，所述离子阱设置于五级真空区间内。
[0021]—种自动调节离子阱内气压的质谱装置的全扫描操作方法，依次包括如下步骤:
[0022]SI，自动调节阱内真空度的运算功能模块控制缓冲气流量控制器，增大缓冲气流量，实现离子阱气压由1X10 5Torr上升到5X10 3Torr,获得离子阱内高气压，便于离子的注入；
[0023]S2，打开离子阱的离子门，向离子阱注入离子；
[0024]S3，关闭离子阱的离子门，对离子进行阱内整形、离子与缓冲气碰撞，降低离子的初始动能；
[0025]S4，自动调节阱内真空度的运算功能模块控制缓冲气流量控制器，降低缓冲气流量，实现离子阱气压由5X10 3Torr降低到1X10 5Torr,获得离子阱内低气压，便于离子分离检测的注入，在此过程中，进行离子整形，增大离子阱端盖电压，将离子群向离子阱中心挤压；
[0026]S5，自动调节阱内真空度的运算功能模块控制检测器对离子阱内的离子进行分离检测操作，获得不同质荷比离子的信号强度。
[0027]优选地，步骤SI和步骤S4的两次气压调节所需时间为在保证目标气压稳定度小于10%时的最短时间。
[0028]—种自动调节离子阱内气压的质谱装置的多级质谱分析操作方法，依次包括如下步骤:
[0029]SI，自动调节阱内真空度的运算功能模块控制缓冲气流量控制器，增大缓冲气，实现离子阱气压由I X 10 5Torr上升到的5 X 10 3Torr,获得离子阱内高气压，便于离子的注入；
[0030]S2，打开离子阱的离子门，向离子阱注入离子；