一种纳米级导电钛白粉的生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及钛白粉生产技术领域，具体涉及一种纳米级导电钛白粉的生产工艺。
【背景技术】
[0002]导电钛白粉是在纳米钛白粉的生产过程中把已制成的纳米钛白粉进行表面处理、半导体掺杂处理，使其基质表面形成导电性氧化层，从而制得一类新型电子导电功能性半导体颜料或填料，导电钛白粉对光的吸收少，散射能力大，光泽、白度、消色力、遮盖力等光学性能良好，可制成近白色及其它浅色的永久性导电、防静电制品，在白度要求较高的导电、防静电制品和环境中尤为适用，导电钛白粉无毒无味，耐酸、耐碱、耐盐、耐有机溶剂、耐光，在800°C以下稳定，不氧化、不燃，并具有阻燃作用，几乎适用于任何要求导电、防静电的环境和场合，将其添加于涂料、塑料、橡胶、粘合剂、油墨、水泥、纤维、陶瓷中，与其它颜料配合，易调制成近白色等各种颜色的永久性导电、防静电制品，可广泛应用于各个工业部门及人们日常生活的导电、防静电领域。
[0003]现有的导电钛白粉的生产工艺中主要是采用钛白粉和氧化石墨进行物理混合来进行，生产出的导电钛白粉光催化活性有限，在实际使用中不能达到很好的光学性能，降解率较高，不能很好地达到永久性导电、防静电制品的要求。
[0004]传统的导电钛白生产方法主要原理是金属掺杂改性，例如，日本工业技术院名古屋技术研究院所陶瓷材料研究室开发出钛白系列的陶瓷温度传感器、热敏电阻和PTC陶瓷，其方法是在一定的条件下在钛白粉中掺杂铌、锑而制备出导电钛白粉，其制备的导电钛白粉光催化活性有限，在实际使用中不能达到很好的光学性能，降解率较高，不能很好地达到永久性导电、防静电的要求。
【发明内容】
[0005]本发明提供了一种纳米级导电钛白粉的生产工艺，该工艺能提升导电钛白粉的光催化活性，在实际使用中的光学性能较好，降解率有明显降低，能够更好地达到永久性导电、防静电制品的工作性能。
[0006]本发明的具体技术方案是:
[0007]—种纳米级导电钛白粉的生产工艺，关键点是，所述的生产工艺包括氧化石墨烯与二氧化钛混合过程中还原为石墨烯，并且还原后的石墨烯与二氧化钛结合，最终生成二氧化钛-石墨烯复合材料，即纳米级导电钛白粉，在此基础上，纳米级导电钛白粉生产工艺的具体步骤如下所述:
[0008]al、将氧化石墨烯粉末与无水乙醇混合得到混合液B，对混合液B进行超声分散，得到氧化石墨烯的无水乙醇分散液；
[0009]a2、将二氧化钛粉末与无水乙醇混合得到的混合液C，对混合液C进行超声分散，得到二氧化钛的无水乙醇分散液；
[0010]a3、将氧化石墨烯的无水乙醇分散液加入到二氧化钛的无水乙醇分散液得到混合液D，混合液D搅拌均匀后加入HCL和蒸馏水，然后进行搅拌得到浅黑色溶胶，静止后形成浅黑色凝胶，浅黑色凝胶陈化后进行超声分散，超声分散后的产物依次进行真空焙烧、研磨，使氧化石墨烯上的含氧官能团被还原，二氧化钛纳米粒子取代了原来的含氧官能团而附着在石墨烯上，最终得到二氧化钛-石墨烯复合材料。
[0011]所述的氧化石墨烯的制备过程包括如下步骤:
[0012]bl、在浓硫酸中加入石墨粉和KMn04并进行搅拌反应，然后加入蒸馏水进行搅拌，搅拌所用的设备为恒温磁力搅拌器，最后加入H202形成混合溶液A ;
[0013]b2、在混合溶液A中加入HCL、蒸馏水和无水乙醇对混合溶液A进行中和，然后对中和后的混合溶液A进行离心沉淀得到氧化石墨烯，将离心沉淀物进行真空干燥形成氧化石墨烯干燥物，将氧化石墨烯干燥物进行研磨粉碎成为氧化石墨烯粉末；
[0014]所述的步骤bl中恒温磁力搅拌器的转速为1250-1300r/min。
[0015]所述的步骤bl中，浓硫酸先进行冷水浴冷却至0°C，然后边搅拌边加入石墨粉和KMn04，石墨粉和ΚΜη04的质量比为1: 3，每22ml浓硫酸需要加入lg石墨粉和3g KMn04，石墨粉和KMn04加入浓硫酸后的反应温度控制在3-5°C并且搅拌反应2小时，所加蒸馏水与浓硫酸的体积比为5:1，加入蒸馏水之后的反应温度为80-100°C并搅拌反应30分钟，所用H202的浓度为5%，加入H202之后的反应温度为80-100°C。
[0016]所述的步骤b2中，HCL的浓度为5 %，离心沉淀所用的设备为离心沉淀机，离心沉淀物在60°C条件下进行真空干燥24小时。
[0017]所述的步骤a3中搅拌所用设备为恒温磁力搅拌器，转速为800-1000r/min。
[0018]所述的步骤al中，超声分散的时间为1小时。
[0019]所述的步骤a2中，超声分散的时间为0.5小时。
[0020]所述的步骤a3中，氧化石墨烯的无水乙醇分散液加入二氧化钛的无水乙醇分散液中的加入方式为逐滴加入，所述的混合液D中二氧化钛、蒸馏水和HCL的物质的量的比值为1:3:0.08，陈化的时间为72小时，浅黑色凝胶的焙烧为350°C并持续进行2小时。
[0021]本发明的有益效果是:本发明采用石墨烯与纳米级二氧化钛混合的方法制备导电钛白粉，先将石墨烯进行离心剥离形成氧化石墨烯，氧化石墨烯表面有大量的含氧官能团，如羧基、羟基、环氧基，通过焙烧将氧化石墨烯进行还原成为石墨烯，二氧化钛代替含氧官能团与石墨烯结合，无水乙醇分散液的分散作用将氧化石墨烯均匀分布在二氧化钛中，二氧化钛和石墨烯的结合会非常均匀，还原后的石墨烯很稳定，有极好的导电和力学性能，最终制备的导电钛白粉既具有纳米钛白粉的纳米材料性能，又具有石墨烯的导电和防静电性能，它的每个粒子都是一个独立的半导体，所以在分散时粉体结构不容易被破坏，制成涂料的电阻值较稳定，其做出的抗静电涂料表面平滑、颜色均一，而且由于石墨烯的超高硬度和超稳定性质，使得符合材料具备耐高温、耐腐蚀的特点，本发明制备的纳米级导电钛白粉产品既适应用于低温制备的导电、防静电设备，也适合于高温达1600度的变温烧结粉末材料的制备，应用范围大大拓宽。
【附图说明】
[0022]图1是本发明中生产工艺的流程示意图。
【具体实施方式】
[0023]本发明涉及一种纳米级导电钛白粉的生产工艺，所述的生产工艺包括氧化石墨烯与二氧化钛混合过程中还原为石墨烯，并且还原后的石墨烯与二氧化钛结合，最终生成二氧化钛-石墨稀复合材料，即纳米级导电钛白粉。
[0024]具体实施例，纳米级导电钛白粉的生产工艺具体步骤如下所述:
[0025]首先，需要制备氧化石墨稀，制备的具体步骤如下所述:
[0026]bl、将浓硫酸注入恒温磁力搅拌器中，使用该搅拌器能够很好地控制温度，使混合液有更好的稳定性，浓硫酸先进行冷水浴冷却至0°c，然后边搅拌边加入石墨粉和KMn04，浓硫酸、1^1104是氧化剂，能够将石墨氧化成氧化石墨，石墨粉和KMn04的质量比为1:3，每22ml浓硫酸需要加入lg石墨粉和3g KMn04，石墨粉和KMn04加入浓硫酸后的反应温度控制在3-5°C并且搅拌反应2小时，恒温磁力搅拌器