/导电碳黑复合对电极的制备方法

文档序号:9617135
/导电碳黑复合对电极的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及太阳能电池技术,特别涉及一种用于染料敏化太阳能电池的石墨相 c3n4/导电碳黑复合对电极的制备方法。
【背景技术】
[0002] 染料敏化太阳能电池由于制作工艺简单、成本低、转换效率高而受到广泛关注,而 对电极是染料敏化太阳能电池的主要组成部分,它的主要功能是接受外电路来的电子并催 化还原电解质中的13为1。目前染料敏化太阳能电池对电极主要是铂对电极,但铂是稀有 贵金属,价格太高,而且在含有I /13氧化还原对的电解质中稳定性不好,因此阻碍了染料 敏化太阳能电池大规模工业生产和商业应用。所以用价格低、电催化活性高、稳定性好的材 料代替Pt制备染料敏化太阳能电池对电极成为目前的研究热点。
[0003] 近年来,出现了采用碳材料,特别是掺杂氮的碳材料代替铂制备低价、高性能对电 极的报道。石墨相C3N4是一种含氮量很高的碳材料,具有独特的电子结构和优异的化学稳 定性,因此可以比其它掺氮碳材料提供更多的电催化活性点;而且石墨相C3N4制备简单,价 格便宜。因此在光催化产氢、电催化氧还原等领域引进了人们的极大关注。但由于石墨相 C3N4本身的电导率较低,这严重影响了纯石墨相C 3N4作为染料敏化太阳能电池对电极的催 化性能。因此使用纯石墨相C3N4作为染料敏化太阳能电池的对电极,其催化活性不高,导致 制备成的染料敏化太阳能电池光电转换效率低。

【发明内容】

[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种制造工艺简单、制造成本低,能够改善石 墨相c3N4的电导性能,提高对电极的催化活性,从而提高染料敏化太阳能电池的光电转换 效率的石墨相C3N4/导电碳黑复合对电极的制备方法。
[0005] 为解决上述问题,本发明采用如下技术方案:
[0006] -种石墨相C3N4/导电碳黑复合对电极的制备方法,包括步骤如下:
[0007] (1)、以三聚氰胺或双氰胺为原料,通过热聚合制备石墨相C3N4;
[0008] (2)、将步骤⑴所制备的石墨相C3N4与导电碳黑在球磨机中充分混合,其中导电 碳黑的质量百分含量为30 %~60 %,得到石墨相C3N4/导电碳黑混合物;
[0009] (3)、将步骤(2)得到的混合物和添加剂在溶剂中混合,形成分散液,所述添加剂 为钛酸丁酯、异丙氧醇钛、四氯化钛中的一种或二种以上任意比例的混合物,分散液中石墨 相C3N4/导电碳黑混合物的质量份数为30份~60份,添加剂的质量份数为0. 1份~1份;
[0010] (4)、将步骤(3)中形成的分散液均匀涂到电极基底表面,制成表面覆盖石墨相 C3N4/导电碳黑复合薄膜的电极基板;
[0011] (5)、将步骤(4)中制备的电极基板在真空条件下干燥处理0. 5小时~2小时后, 制备出所述石墨相C3N4/导电碳黑复合对电极。
[0012] 作为进一步优选,所述步骤(1)中进行热聚合时通入氮气保护,热聚合温度为 500°C~600°C,时间为2小时~4小时。
[0013] 作为进一步优选,所述步骤(2)中球磨机为星型球磨机,球磨时间为18小时~36 小时。
[0014] 作为进一步优选,所述步骤(3)中的溶剂为乙醇、正丁醇,异丙醇中的一种或其中 一种与水的混合溶液。
[0015] 作为进一步优选,所述步骤(4)中分散液通过旋凃、滴涂、喷涂、刮涂或印刷方法 均匀涂到电极基底表面,所形成的分散液涂层厚度为5 μ m~15 μ m。
[0016] 作为进一步优选,所述步骤(1)中,热聚合时升温速率为1°C /min - 5°C /min。
[0017] 作为进一步优选,所述步骤(5)中干燥温度为100°C~200°C。
[0018] 作为进一步优选,所述步骤(4)中电极基底为导电玻璃、沉积ΙΤ0的聚酯片或钛 片。
[0019] 本发明的有益效果是:
[0020] 本发明涉及的石墨相C3N4/导电碳黑复合对电极该石墨相C 3N4/导电碳黑复合对电 极可以做为染料敏化太阳能电池的对电极使用。
[0021] 本发明涉及的石墨相C3N4/导电碳黑复合对电极的制备方法具有以下优点:
[0022] 1、通过机械研磨法室温制备石墨相C3N4/导电碳黑混合物,制备工艺简单,成本 低,能耗小,容易实现大规模工业生产。
[0023] 2、所用材料价格便宜,来源广泛,可适用于各种电极基底,从而可使染料敏化太阳 能电池的制造成本进一步降低。
[0024] 3、充分利用了石墨相C3N4电催化活性点多的特点,通过掺入导电碳黑,可明显提 高其电导性能,从而极大改善所制备对电极的催化性能;电化学阻抗谱分析证明其电荷迀 跃电阻为2. 4 Ω cm2,应用于染料敏化太阳能电池中,光电转换效率超过5. 6%。
【附图说明】
[0025] 图1是基于实施例3所制备的石墨相C3N4/导电碳黑混合物的SEM图。
[0026] 图2是基于实施例3所制备的石墨相C3N4/导电碳黑复合对电极电化学阻抗谱 图。
【具体实施方式】
[0027] 下面通过具体实施例对本发明涉及的石墨相C3N4/导电碳黑复合对电极的制备方 法进行详细说明。
[0028] 本发明涉及的一种石墨相C3N4/导电碳黑复合对电极的制备方法,包括步骤如下:
[0029] ⑴以三聚氰胺或双氰胺作为原料,通过热聚合制备石墨相C3N4;?行热聚合时通 入氮气保护,热聚合温度为500~600°C,时间为2~4小时。
[0030] (2)将步骤⑴所制备的石墨相C3N4与加入的导电碳黑在球磨机中充分混合,得 到石墨相C3N4/导电碳黑混合物;该混合物中的导电碳黑的质量百分比含量为30~60%, 其余为石墨相C3N4。所述球磨机为星型球磨机,球磨时间为18~36小时。
[0031] (3)将步骤(2)得到的混合物依次与适当溶剂和添加剂混合,通过研磨或者搅拌 的混合方法形成分散液;该分散液中石墨相C3N4/导电碳黑混合物的质量份数为30~60 份,添加剂的质量份数为0. 1~1份,其余为溶剂。
[0032] 所述溶剂为乙醇、正丁醇,异丙醇中的一种或其中一种和水的混合溶液;混合溶液 中水的质量百分含量为2~10%。所述添加剂为钛酸丁酯、异丙氧醇钛、四氯化钛中的一种 或二种,为二种时混合物中各组份任意比例。
[0033] (4)将步骤(3)中形成的分散液通过旋涂、滴涂、喷涂、刮涂或印刷方法均匀涂到 电极基底表面,控制分散液涂层厚度为5~15 μ m,制成表面覆盖石墨相C3N4/导电碳黑复 合薄膜的电极基板。所述电极基底为导电玻璃、沉积ΙΤ0的聚酯片或钛片。
[0034] (5)将步骤(4)中制备的电极基板在真空条件干燥处理0. 5~2小时,其中干燥 处理温度为100~200°C,制备出所述石墨相C3N4/导电碳黑复合对电极。
[0035] 实施例1
[0036] 本发明涉及的一种石墨相C3N4/导电碳黑复合对电极的制备方法,包含步骤如下:
[0037] (1)将20g双氰胺作为原料加入坩埚中,然后放入管式炉中,通入氮气保护,升温 至lj 500°C,升温速率为3°C /min,热聚合4h,冷却到室温后,得到石墨相C3N4。
[0038] (2)将步骤⑴所制备的石墨相C3N4与加入的导电碳黑在星型球磨机中充分混合, 其中石墨相C3N4为7g,导电碳黑为3g,球磨18小时后得到石墨相C3N 4/导电碳黑混合物。
[0039] (3)将所述石墨相C3N4/导电碳黑混合物分散到正丁醇中,然后加入钛酸丁酯,通 过研磨形成均匀分散液。该分散液中石墨相C3N4/导电碳黑混合物的质量份数为30份,添 加剂钛酸丁酯的质量份数为〇. 1份,其余为正丁醇。
[0040] (4)将清洗干净的导电玻璃作为电极基底,将步骤(3)中形成的分散液通过喷涂 方法均匀涂到导电玻璃表面,控制分散液涂层厚度为5 μ m,制成表面覆盖石墨相C3N4/导电 碳黑复合薄膜的电极基板。
[0041] (5)将步骤(4)中制备的电极基板在真空条件下干燥处理2小时,其中干燥处理温 度为100°C,制备出所述石墨相C3N4/导电碳黑复合对电极。
[0042] 实施例2
[0043] 本发明涉及的一种石墨相C3N4/导电碳黑复合对电极的制备方法,包含步骤如下:
[0044] (1)将20g三聚氰胺作为原料加入坩埚中,然后放入管式炉中,通入氮气保护,升 温到600°C,升温速率为1°C /min,热聚合2h,冷却到室温后,得到石墨相C3N4。
[0045] (2)将步骤⑴所制备的石墨相C3N4与加入的导电碳黑在星型球磨机中充分混合, 其中石墨相C3N4为4g,导电碳黑为6g,球磨36小时后得到石墨相C3N 4/导电碳黑混合物。
[0046] (3)将所述石墨相C3N4/导电碳黑混合物分散到正丁醇中,然后加入钛酸丁酯,通 过研磨形成均匀分散液。该分散液中石墨相C3N4/导电碳黑混合物的质量份数为60份,添 加剂钛酸丁酯的质量份数为1份,其余为正丁醇。
[0047] (4)将清洗干净的导电玻璃作为电极基底,将步骤(3)中形成的分散液通过刮涂 方法均匀涂到导电玻璃表面,控制分散液涂层厚度为15 μ m,制成表面覆盖石墨相C3N4/导 电碳黑复合薄膜的电极基板。
[0048] (5)将步骤(4)中制备的电极基板在真空条件下干燥处理0. 5小时,其中干燥处理 温度为200°C,制备出所述石墨相C3N4/导电碳黑复合对电极。 实施例3
[0049] 本发明涉及的一种石墨相C3N4/导电碳黑复合对电极的制备方法,包含步骤如下:
[0050] (1)将20g双氰胺作为原料加入坩埚中,然后放入管式炉中,通入氮气保护,控制 升温到550°C,升温速率为3°C /min,热聚合3h,冷却到室温后,得到石墨相C3N4。
[0051] (2)将步骤⑴所制备的石墨相C3N4与加入的导电碳黑在星型球磨机中充分混合, 其中石墨相C3N4为5g,导电碳黑为5g,球磨24小时后得到石墨相
再多了解一些
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1