一种超级电容器的电极材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种电极材料的制备方法，尤其是设及一种超级电容器的电极材料的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 超级电容器巧化C)又叫双电层电容器，作为一种介于传统电容器和电池之间的 新型无维护储能器件，现在已经成为了人们关注和研巧的热点。其比功率是电池的10倍W 上，储存电荷的能力比普通电容器更高，而且具有很多优点入工作溫度范围广、可快速充放 电且循环寿命长、无污染零排放等。而电极材料对超级电容器的性能的改进起到非常重要 的作用，可W说是超级电容器最为核屯、的部分，因此开发具有优异性能的电极材料是超级 电容器研究中最为关键的课题。其中导电聚苯胺（PANI)原料易得、合成简便、成本低廉， 具有良好的化学稳定性、歴电容储能特性，被认为是一种极具发展潜力的超级电容器电极 材料。
[0003] 但聚苯胺本身的导电性不好W及本身的结构问题使得聚苯胺在超级电容器方面 的应用一直受到限制。中国专利CN101599369A公开了用于超级电容器的渗杂态聚苯胺电 极材料及其制备方法。首先制备出酸渗杂态聚苯胺，再用碱液反渗杂获得其本征态，最后 用过渡金属盐溶液再渗杂即得过渡金属离子渗杂态聚苯胺材料。本申请与该专利的区别在 于直接制备出酸渗杂态聚苯胺，无需再用碱液反渗杂，也无需再用过渡金属离子再渗杂。该 专利过程繁琐，且要用碱液与过渡金属离子易对环境产生污染，在水系电解液中比容量只 有350F/g，本申请无需加入碱液与过渡金属离子同样在水洗电解液下比容量为477F/g，比 该专利的比容量高出25. 6%。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有较高的比 容量，电化学特性好的超级电容器的电极材料的制备方法。
[0005] 本发明的目的可W通过W下技术方案来实现：
[0006] -种超级电容器的电极材料的制备方法，采用W下步骤：
[0007] (1)回流制备金属有机骨架化合物8-径基哇嘟-锋及8-径基哇嘟儘；
[0008] (2)将8-径基哇嘟-锋及8-径基哇嘟儘置于氮气氛围中般烧；
[0009] (3)在苯胺原位聚合的过程中加入般烧过的金属有机骨架化合物8-径基哇嘟-锋 及8-径基哇嘟儘，继续揽拌反应；
[0010] (4)将步骤（3)制备得到的复合材料进行洗涂、离屯、、干燥；
[0011] 妨将处理好的复合材料、乙烘黑、PVDF按质量比为5-10(不包括10) :1-5(不包 括5) : 1-5 (不包括5)，混合研磨，再涂布在铁网上即可。
[0012] 制备8-径基哇嘟-锋时，将8-径基哇嘟溶解于无水乙醇中，六水合硝酸锋溶解 于二蒸水中，8-径基哇嘟与六水合硝酸锋的质量比为1:2. 3-1:5,混合后在80-95°C回流 5-她。
[0013] 制备8-径基哇嘟儘时，将8-径基哇嘟溶解于无水乙醇中，二水合二氯化儘溶解于 二蒸水中，8-径基哇嘟与二水合二氯化儘的质量比为1:2. 75-1:5,混合后在80-95°C回流 5-她。
[0014] 步骤似中8-径基哇嘟-锋及8-径基哇嘟儘置于氮气氛围的般烧溫度为 700°C-1000°C，般烧时间为 4-lOh。
[001引步骤（3)具体采用W下步骤：
[0016] (3-1)将苯胺溶解于含有H2SO4的二蒸水中，加入般烧过的金属有机骨架化合物 8-径基哇嘟锋、8-径基哇嘟儘，控制溫度低于5°C，在恒溫槽中揽拌1-化，
[0017] (3-?将溶解有过硫酸锭的二蒸水加到上述溶液，控制溫度低于5°C继续揽拌 3-6h，揽拌后静置2地。
[0018] 苯胺、8-径基哇嘟锋、8-径基哇嘟儘、过硫酸锭的质量百分比为0-100(不包括0 和100):0-100(不包括0和100):0-100(不包括0和100):0-100(不包括0和100)。
[0019] 作为优选的技术方案，苯胺、8-径基哇嘟锋、8-径基哇嘟儘、过硫酸锭的质量比为 4. 6:0. 01:0. 01:9。
[0020] 步骤巧）中的PVDF在研磨前溶解在1-甲基化咯烧酬中。
[0021] 与现有技术相比，本发明合成方法简单，制备聚苯胺与金属有机骨架化合物的复 合材料具有较高的比容量，电化学特性好，由于般烧过的8-径基哇嘟锋、8-径基哇嘟儘具 有良好的导电性，聚苯胺插入到8-径基哇嘟锋、8-径基哇嘟儘的层状之间，提高了复合材 料的导电性，使得复合材料具有较小的电极内阻，利于电荷迁移。在未来的能量储存方面较 好的应用前景。
【附图说明】
[0022] 图1为电极材料的扫描电镜图片；
[0023] 图2为电极材料在不同扫速下测得循环伏特性曲线；
[0024] 图3为电极材料在不同电流密度下的恒流充放电曲线。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
[0026] 实施例1
[0027] 金属有机骨架化合物8-径基哇嘟-锋的制备方法
[0028] 将1. 8782g8-径基哇嘟溶解于50血的无水乙醇中，将4. 3708g六水合硝酸锋溶 解于150mL二蒸水中，然后混合于S口烧瓶中，90°C回流六个小时，然后洗涂、离屯、、干燥， 在氮气氛围中般烧。
[002引实施例2
[0030] 金属有机骨架化合物8-径基哇嘟-儘的制备方法
[0031] 将1. 452g8-径基哇嘟溶解于50血的无水乙醇中，将4g二水合二氯化儘溶解于 150mL二蒸水中，然后混合于S口烧瓶中，90°C回流六个小时，然后洗涂、离屯、、干燥，在氮气 氛围中般烧。
[00础实施例3
[0033] -种基于聚苯胺与般烧过的金属有机骨架化合物8-径基哇嘟-锋、8-径基哇 嘟-儘复合作为超级电容器的电极材料的制备方法。
[0034] 将4.6g苯胺溶解于含有0. 05molH2SO4的二蒸水中，同时将一定量的般烧过的金 属有机骨架化合物8-径基哇嘟-锋、8-径基哇嘟-儘加到上述溶液，在恒溫槽中揽拌两个 小时，溫度低于5°C。两小时后，将溶解有9. 128g过硫酸锭的50mL二蒸水加到上述溶液， 继续揽拌4个小时，溫度低于5°C，揽拌后静置2地。接着洗涂、离屯、、干燥，按照复合材料： 乙烘黑：PVDF=8:1:1 (质量比，PVDF事先溶解在1-甲基化咯烧酬中）的比例加在一起研 磨，半个小时后涂布在铁网上，干燥后在IMH2SO4的电解液中测试。其在不同扫速下的循环 伏安特性曲线如图2所示，在不同电流密度下的恒流充放电曲线如图3所示，利用计算公式
可W计算得到该复合材料的比容量为477F/g。
[00对 实施例4
[0036] 一种超级电容器的电极材料的制备方法，采用W下步骤：
[0037] (1)回流制备金属有机骨架化合物8-径基哇嘟-锋及8-径基哇嘟儘，在制备8-径 基哇嘟-锋时，将8-径基哇嘟溶解于无水乙醇中，六水合硝酸锋溶解于二蒸水中，8-径基哇 嘟与六水合硝酸锋的质量比为1:2. 3,混合后在90°C回流化，在制备8-径基哇嘟儘时，将 8-径基哇嘟溶解于无水乙醇中，二水合二氯化儘溶解于二蒸水中，8-径基哇嘟与二水合二 氯化儘的质量比为1:2. 75,混合后在90°C回流化；
[0038] (2)将8-径基哇嘟-锋及8-径基哇嘟儘置于氮气氛围，控制般烧溫度为800°C， 般烧化；
[0039] (3)在苯胺原位聚合的过程中加入般烧过的金属有机骨架化合物8-径基哇嘟-锋 及8-径基哇嘟儘，继续揽拌反应，具体采用W下方法：
[0040] (3-1)将苯胺溶解于含有