同轴纳米电缆及其制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种一维纳米材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]SiCOS12纳米电缆具有良好的机械性能和场发射性能，在对复合材料的增强增韧和制作场发射器件的应用方面有很大前景。同时，SiCOS12同轴纳米电缆具有极好的光致发光性能，可以制成各种用途的光学元件。此外，SiCOS12同轴纳米电缆还可以用于高温、高频、高功率、以及空间辐射等恶劣或极端环境中。所以，SiCOS12同轴纳米电缆具有广阔的应用前景。
[0003]目前，虽然关于SiCOS12同轴纳米电缆的报道很多，但是现有的制备方法普遍存在工艺复杂、周期长、成本高，而且S12包覆层不均匀、厚度不可控，极大限制了SiCOS12纳米电缆的应用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种SiCOS12同轴纳米电缆及其制备方法，解决了SiC纳米纤维表面容易被氧化、表面形貌和结构被破坏的问题，同时解决现有制备方法复杂、成本高、产品结构难以控制和难以规模化量产等问题。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种SiCOS12同轴纳米电缆，其是一种“芯部为3C-SiC、外层为非晶态Si02”的具有核壳结构的一维纳米材料，S12紧密包覆在芯部的SiC外面，其中界面处的结合为原子尺度的紧密结合。SiC@Si02同轴纳米电缆，长度可以达到厘米量级，直径可以控制在10?100nm(其中芯部SiC直径为2?lOOOnm，外壳S12层厚I?500nm)o
[0006]—种上述SiCOS12同轴纳米电缆的制备方法，包括如下步骤:
一、S i C纳米纤维的制备:
a、按C和Si摩尔比为2?6:1的比例将蔗糖加入硅溶胶中，搅拌3?5h得混合溶胶，然后将混合溶胶在70?150°C的温度下放置48?120h得干凝胶粉；
b、将a步骤得到的干凝胶粉置于管式炉内，然后以200?400mL/min的速率通入惰性气体，然后再以5?15°C/s的升温速率加热到700?1000°C，保温0.5?2h，然后随炉冷却即得黑色的粉体；
c、将b步骤得到的黑色粉体放入坩祸底部，然后置入气氛压力烧结炉中，抽真空使烧结内真空度低于IPa，向气氛烧结炉内通入氩气至炉内气体静态压强为0.2?2.0MPa，然后气氛烧结炉以5?20 °C /min的速率升温，升温到1400?1700 °C，再保温烧结5?360min，随炉冷却至室温，即得SiC纳米纤维。
[0007]二、将步骤一得到的SiC纳米纤维放置到管式烧结炉或可以气氛保护的加热装置中，通入氧气和氮气混合气流，控制氧气流量为5?500ml/min、氮气流量为5?1000ml/min，然后启动加热，由室温加热至700?1400 °C，控制加热速率为5?20 °C/min，保温时间为30?120min，即可得到SiCOS12同轴纳米电缆。
[0008]本发明具有如下优点:
l、SiC@Si02同轴纳米电缆克服了常规SiC纳米纤维应用中容易氧化、难以长期保存等问题，有优良的均匀性，纯度高，物理化学稳定性高，有广阔的应用前景。
[0009]2、制备工艺简单、节能环保、易控制、成本低及产率高。
【附图说明】
[0010]图1为典型的SiCOS12同轴纳米电缆的TEM(透射电子显微镜)照片；
图2为图1的局部放大照片；
图3为图2中标记了 “c”处的SAED选区电子衍射；
图4为图2中标记了 “d”处的SAED选区电子衍射；
图5为本发明制备SiCOS12同轴纳米电缆的示意图。
【具体实施方式】
[0011]下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
[0012]【具体实施方式】一:本实施方式提供了一种SiCOS12同轴纳米电缆，其是一种“芯部为3C-SiC、外层为非晶态Si02”的具有核壳结构的一维纳米材料，S12紧密包覆在芯部的SiC外面，其中界面处的结合为原子尺度的紧密结合。SiCOS12同轴纳米电缆的长度可以达到厘米量级，直径可以控制在10?lOOOnm，其中芯部SiC直径为2?lOOOnm，外壳S12层厚I?500nmo
[0013]由图1可知，典型的SiCOS12同轴纳米电缆的芯部为SiC纳米纤维、外部均匀的包覆层包围着，由图2-4可知，芯部为立方相3C-SiC，外面的包覆层为非晶层；由图5可知，通过热氧化来控制SiC纳米纤维的动态氧化过程反应生成一层紧紧包覆在SiC外表面的S12包覆层，只要通过温度、反应时间和氧气供给量，就可以实现对SiCOS12同轴纳米电缆的可控制备。
[0014]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是，SiCOS12同轴纳米电缆的长度可以控制在1um?12cm，直径10?lOOOnm，其中芯部SiC直径为2?lOOOnm，外壳S12 层厚 I ?500nm。
[0015]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一、二不同的是，单根SiCOS12同轴纳米电缆的长度达到5?40mm，直径为100?200nm，其中芯部SiC直径为2?198nm，外壳S12层厚2?99nm。
[0016]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一?三不同的是，单根SiCOS12同轴纳米电缆长度达到40臟，直径为200nm，其中芯部SiC直径为100nm，外壳S12层厚50nmo
[0017]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一?四不同的是，单根SiC@Si02同轴纳米电缆长度达到5臟，直径为lOOnm，其中芯部SiC直径为60nm，外壳S12层厚20nmo
[0018]【具体实施方式】六:本实施方式提供了一种SiCOS12同轴纳米电缆的制备方法，具体步骤如下: 一、S i C纳米纤维的制备:
a、按C和Si摩尔比为2?6:1的比例将蔗糖加入硅溶胶中，搅拌3?5h得混合溶胶，然后将混合溶胶在70?150°C的温度下放置48?120h得干凝胶粉；
b、将a步骤得到的干凝胶粉置于管式炉内，然后以200?400mL/min的速率通入惰性气体，然后再以5?15°C/s的升温速率加热到700?1000°C，保温0.5?2h，然后随炉冷却即得黑色的粉体；
c、将b步骤得到的黑色粉体放入坩祸底部，然后置入气氛压力烧结炉中，抽真空使烧结内真空度低于IPa，向气氛烧结炉内通入氩气至炉内气体静态压强为0.2?2.0MPa，然后气氛烧结炉以5?20 °C /min的速率升温，升温到1400?1700 °C，再保温烧结5?360min，随炉冷却至室温，即得SiC纳米纤维。
[0019]二、将步骤一得到的SiC纳米纤维放置到管式烧结炉或可以气氛保护的加热装置中，通入氧气和氮气混合气流，控制氧气流量为5?500ml/min、氮气流量为5?1000ml/min，然后启动加热，由室温加热至700?1400 °C，控制加热速率为5?20 °C/min，保温时间为30?120min，即可得到SiC@Si02同轴纳米电缆。
[0020]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】六不同的是，步骤b中升温速率为5?lCTC/min。
[0021 ]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】六?七不同的是，步骤c中加热温度为 1500 ?1650Γ。
[0022]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】六?八不同的是，步骤c中保温烧结时间为60?240min。
[0023]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】六?九不同的是，步骤c中再保温烧结时间为100?180min。
【主权项】
1.一种SiCOS12同轴纳米电缆，其特征在于所述SiCOS12同轴纳米电缆是一种“芯部为3C-SiC、外层为非晶态Si02”的具有核壳结构的一维纳米材料，S12紧密包覆在芯部的SiC外面，其中界面处的结合为原子尺度的紧密结合。2.根据权利要求1所述的SiCOS12同轴纳米电缆，其特征在于所述SiC@Si02同轴纳米电缆的长度达到厘米量级。3.根据权利要求1所述的SiCOS12同轴纳米电缆，其特征在于所述SiCOS12同轴纳米电缆的直径控制在1?I OOOnm O4.根据权利要求1所述的SiCOS12同轴纳米电缆，其特征在于所述芯部3C-SiC直径为2?100nmο5.根据权利要求1所述的SiCiS12同轴纳米电缆，其特征在于所述外壳S12层厚I?500nmo6.—种权利要求1 -5任一权利要求所述的S i COS i O2同轴纳米电缆的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下: 一、SiC纳米纤维的制备: a、按C和Si摩尔比为2?6:1的比例将蔗糖加入硅溶胶中，搅拌3?5h得混合溶胶，然后将混合溶胶在70?150°C的温度下放置48?120h得干凝胶粉； b、将a步骤得到的干凝胶粉置于管式炉内，然后通入惰性气体，然后再以5?15°C/s的升温速率加热到700?1000 °C，保温0.5?2h，然后随炉冷却即得黑色的粉体； c、将b步骤得到的黑色粉体放入坩祸底部，然后置入气氛压力烧结炉中，抽真空使烧结内真空度低于IPa，向气氛烧结炉内通入氩气至炉内气体静态压强为0.2?2.0MPa，然后气氛烧结炉以5?20 °C /min的速率升温，升温到1400?1700 °C，再保温烧结5?360min，随炉冷却至室温，即得SiC纳米纤维； 二、将步骤一得到的SiC纳米纤维放置到管式烧结炉或可以气氛保护的加热装置中，通入氧气和氮气混合气流，然后启动加热，由室温加热至700?1400°C，即可得到SiCOS12同轴纳米电缆。7.根据权利要求6所述的SiCOS12同轴纳米电缆的制备方法，其特征在于所述惰性气体的速率为200?400mL/min。8.根据权利要求6所述的SiCOS12同轴纳米电缆的制备方法，其特征在于所述氧气流量为5 ?5001111/111；[11、氮气流量为5?10001111/111；[11。9.根据权利要求6所述的SiCOS12同轴纳米电缆的制备方法，其特征在于所述步骤二中，加热速率为5?20°C/min，保温时间为30?120min。
【专利摘要】本发明公开了一种SiCSiO2同轴纳米电缆及其制备方法，所述SiCSiO2同轴纳米电缆是一种“芯部为3C-SiC、外层为非晶态SiO2”的具有核壳结构的一维纳米材料，SiO2紧密包覆在芯部的SiC外面，其中界面处的结合为原子尺度的紧密结合。SiCSiO2同轴纳米电缆的长度可以达到厘米量级，直径可以控制在10～1000nm，其中芯部SiC直径为2～1000nm，外壳SiO2层厚1～500nm。本发明解决了SiC纳米纤维表面容易被氧化、表面形貌和结构被破坏的问题，同时解决现有制备方法复杂、成本高、产品结构难以控制和难以规模化量产等问题，具有制备工艺简单、节能环保、易控制、成本低及产率高的优点。
【IPC分类】B82Y40/00, H01B13/00, H01B7/00, H01B1/04, H01B3/02, H01B13/06, B82Y30/00
【公开号】CN105632585
【申请号】CN201511014828
【发明人】张晓东, 杨路路, 周宇航, 侯思民, 赵义, 刘丁元, 郭禹泽, 赵培瑜, 章泰锟, 贾占林, 黄小萧, 温广武
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月31日