用非晶态合金制备CuS纳米片状团簇结构的方法及应用

文档序号:9647596阅读:486来源:国知局
用非晶态合金制备CuS纳米片状团簇结构的方法及应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种新型纳米材料,主要用于超电容电极材料。
【背景技术】
[0002]近年来超电容成为一种新兴的能源储存装置,与传统电池相比,超级电容器有着更高的功率密度、更快的充放电循环周期以及长程稳定性。这些特性使得超电容器在众多电子器件中有着广泛的应用前景。CuS材料凭借其高电导率以及高能量容量等特性在锂离子电池以及光电化学电池中有着广泛的应用。CuS中Cu-S键为共价键,S-S元素间以范德华力相连接,这种特性使得硫化铜纳米片能够更多的获得与溶液中阴离子接触的机会,从而表现出优秀的电容性能。
[0003]CuS纳米片是最常见的CuS纳米结构,但单分散的硫化铜纳米片比表面积较小,因此片状纳米结构的CuS电容性能较低。因此,为了最大限度的提升CuS的电容性能,将纳米片制备成片状团簇结构,一方面能够保留纳米片的性质,另一方面增加了材料的比表面积,从而提升CuS材料的电容性能。

【发明内容】

[0004]针对现有技术,本发明提供一种成本低、制备过程简单的用非晶态合金制备复合CuS纳米片状团簇结构的方法,制备得到的CuS片状团簇结构,本发明实施费用低、操作简便,耗时短,是一种高效经济的合成方法,本发明制备得到的复合材料主要用于超级电容器电极材料。
[0005]为了解决上述技术问题,本发明一种用非晶态合金制备CuS纳米片状团簇结构的方法,包括以下步骤:
[0006]步骤一、按照以下组分及原子百分比含量制备T1-Cu非晶合金:30% -50%的Ti,余为Cu ;
[0007]步骤二、将步骤一制得的T1-Cu非晶合金裁剪成厚度为10μπι-30μπι,宽度为15mm-20mm,长度为lcm_3cm的条带;该条带在无水乙醇中超声5min后,去离子水中清洗并于空气中干燥备用;
[0008]步骤三、将步骤二制得的T1-Cu非晶合金条带与摩尔浓度为13M-15M的硫酸水溶液一同置于密闭容器中进行反应,反应温度为90°C -120°C,反应时间为ld-2d,将反应结束后制得的样品用去离子水冲洗后即为CuS纳米片状团簇结构材料。
[0009]与现有技术相比,本发明的有益效果是:
[0010]单分散CuS纳米片是最常见的CuS纳米结构,然而单一纳米片结构制备的材料比表面积较小,因此此类电极材料在超电容器中的性能一般。使用脱合金法制备的材料形貌均一,产物杂质少,同时制备出的层片团簇结构保持了片状结构的优良特性,具有好的导电性能以及高的稳定性,并能够促进物质传输,又增加了材料的比表面积,因此在超电容电极材料领域有着较好的应用前景。相比于晶体合金,非晶合金的成分调控更加灵活,元素分布更加均匀,因此是一种理想的脱合金前驱体材料。本发明通过脱合金法制备的CuS纳米片状团簇结构化学性质稳定,其在1A g1恒定电流密度下比电容达到了 817F g 'ο
【附图说明】
[0011]图1(a)是本发明实施例1制备的CuS纳米片状团簇结构表面纳米多孔结构的SEM图;
[0012]图1(b)是本发明实施例2制备的CuS纳米片状团簇结构表面纳米多孔结构的SEM图;
[0013]图1(c)是本发明实施例3制备的CuS纳米片状团簇结构表面纳米多孔结构的SEM图;
[0014]图1(d)是本发明实施例1制备的CuS纳米片状团簇结构表面纳米多孔结构的SEM图;
[0015]图2是实施例1-4中CuS纳米片状团簇结构恒电位充放电曲线。
【具体实施方式】
[0016]下面结合具体实施例对本发明方法做进一步的说明。提供实施例是为了理解的方便,绝不是限制本发明。
[0017]实施例1:
[0018]用非晶态合金并利用化学脱合金法制备CuS纳米片状团簇结构,制备步骤如下:
[0019]步骤一、按照以下组分及原子百分比含量制备T1-Cu非晶合金:Ti的含量为70%,Cu的含量为30% ;
[0020]步骤二、将步骤一制得的Ti7QCu3。非晶合金裁剪成厚度为10 μ m-30 μ m,宽度为15mm-20mm,长度为lcm_3cm的条带;该条带在无水乙醇中超声5min后,去离子水中清洗并于空气中干燥备用;
[0021]步骤三、取由步骤二制得的Ti3(]Cu7。非晶合金条带质量0.lg与46ml的摩尔浓度为15M的硫酸水溶液一同置于密闭容器中,并放在90°C干燥箱内,保温反应2d,反应结束后制得的样品用去离子水冲洗,在空气中干燥,即为CuS纳米片状团簇结构。
[0022]实施例1制备得到的CuS纳米片状团簇结构,图1 (a)示出了该CuS纳米片状团簇结构的SEM图。该复合材料具有高的比表面积,好的导电性能以及高的稳定性并能够促进物质传输,因此在燃料电池阳极催化剂的制备领域有着较好的应用前景。相比于晶体合金,非晶合金的成分调控更加灵活,元素分布更加均匀,因此是一种理想的脱合金前驱体材料。通过脱合金法制备的CuS纳米片状团簇结构化学性质稳定,其在1A g-Ι恒定电流密度下比电容达到了 817F g \图2中示出了实施例1制备得到的CuS纳米片状团簇结构在1Ag 1电流密度下恒电位下的充放电曲线(使用计时电流法对材料进行恒电位充放电测试,使用设备为Gamry Interface 1000电化学工作站,恒定加载电流密度为0.4A/g,测试温度为25。。)。
[0023]实施例2:
[0024]制备过程与实施例1基本相同,其不同之处仅在于:步骤一中,Ti的含量为50%,Cu的含量为50% ;步骤三中,硫酸水溶液的摩尔浓度为15M,反应温度为90°C,反应时间为2d。图1 (b)示出了该CuS纳米片状团簇结构的SEM图,图2中示出了实施例2制备得到的CuS纳米片状团簇结构在1A g 1电流密度下恒电位下的充放电曲线。
[0025]实施例3:
[0026]制备过程与实施例1基本相同,其不同之处仅在于:步骤一中,Ti的含量为70%,Cu的含量为30%;步骤三中,硫酸水溶液的摩尔浓度为13M,反应温度为120°C,反应时间为2d。图1(c)示出了该CuS纳米片状团簇结构的SEM图,图2中示出了实施例3制备得到的CuS纳米片状团簇结构在1A g 1电流密度下恒电位下的充放电曲线。
[0027]实施例4:
[0028]制备过程与实施例1基本相同,其不同之处仅在于:步骤一中,Ti的含量为40%,Cu的含量为60%;步骤三中,盐酸水溶液的摩尔浓度为15M,反应温度为120°C,反应时间为Id。图1(d)示出了该CuS纳米片状团簇结构的SEM图,图2中示出了实施例4制备得到的CuS纳米片状团簇结构在1A g 1电流密度下恒电位下的充放电曲线。
[0029]由上述实施例可以归纳,当按照本发明所披露的工艺进行制备,不但可以得到CuS纳米片状团簇结构,并且,得到的CuS纳米片状团簇结构在恒电流密度充放电测试中电位变化明显,比电容大,说明制备的材料在超电容电极材料领域应用前景良好。
[0030]尽管上面结合附图对本发明进行了描述,但是本发明并不局限于上述的【具体实施方式】,上述的【具体实施方式】仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨的情况下,还可以做出很多变形,这些均属于本发明的保护之内。
【主权项】
1.一种用非晶态合金制备CuS纳米片状团簇结构的方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤一、按照以下组分及原子百分比含量制备T1-Cu非晶合金:30% -50%的Ti,余量为Cu ; 步骤二、将步骤一制得的T1-Cu非晶合金裁剪成厚度为10 μ m-30 μ m,宽度为15mm-20mm,长度为lcm_3cm的条带;该条带在无水乙醇中超声5min后,去离子水中清洗并于空气中干燥备用; 步骤三、将步骤二制得的T1-Cu非晶合金条带与摩尔浓度为13M-15M的硫酸水溶液一同置于密闭容器中进行反应,反应温度为90°C _120°C,反应时间为ld-2d,将反应结束后制得的样品用去离子水冲洗,并在空气中干燥后即为CuS纳米片状团簇结构。2.根据权利要求1所述用非晶态合金制备CuS纳米片状团簇结构的方法,其中,步骤一中,Ti的含量为70%,Cu的含量为30% ;步骤三中,硫酸水溶液的摩尔浓度为15M,反应温度为90°C,反应时间为2d。3.根据权利要求1所述用非晶态合金制备CuS纳米片状团簇结构的方法,其中,步骤一中,Ti的含量为50%,Cu的含量为50% ;步骤三中,硫酸水溶液的摩尔浓度为15M,反应温度为90°C,反应时间为2d。4.根据权利要求1所述用非晶态合金制备CuS纳米片状团簇结构的方法,其中,步骤一中,Ti的含量为70%,Cu的含量为30% ;步骤三中,硫酸水溶液的摩尔浓度为13M,反应温度为120°C,反应时间为2d。5.根据权利要求1所述用非晶态合金制备CuS纳米片状团簇结构的方法,其中,步骤一中,Ti的含量为40%,Cu的含量为60% ;步骤三中,硫酸水溶液的摩尔浓度为15M,反应温度为120°C,反应时间为Id。6.一种根据权利要求1至5中任一项所述用非晶态合金制备CuS纳米片状团簇结构的方法制备得到的CuS纳米片状团簇结构在超电容电极材料中的应用,在1A g 1恒定电流密度下比电容达817F g1。
【专利摘要】本发明公开了一种用非晶态合金制备CuS纳米片状团簇结构的方法,按照以下原子百分比含量制备Ti-Cu非晶合金:Ti的含量为30%-70%,Cu的含量为70%-50%;将Ti-Cu非晶合金裁剪成厚度为10μm-30μm,宽度为15mm-20mm,长度为1cm-3cm的条带;条带在无水乙醇中超声5min后,去离子水清洗,干燥后备用;将该条带与摩尔浓度为13M-15M的硫酸水溶液一同置于密闭容器中进行反应,反应温度为90℃-120℃,反应时间为1d-2d,反应结束后制得的样品冲洗、干燥后即为CuS纳米片状团簇结构,其比表面积大且具有超电容性能的复合纳米片状结构,其实施费用低、操作简便,耗时短,是一种高效经济的合成方法。
【IPC分类】H01G11/30, H01G11/24, H01G11/86
【公开号】CN105405672
【申请号】CN201510882434
【发明人】徐文策, 朱胜利, 杨贤金, 崔振铎, 梁砚琴
【申请人】天津大学
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年12月3日
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