一种可低温烧结的导电银浆及其制备方法

文档序号:9709530阅读:1232来源:国知局
一种可低温烧结的导电银浆及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及电子浆料技术领域,具体的讲是一种可低温烧结的导电银浆及其制备方法。
【背景技术】
[0002]传统的导电银浆是由导电相、粘结相、有机载体组成。导电银浆通常可以分为两类,即聚合物导电银浆和烧结型导电银浆。聚合物导电银浆是烘干或固化成膜,以有机聚合物作为粘结相。烧结型导电浆料的烧结温度通常大于500°C,玻璃粉或氧化物作为粘结相。导电银浆具有很广泛的应用,主要用于制造厚膜集成电路、电阻器、电阻网络、电容器、MLCC、导电油墨、太阳能电池电极、LED冷光源、0LED (有机发光显示器)、印刷及高分辨率导电体、薄膜开光/柔性电路、导电浆料、敏感元器件及其电子元器件等方面。
[0003]在电子电路的焊接方面,传统的连接方式是采用锡铅焊料,传统的锡铅焊料的共晶点是183°C,回流焊接温度是210°C左右,这样一来可以实现低温焊接。较低的温度可以降低热应力,对于对温度很敏感的器件来说,低温贴装是唯一的选择,低温工艺也降低了对基板的要求,那么就可以选用不耐高温的较便宜的基材或PCB以降低成本,另外也可以降低能量消耗。但是锡铅焊料中的铅是一种对人体和环境存在重大危害的重金属元素。随着人们环保意识的增强,含铅材料的使用逐渐得到限制或禁止了,特别是无铅焊料的熔点相对比锡铅焊料的高30°C,比重略小,仅次于锡的比重,流动性差,浸润性差,只会扩张,不会收缩,耐疲劳性强。此外,高锡含量时,高温下对铁有很强的溶解性。由于合金本身的结构,使它跟有铅焊料相比,比较脆,弹性不好。并且,锡桥、空焊、针孔等不良率较锡铅焊料高。因此,开发出可替代锡铅焊料的能够低温烧结的导电材料显得尤为重要。
[0004]为此设计一种烧结温度低、导电性好、结合力强、不易断线且与基板粘附力轻的新型导电银浆是十分重要的。

【发明内容】

[0005]本发明突破了现有技术的难题设计了一种烧结温度低、导电性好、结合力强、不易断线且与基板粘附力轻的新型导电银浆。
[0006]为了达到上述目的,本发明设计了一种可低温烧结的导电银浆,其特征在于:其配方包括:无颗粒导电墨水、微米银粉、纳米级银线和有机载体。
[0007]所述微米银粉为球状银粉时,所述配方的配比为:质量百分比20?50%的无颗粒导电墨水、质量百分比20%?60%的微米银粉、质量百分比10?40%的纳米级银线和质量百分比10?40%的有机载体;其中球状银粉的直径为1?5μπι,其振实密度为3?6g/cm3。
[0008]所述微米银粉为片状银粉时,所述配方的配比为:质量百分比20?50%的无颗粒导电墨水、质量百分比5%?40%的微米银粉、质量百分比10?40%的纳米级银线和质量百分比10?40%的有机载体;其中片状银粉的片径为1?5μπι,厚度为100?200nm,其宽厚比大于10。
[0009]所述微米银粉为片状银粉和球状银粉时,所述配方的配比为:质量百分比20?50%的无颗粒导电墨水、质量百分比5%?30%的球状微米银粉、质量百分比5%?20%的片状微米银粉、质量百分比10?40%的纳米级银线和质量百分比10?40%的有机载体;其中片状银粉的片径为1?5μπι,厚度为100?200nm,其宽厚比大于10;其中球状银粉的直径为1?5μπι,其振实密度为3?6g/cm3ο
[0010]—种可低温烧结的导电银浆的制备方法,其特征在于:按照如下步骤进行制备: 步骤1:采用化学还原法制备纳米级银线;
步骤2:采用银盐、醇类、胺类、去离子水及碳酸钠制备无颗粒导电墨水;
步骤3:选取质量百分比15%?30%的粘度调节剂、质量百分比为70%?85%的添加剂,按照1:2?1:8的质量比,搅拌混合,获得有机载体;
步骤4:将步骤1所制得的纳米级银线晾干,称取质量百分比在20%?60%的微米级珠状银粉和质量百分比在5%?40%的微米级片状银粉的混合粉末或质量百分比5为%~30%的球状微米银粉、质量百分比为5%?20%的片状微米银粉混合在质量百分比为20%?50%的无颗粒导电墨水中,并加入质量百分比为10%?40%的晾干的纳米级银线和质量百分比为10%?40%的有机载体,搅拌并均匀混合,超声振荡1小时,得到可低温烧结的导电银浆。
[0011]所述纳米级银线的制备步骤如下:
步骤1:将银盐溶液与100ml的乙二醇混合,得到质量百分比5%?35%的混合溶液A;
步骤2:将保护剂与100ml的乙二醇混合,得到质量百分比5%?35%的混合溶液B;
步骤3:配制质量百分比为0.015%?1.53%的无机物乙二醇溶液作为控制剂;
步骤4:取60ml乙二醇于100ml聚四氟乙烯的内衬中,加入0.1?0.5ml的控制剂,在室温下磁力搅拌均匀,然后加入混合溶液A和混合溶液B,继续搅拌均匀,得到混合溶液C;
步骤5:将装有混合溶液C的100ml的聚四氟乙烯内衬装入反应釜壳中,在140°0180°C下反应1?3小时,随炉冷却得到反应液;
步骤6:将反应液放入高速离心机离心,离心10?20分钟,并用乙醇洗涤,过滤后得到纳米级银线。
[0012]所述无颗粒导电墨水按照以下步骤进行制备:
步骤1:将质量为16:5的银盐和碳酸钠分别溶于60ml去离子水中,得到银盐溶液与碳酸钠溶液,后将碳酸钠溶液逐滴加入银盐溶液中,避光搅拌,然后真空抽滤至干燥,得到干燥粉末;
步骤2:将醇类和胺类按照质量比为1:3?3:1混合,搅拌均匀,形成醇胺混合溶液;
步骤3:将干燥粉末加入醇胺混合溶液中,其质量比为1: 20-1:4,搅拌至固体完全溶解,得到导电墨水;
步骤4:采用规格为0.45μπι的过滤膜过滤,得到透明无颗粒导电墨水。
[0013]所述粘度调节剂为甲基纤维素、乙基纤维素、甲基纤维素衍生物、乙基纤维素衍生物;添加剂为松油醇、曲拉通、聚乙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙酮、甲醇中的一种或多种。
[0014]所述保护剂为聚乙烯吡咯烷酮、乙二胺四乙酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、明胶、山梨醇中的一种或多种;所述无机物为氯化亚铁、氯化铁、氯化铜、氯化亚铜、氟化钾、氟化钙、氯化钾、氯化钠、氯化钙、溴化钠、溴化钾、碘化钠、碘化钾、硫酸钠中的一种或多种;所制备的纳米级银线的直径约为50?200nm,长度约为5-100μηι。
[0015]所述醇类为碳原子数小于6的醇类;所述胺类为脂肪胺及多功能助剂;所述无颗粒导电墨水为透明液体,其中银的质量百分比为5%?20%。本发明与现有技术相比,本发明采用了新的制备配方及制备方法,使制备的导电银浆烧结温度降低至90°C~150°C,同时提到了导电性能,使电阻降低至0.012 Ω/口,从而使得本发明可以替代传统的焊料,减少对环境和人体的危害,同时又具有极强的粘附性,适用于印刷电子行业。
【附图说明】
[0016]图1为本发明实施例1中制备的纳米银线的SEM图。
[0017]图2为本发明实施例1中制备的导电银浆烧结后的SEM图。
【具体实施方式】
[0018]结合附图对本发明做进一步描述。
[0019]参见图1和图2,本发明设计了一种可低温烧结的导电银浆,其特征在于:其配方包括:无颗粒导电墨水、微米银粉、纳米级银线和有机载体。
[0020]本发明中微米银粉为球状银粉时,所述配方的配比为:质量百分比20?50%的无颗粒导电墨水、质量百分比20%?60%的微米银粉、质量百分比10?40%的纳米级银线和质量百分比10?40%的有机载体;其中球状银粉的直径为1?5μπι,其振实密度为3~6g/cm3。
[0021 ]本发明中微米银粉为片状银粉时,所述配方的配比为:质量百分比20?50%的无颗粒导电墨水、质量百分比5%?40%的微米银粉、质量百分比10?40%的纳米级银线和质量百分比10?40%有机载体;其中片状银粉的片径为1?5μπι,厚度为100?200nm,其宽厚比大于10。
[0022]本发明中微米银粉为片状银粉和球状银粉时,所述
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