一种硫硒化合物复合阵列的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种硫砸化合物复合阵列的制备方法。
【背景技术】
[0002]太阳能具有廉价、无污染和运行安全等特点，并且取之不尽用之不竭，因此成为最具开发潜力的新能源之一。而量子点敏化太阳能电池作为第三代高效太阳能电池，具有成本低廉、制作简单和理论效率较高的优点，成为目前新能源领域关注的热点。
[0003]过渡金属的硫砸复合物因其具有独特的结构而表现出优异的物理特性和化学特性，目前合成硫砸复合物的方法主要有高温热分解法、溶剂热合成法、气相硫化法和模板法，然而这些合成方法普遍存在工艺复杂、条件苛刻和产品性能不够理想的缺陷。
【发明内容】
[0004]本发明解决的技术问题是提供了一种成本低廉且工艺条件温和的硫砸化合物复合阵列的制备方法，该方法制得的硫砸化合物复合阵列具有良好的电子传输通道和催化活性，因而表现出良好的电化学特性和催化性能，在量子点敏化太阳能电池中具有广阔的应用前景。
[0005]本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种硫砸化合物复合阵列的制备方法，其特征在于具体步骤为:
(1)表面覆盖有碱式碳酸铁或碱式碳酸钴的导电玻璃片的制备:将硝酸铁或硝酸钴溶于蒸馏水中，再加入氟化铵和尿素，将溶液搅拌混合均匀后转入含有导电玻璃片的反应釜中，然后于120°C水热反应5h后冷却至室温得到表面覆盖有碱式碳酸铁或碱式碳酸钴的导电玻璃片；
(2)硫砸化合物复合阵列的制备:将砸粉和硫粉加到溶剂中并通入保护气，然后加入硼氢化钠溶液，再加入步骤(1)得到的表面覆盖有碱式碳酸铁或碱式碳酸钴的导电玻璃片，继续通入保护气，浸泡10-12h后将导电玻璃片取出清洗干净后得到硫砸化合物复合阵列。
[0006]进一步优选，步骤(1)中硝酸铁或硝酸钴、氟化铵和尿素的摩尔比1:2:5。
[0007]进一步优选，步骤(2)中砸粉和硫粉的总摩尔量与硼氢化钠的摩尔比为4-5:8-11 ο
[0008]进一步优选，步骤(2)中的溶剂为水、乙醇或水和乙醇的混合物。
[0009]进一步优选，步骤(2)中的保护气为氮气或氩气。
[0010]本发明制备方法简单，反应条件温和，制得的硫砸化合物复合阵列良好的电子传输性能，因而表现出良好的电化学特性和催化性能，在量子点敏化太阳能电池中具有广阔的应用前景，能够很好地应用于太阳能电池的对电极。
【附图说明】
[0011]图1是本发明实施例1制得的表面覆盖有碱式碳酸钴的导电玻璃片的扫描电镜图；
图2是本发明实施例1制得的硫砸化合物复合阵列性能测试图。
【具体实施方式】
[0012]以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
[0013]实施例1
(1)将5mmol的硝酸钴溶解于50mL的蒸馈水中，再加入lOmmol的氟化钱和25mmol的尿素，将溶液搅拌均匀后转入反应釜中且该反应釜中放有导电玻璃(FT0)片，然后于120°C水热反应5h后冷却至室温得到表面覆盖有碱式碳酸钴的导电玻璃(FT0)片；
(2)将砸粉和硫粉加到溶剂水中并通入氮气(其中砸粉与硫粉的摩尔比为1:2，砸粉与硫粉的总摩尔量为lOmmol )，然后加入硼氢化钠(22mmol)溶液，再加入步骤(1)得到的表面覆盖有碱式碳酸钴的导电玻璃(FT0)片，继续通入氮气，浸泡10h后将导电玻璃片取出清洗干净后得到硫砸化合物复合阵列。
[0014]图1为本实施例制得的表面覆盖有碱式碳酸钴的导电玻璃片的扫描电镜图，由图可知通过步骤1制得了垂直于导电玻璃片生长的碱式碳酸钴的棒状阵列。
[0015]图2为本实施例中硫砸化合物复合阵列性能测试图，从图中可以看出用黄铜片做为量子点敏化太阳能电池的对电极开路电压、短路电流、填充因子和效率分别为0.60V、12.1mAcm 2、0.406和2.96%，而用本实施例制得的硫砸化合物复合阵列作为量子点敏化太阳能电池的对电极开路电压、短路电流、填充因子和效率分别为0.61VU3.3mA cm2、0.437和3.56%，这说明制备的硫砸化合物复合阵列由于其良好的电子传输通道，有利于电子的快速传输，从而具有较低的复合电阻，表现出了良好的催化活性，提高了太阳能电池的光电转化效率。
[0016]实施例2
(1)将5mmol的硝酸钴溶解于50mL的蒸馈水中，再加入lOmmol的氟化钱和25mmol的尿素，将溶液搅拌均匀后转入反应釜中且该反应釜中放有导电玻璃(FT0)片，然后于120°C水热反应5h后冷却至室温得到表面覆盖有碱式碳酸钴的导电玻璃(FT0)片；
(2)将砸粉和硫粉加到溶剂乙醇中并通入氮气(其中砸粉与硫粉的摩尔比为1:1，砸粉与硫粉的总摩尔量为Smmol )，然后加入硼氢化钠(16mmol)溶液，再加入步骤(1)得到的表面覆盖有碱式碳酸钴的导电玻璃(FT0)片，继续通入氮气，浸泡12h后将导电玻璃片取出清洗干净后得到硫砸化合物复合阵列。
[0017]实施例3
(1)将5mmol的硝酸铁溶解于50mL的蒸馈水中，再加入lOmmol的氟化钱和25mmol的尿素，将溶液搅拌均匀后转入反应釜中且该反应釜中放有导电玻璃(FT0)片，然后于120°C水热反应5h后冷却至室温得到表面覆盖有碱式碳酸铁的导电玻璃(FT0)片；
(2 )将砸粉和硫粉加到溶剂水和乙醇的混合溶液中并通入氩气(其中砸粉与硫粉的摩尔比为1:2，砸粉与硫粉的总摩尔量为lOmmol )，然后加入硼氢化钠(20mmol)溶液，再加入步骤(1)得到的表面覆盖有碱式碳酸铁的导电玻璃(FTO)片，继续通入氩气，浸泡12h后将导电玻璃片取出清洗干净后得到硫砸化合物复合阵列。
[0018]以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
【主权项】
1.一种硫砸化合物复合阵列的制备方法，其特征在于具体步骤为: (1)表面覆盖有碱式碳酸铁或碱式碳酸钴的导电玻璃片的制备:将硝酸铁或硝酸钴溶于蒸馏水中，再加入氟化铵和尿素，将溶液搅拌混合均匀后转入含有导电玻璃片的反应釜中，然后于120°c水热反应5h后冷却至室温得到表面覆盖有碱式碳酸铁或碱式碳酸钴的导电玻璃片； (2)硫砸化合物复合阵列的制备:将砸粉和硫粉加到溶剂中并通入保护气，然后加入硼氢化钠溶液，再加入步骤(1)得到的表面覆盖有碱式碳酸铁或碱式碳酸钴的导电玻璃片，继续通入保护气，浸泡10-12h后将导电玻璃片取出清洗干净后得到硫砸化合物复合阵列。2.根据权利要求1所述的硫砸化合物复合阵列的制备方法，其特征在于:步骤(1)中硝酸铁或硝酸钴、氟化铵和尿素的摩尔比1:2: 5。3.根据权利要求1所述的硫砸化合物复合阵列的制备方法，其特征在于:步骤(2)中砸粉和硫粉的总摩尔量与硼氢化钠的摩尔比为4-5:8-11。4.根据权利要求1所述的硫砸化合物复合阵列的制备方法，其特征在于:步骤(2)中的溶剂为水、乙醇或水和乙醇的混合物。5.根据权利要求1所述的硫砸化合物复合阵列的制备方法，其特征在于:步骤(2)中的保护气为氮气或氩气。
【专利摘要】本发明公开了一种硫硒化合物复合阵列的制备方法，属于太阳能电池技术领域。本发明的技术方案要点为：一种硫硒化合物复合阵列的制备方法，具体包括表面覆盖有碱式碳酸铁或碱式碳酸钴的导电玻璃片的制备和硫硒化合物复合阵列的制备等步骤。本发明制备方法简单，反应条件温和，制得的硫硒化合物复合阵列具有良好的电子传输通道和催化活性，因而表现出良好的电化学特性和催化性能，能够很好地应用于量子点敏化太阳能电池的对电极，在太阳能电池中具有广阔的应用前景。
【IPC分类】H01G9/042, H01G9/20
【公开号】CN105280387
【申请号】CN201510807408
【发明人】武大鹏, 王红菊, 高志永, 徐芳, 安义鹏, 蒋凯
【申请人】河南师范大学
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月21日