级电容器用高比表面积介孔-微孔炭微球。该介孔-微孔炭微球的比表面积为1168~ 1476m 2/g，孔容为 L 069 ~I. 341cm3/g。
[0036] 实施例1
[0037] -种超级电容器用高比表面积介孔-微孔炭微球的制备方法，包括以下步骤：
[0038] (1)将2g PVPK-30和2g SBA-15溶于60~80°C的90mL乙醇中，得到溶液A ;将 3g聚磷酸铵溶于IOmL水中，得到溶液B ;将溶液A和溶液B加入到带有搅拌器、冷凝器、温 度计和通队的250mL四口烧瓶中，然后将20g苯乙烯和0. 2g引发剂AIBN (偶氮二异丁腈） 震荡混合均匀，缓慢滴入到四口烧瓶中，滴毕后在70°C下反应12h，自然冷却至室温，得到 乳液。然后以3500r/min转速进行离心沉降，弃上层清液，用无水乙醇洗涤下层微球，经超 声分散后，再离心、洗涤，如此重复5次，以除去未反应的苯乙烯和其他原料；最后倒入培养 皿，在真空干燥箱中60°C下干燥8h，得到白色粉末状产品，即聚苯乙烯微球。
[0039] (2)将Sg聚苯乙烯微球和4. Sg无水氯化铝混合均匀后加入三口烧瓶中，然后加 入正庚烷75. OmL，开动磁力搅拌器，通过搅拌12h使其充分混合，搅拌的同时再滴加四氯化 碳18. OmL和正庚烷18. OmL的混合物，滴毕后再滴加75mL四氯化碳，其中，滴加四氯化碳和 正庚烷混合物、以及四氯化碳的时间共IOh ;然后将反应体系置于水浴锅中在60°C下并以 设定的搅拌速度（240r/min)进行机械搅拌，反应14h后停止，再于烘箱中在KKTC下加热 24h，得到交联聚苯乙烯；
[0040] (3)将步骤（2)所得的交联聚苯乙烯置于炭化炉中，在惰性气体气氛下先以2°C / min升温至400°C，恒温4h，再以5°C /min升温至900°C，恒温2h，得到聚苯乙烯基炭材料。
[0041] (4)将步骤（3)得到的聚苯乙烯基炭材料加入到质量浓度为5%的氢氟酸中，搅 拌速度为300r/min下剧烈搅拌24小时后，过滤、干燥，得到超级电容器用高比表面积介 孔-微孔炭微球。
[0042] 图1(a)为氮气吸附脱附等温线，从曲线中可以明显看出介孔和微孔的存在。图 1(b)为孔径分布曲线，可以明显看出有大量介孔、微孔存在，并且介孔的最可几孔径值为 4. 744nm〇
[0043] 图2为介孔-微孔炭微球的扫描电镜图，图2(a)的放大倍率为15000,从图（a)中 可以看出所制备出的介孔-微孔炭微球具有良好的球形度，并且粒径均一。图2(b)的放大 倍率为100000,炭微球直径约为1 μ m。图2(c)放大倍率为100000,从图2(c)中能看到介 孔-微孔炭微球上疏松的表面结构，这些疏松的结构使得材料的比表面积增大，又因为炭 材料的比电容和材料的比表面积有正相关性，因此增大比表面积会提高其比电容数值。
[0044] 为了检测制备得到的介孔-微孔炭微球的电化学性能，将制备得到的介孔-微孔 炭微球进行循环伏安测试。测试用的电解液为6mol/K0H溶液，电位范围为-1~0V。介 孔 -微孔炭微球在扫描速率为5mv/s、20mv/s、50mv/s、100mv/s下的循环伏安曲线。从图3 可以看出，介孔-微孔炭微球的循环伏安曲线近似于矩形，可逆性良好，且存在一个较弱的 氧化还原峰，说明电极材料电容主要由双电层电容提供，并有部分赝电容的贡献。而且在正 向和逆向扫描中响应电流有很好的对称性，表明材料具有较理想的电化学性能。
[0045] 由图3也可以看出，随着扫描速率的增加，同一电势下响应电流也成比例增大，而 理想碳基电容器的容量和扫描速度无关，这从侧面反映了本方法制备的介孔-微孔炭微球 具有良好的可逆性，并且在电极的工作电位（-1~0V)，扫描速率较小时，图像具有良好的 可逆性，这是因为该炭微球的电容主要表现为双电层电容，在低扫描速率下，电解液与电极 材料能够充分接触。
[0046] 图4是用计时电位法测得用介孔-微孔炭微球制备的电极在0. 5A/g、lA/g、2A/g 的恒定电流下的充放电曲线图，由图4可以看出，介孔-微孔炭微球的充放电曲线均呈现近 似于等腰三角形，说明电极反应具有较好的可逆性，而电极电位随时间呈线性变化，说明该 炭微球具有良好的电化学性能，所以本发明的介孔-微孔炭微球可以作为超级电容器的优 良电极材料使用。
[0047] 对比例1
[0048] 不加入SBA-15与聚磷酸铵，其他条件均与实施例1中的条件相同。
[0049] 对比例2
[0050] 不加入聚磷酸铵，只含有SBA-15 2g，其他条件均与实施例1中的条件相同。（即 苯乙烯：SBA-15 :聚磷酸铵的质量比为18 :2 :0)
[0051] 对比例3
[0052] 不加入SBA-15,只含有聚磷酸铵3g，其他条件均与实施例1中的条件相同。（即苯 乙烯：SBA-15 :聚磷酸铵的质量比为18 :0 :3)
[0053] 参见表1，表1为实施例1与对比例1-3的性能参数，从表可以看出加入模板剂和 加入聚磷酸铵都会对聚苯乙烯基炭微球的比表面积和孔体积作出贡献，当添加二者都加入 时，可以将材料的比表面积提高到1476. 387m2 · g \孔体积为I. 341cm3/g。
[0054] 表1实施例1与对比例1-3的性能参数
[0056] 实施例2
[0057] (1)将Ig PVPK-30和5g SBA-15溶于80°C的90mL乙醇中，得到溶液A ;将4g聚 磷酸铵溶于IOmL水中，得到溶液B ;将溶液A和溶液B加入到带有搅拌器、冷凝器、温度计 和通队的250mL四口烧瓶中，然后将18g苯乙烯和0.1 g引发剂AIBN(偶氮二异丁腈）震荡 混合均匀，缓慢滴入到四口烧瓶中，滴毕后在60°C下反应15h，自然冷却至室温，得到乳液。 然后以3500r/min转速进行离心沉降，弃上层清液，用无水乙醇洗涤下层微球，经超声分散 后，再离心、洗涤，如此重复5次，以除去未反应的物质；最后倒入培养皿，在真空干燥箱中 60°C下干燥8h，得到白色粉末状产品，即聚苯乙烯微球。
[0058] (2)将50mL正庚烷分为第一份和第二份，第一份和第二份的体积比为75 :18 ;将 50mL四氯化碳分为第一份和第二份，第一份和第二份的体积比为18 :75 ;将5g聚苯乙烯 微球和2g无水氯化铝混合均匀后加入三口烧瓶中，然后加入第一份正庚烷，开动磁力搅拌 器，通过搅拌12h使其充分混合，搅拌的同时再滴加第一份四氯化碳和第二份正庚烷的混 合物，滴毕后再滴加第二份四氯化碳，其中，滴加第一份四氯化碳和第二份正庚烷的混合 物、以及滴加第二份四氯化碳的时间共IOh ;然后将反应体系置于水浴锅中在55°C下并以 设定的搅拌速度（240r/min)进行机械搅拌，反应16h后停止，再于烘箱中在KKTC下加热 24h，得到交联聚苯乙烯；
[0059] (3)将步骤⑵所得的交联聚苯乙烯置于炭化炉中，在惰性气体气氛下先以2°C / min升温至400°C，恒温4h，再以5°C /min升温至900°C，恒温2h，得到聚苯乙烯基炭材料。
[0060] (4)将步骤（3)得到的聚苯乙烯基炭材料加入到质量浓度为5%的氢氟酸中，搅 拌速度为300r/min下剧烈搅拌24小时后，过滤、干燥，得到超级电容器用高比表面积介 孔-微孔炭微球。
[0061] 实施例3
[0062] (1)将3g PVPK-30和4g SBA-15溶于60°C的90mL乙醇中，得到溶液A ;将Ig聚 磷酸铵溶于IOmL水中，得到溶液B ;将溶液A和溶液B加入到带有搅拌器、冷凝器、温度计 和通队的250mL四口烧瓶中，然后将19g苯乙烯和0. 3g引发剂AIBN (偶氮二异丁腈）震荡 混合均匀，缓慢滴入到四口烧瓶中，滴毕后在80°C下反应10h，自然冷却至室温，得到乳液。 然后以3500r/min转速进行离心沉降，弃上层清液，用无水乙醇洗涤下层微球，经超声分散 后，再离心、洗涤，如此重复5次，以除去未反应的物质；最后倒入培养皿，在真空干燥箱中 60°C下干燥8h，得到白色粉末状产品，即聚苯乙烯微球。
[0063] (2)将IOOmL正庚烷分为第一份和第二份，第一份和第二份的体积比为75 :18 ;将 50mL四氯化碳分为第一份和第二份，第一份和第二份的体积比为18 :75 ;将IOg聚苯乙烯 微球和3. 5g无水氯化铝混合均匀后加入三口烧瓶中，然后加入第一份正庚烷，开动磁力搅 拌器，通过搅拌12h使其充分混合，搅拌的同时再滴加第一份四氯化碳和第二份正庚烷的 混合物，滴毕后再滴加第二份四氯化碳，其中，滴加第一份四氯化碳和第二份正庚烷的混合 物、以及滴加第二份四氯化碳的时间共IOh ;然后将反应体系置于水浴锅中在65°C下并以 设定的搅拌速度（240r/min)进行机械搅拌，反应12h后停止，再于烘箱中在KKTC下加热 24h，得到交联聚苯乙烯；
[0064] (3)将步骤⑵所得的交联聚苯乙烯置于炭化炉中，在惰性气体气氛下先以2°C