一种钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的制备方法

文档序号:9490484阅读:389来源:国知局
一种钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机非金属材料的制备技术领域,具体地说是涉及一种钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着世界能源危机的到来,生产和制造性能卓越的供电设备(例如超级电容器、锂离子电池等)变得越来越重要。过渡金属氧化物因其多样的价电子结构,丰富的物理和化学性质,以及在光电、催化、磁性以及超级电容器等领域的应用成为当今研究的热点。超级电容器电极材料的优劣是影响其功率性能的重要因素。金属氧化物也是一类较有潜力的超级电容器电极材料。
[0003]人们对金属氧化物作为超级电容器电极材料做了较多研究,也取得了很大进展。目前的研究主要集中在简单的二元过渡金属氧化物,三元过渡金属氧化物通常包含两种不同的金属离子,由于在多种能源相关领域均具有潜在的应用而受到越来越多的关注。而三元尖晶石结构的钴基金属氧化物更是其中的佼佼者。在三元尖晶石结构的钴基金属氧化物中除了含有氧元素、钴元素外,还含有另外一种金属元素。如钴酸锌、钴酸镁、钴酸镍、钴酸铜、钴酸镁等。其中钴酸镁作为超级电容器电极材料的很有潜力,其理论的比电容值为3122 F/g,目前报道的值只有320 F/g,还有很大的提升空间(参见:Krishnan S G, ReddyΜ V,Harilal M,et al.Characterizat1n of MgCo204 as an electrode for highperformance supercapacitors [J].Electrochimica Acta, 2015,161: 312-321)0

【发明内容】

[0004]本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单,制备成本低,目的产物收率高,产品纯度高,具有较好电化学性能的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的制备方法。
[0005]为达到上述目的,本发明是这样实现的。
[0006]—种钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的制备方法,其特征在于:将可溶性镁盐、可溶性钴盐、尿素和氟化铵在醇/水混合溶液中充分溶解。洗净并干燥好的泡沫镍浸入到上述混合溶液中,进行水热反应,洗涤干燥后得到长有纳米线列阵的泡沫镍,再经过干燥、煅烧冷却后即得目的产物。
[0007]作为一种优选方案,本发明所述可溶性镁盐为硝酸镁或氯化镁的一种或两种的混合物;所述可溶性钴盐为硝酸钴或氯化钴的一种或两种的混合物。
[0008]作为另一种优选方案,本发明所述可溶性镁盐、可溶性钴盐、尿素和氟化铵的摩尔比依次为1:2:12:4?40。
[0009]进一步地,本发明所述醇/水混合溶液中的醇为甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇或异丙醇中的一种或两种以上的混合物,且醇与水的体积比为1: 0.1?100。
[0010]更进一步地,本发明所述可溶性镁盐的摩尔浓度均为0.01?2.0 mol/Lo
[0011]更进一步地,本发明所述水热反应温度在110?160 ° C,反应时间为6?12小时。
[0012]更进一步地,本发明所述干燥时间为1?3小时,干燥温度为60?120 ° C,升温速率为2?10 ° C/分钟。
[0013]更进一步地,本发明所述煅烧时间为2?5小时,煅烧温度为300?450。C,升温速率为2?20。C/分钟。
[0014]本发明采用在导电基底表面原位生长金属氧化物电极材料,可有效提高活性物质利用率高、增大活性表面、提高材料的扩散传质性能。利用水热-煅烧两步法,成功的制备了钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料。由于多孔纳米线阵列结构的存在,使得材料具有较大的比表面积和丰富的空隙,这些结构有利于电解质的浸润和电子的传输。这种钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极表现出优异的电化学性质,是一种非常有潜力的超级电容电极材料。这种优异的性质与钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍这一新颖的结构有密切的关系。
[0015]与现有技术相比,本发明具有如下特点。
[0016](1)本发明工艺路线简单,制备成本低,操作容易控制,具有较高的生产效率,通过对合成条件的有效控制,合成的钴酸镁具有多孔的纳米线阵列结构,并且牢固的生长在高导电性的泡沫镍金属表面形成复合材料。
[0017](2)本发明制备目的产物钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料,其纯度高(99.90%?99.98%),杂质含量低,分散性好(通过SEM图可以看出)。钴酸镁纳米线的直径在20~50 nm之间。长宽在3 mm左右。
[0018](3)钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料,可以直接作为超级电容器电极,其比电容高,循环性能好,这种优异的性能与钴酸镁多孔纳米线阵列结构有密切的关系。可满足工业应用领域对钴酸镁多孔结构电极材料产品的要求。
【附图说明】
[0019]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
[0020]图1为本发明所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的EDX谱图。
[0021]图2为本发明所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的X射线衍射花样图。
[0022]图3为本发明所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
[0023]图4为本发明所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
[0024]图5为本发明所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
[0025]图6为本发明所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
[0026]图7为本发明所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
[0027]图8为本发明所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
[0028]图9为本发明所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
[0029]图10为本发明所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
[0030]图11为本发明所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
[0031]图12为本发明所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
[0032]图13为本发明所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
[0033]图14为本发明所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
【具体实施方式】
[0034]本发明将可溶性镁盐、可溶性钴盐、尿素和氟化铵在醇/水混合溶液中充分溶解。将洗净并干燥好的泡沫镍浸入到上述混合溶液中,进行水热反应(温度在110?160。C,时间为6?12小时),洗涤干燥后得到长有纳米线列阵的泡沫镍(干燥时间为1?3小时,温度为60?120。C,升温速率为2?10。C/分钟)。煅烧冷却后即得目的产物(煅烧时间为2?5小时,温度为300?450 ° C,升温速率为2?20 ° C/分钟)。
[0035]其制备步骤是。
[0036](1)将可溶性镁盐、可溶性钴盐、尿素和氟化铵按照一定的摩尔比称量后,放入在醇水混合溶液中充分溶解。
[0037](2)将洗净并干燥好的泡沫镍浸入到上述混合溶液中,进行水热反应,水热反应温度在110?160 ° C,水热反应时间为6?12小时。
[0038](3)水热反应结束,自然冷却至室温后,得到长有纳米线列阵的泡沫镍,洗涤后放入烘箱中,程序升温速率为2?10 ° C/分钟,在60?120 ° C条件下,干燥1?3小时。
[0039](4)上述干燥过后,将所得到的产品直接在马弗炉中煅烧,马弗炉中程序升温的升温速率范围在2?20 ° C/min。煅烧时间为2?5小时,煅烧温度为300?450 ° C。自然冷却后即制得钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料。
[0040]图1为本发明所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的EDX谱图。其结果是,所得产品钴酸镁多孔结构电极材料由镁、钴和氧三种元素组成。
[0041]图2为本发明所制备的钴酸镁多孔纳米线的X射线衍射花样图(样品从泡沫镍表面刮下来测量)。
[0042]参见图3?14所示,为本发明所制备的钴酸镁多孔纳米线阵列/泡沫镍复合电极材料的扫描电镜(SEM)图,其结果是,所得产品钴酸镁多孔结构电极材料是纳米线形貌,并且均匀的生长在导电性高的泡沫镍表面。钴酸镁纳米线的直径在20
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