一种高稳定性非晶硅酸锰的制备方法

文档序号:9913396阅读:766来源:国知局
一种高稳定性非晶硅酸锰的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种高稳定性非晶硅酸锰的制备方法,属于无机材料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]非晶材料具有长程无序、短程有序以及宏观各向同性等特点,表现出一些特殊的物理化学性能,如多孔结构、比表面积较大、良好的机械性能和软磁性能,以及光学特性等,已广泛应用于诸多领域,如太阳能电池、永磁薄膜材料、超导材料、敏感功能材料等。
[0003]根据最近的研究报道,非晶材料由于具有均匀而疏松的结构,有利于锂离子扩散迀移,并可容纳充放电过程中的体积膨胀,松弛应力,同时还可产生电容性储能,因此在锂离子电池、超级电容器等新能源领域的应用引起了极大的关注。
[0004]硅酸锰材料在自然界中储量丰富,环境友好,且工业化应用广泛,如用作氧载体为化学链燃烧提供脱耦合的氧,提高与甲烷的反应活性;作为臭氧催化剂降解饮用水中的对氯硝基苯;作为通用平台合成纳米级的催化剂;用作锂离子电池负极材料等。
[0005]但是目前非晶材料的制备过程复杂,合成难度大、周期长,不仅成本高,而且易产生其它杂质。因此如何以低的成本,简单高效地大量制备非晶材料是目前面临的一个挑战。而且现有技术中还未有关于尚稳定性非晶娃酸猛制备的报道,因此,开发一种尚效制备尚稳定性非晶硅酸锰材料的方法,对于硅酸锰材料的进一步应用具有重要的意义。

【发明内容】

[0006]针对上述现有技术,本发明的目的是提供一种高稳定性非晶硅酸锰的制备方法。该制备方法的反应过程简单,效率高,制备的非晶硅酸锰材料纯度高,非晶结构稳定。
[0007]为实现上述目的,本发明采用下述技术方案:
[0008]—种高稳定性非晶硅酸锰的制备方法,包括以硅酸钠和氯化锰为原料,经沸水处理制备得到非晶硅酸锰粉体的步骤;以及将非晶硅酸锰粉体与葡萄糖混合,在600-700°C进行反应的步骤。
[0009]上述制备方法中,硅酸钠和氯化锰的摩尔比为1:1。
[0010]上述制备方法中,沸水处理的时间为2-8小时。
[0011 ]上述制备方法中,非晶硅酸锰粉体与葡萄糖的质量比为1:0.3-1。
[0012]上述制备方法中,作为优选的方案,沸水处理制备非晶硅酸锰粉体的具体方法为:将硅酸钠和氯化锰分别用去离子水溶解获得均匀溶液;在搅拌作用下,将氯化锰溶液缓慢加入到硅酸钠溶液中,形成混合液;将混合液加热煮沸,保持2-8小时,洗涤产物,烘干,即得非晶娃酸猛粉体。
[0013]上述制备方法中,作为优选的方案,非晶硅酸锰粉体和葡萄糖混合反应的具体方法为:将葡萄糖用去离子水溶解,然后与非晶硅酸锰粉体混合均匀,经120°C烘干后放入管式炉中在氮气气氛保护于600?700°C反应5小时后,自然冷却至室温。
[0014]上述方法制备的非晶硅酸锰材料,非晶结构稳定性高,即使在700°C高温条件下也不会产生晶相。
[0015]本发明的有益效果:
[0016](I)本发明的非晶硅酸锰的制备方法,反应过程简单,副产物易清洗去除。
[0017](2)本发明的非晶硅酸锰的制备方法,反应时间短,反应温度低,生产效率高,适于大量生产。
[0018](3)本发明制备的非晶硅酸锰材料,其纯度高,非晶结构稳定性高。
【附图说明】
[0019]图1是实施例1、8、10制得非晶硅酸锰的X-射线衍射图;
[0020]图2是实施例2制得晶相复合硅酸锰的X-射线衍射图;
[0021 ]图3实施例3制得非晶硅酸锰的X-射线衍射图;
[0022]图4实施例4、9、11制得非晶硅酸锰的X-射线衍射图;
[0023]图5实施例5制得结晶硅酸锰的X-射线衍射图;
[0024]图6实施例12制得非晶硅酸锰的X-射线衍射图;
[0025]图7实施例13制得晶相硅酸锰的X-射线衍射图。
【具体实施方式】
[0026]结合实施例对本发明作进一步的说明,应该说明的是,下述说明仅是为了解释本发明,并不对其内容进行限定。
[0027]实施例1:
[0028]通过硅酸钠和氯化锰反应制备非晶硅酸锰。取7.55g氯化锰和10.85g硅酸钠分别在50mL去离子中水溶解。在搅拌作用下,将氯化锰溶液缓慢加入到硅酸钠溶液中,混合均匀。将混合液加热煮沸,保持4小时,冷却至室温,用去离子水清洗产物3次,再在120°C烘干,获得5.0g深棕色粉末,产率和纯度接近100%。根据X-射线衍射图谱分析(如图1所示),产物为非晶硅酸锰。
[0029]实施例2:
[0030]称取实施例1中制备的深棕色粉末1.0g在管式炉中氮气气氛下加热到600°C保温5小时,冷却至室温,获得黑色粉末。根据X-射线衍射图谱分析(如图2所示),产物为晶相复合硅酸猛Mn2+Mn3+6Si0i2(JCPDS 41-1367)。
[0031]实施例3:
[0032]称取实施例1中制备的深棕色粉末1.5g和1.05g葡萄糖,加去离子水溶解葡萄糖并搅拌混合均匀,经120°C烘干后放入管式炉中在氮气气氛保护于600°C反应5小时后自然冷却至室温,获得黑色粉末。根据X-射线衍射图谱分析(如图3所示),产物为非晶硅酸锰。
[0033]实施例4:
[0034]称取实施例1中制备的深棕色粉末1.5g和1.05g葡萄糖,加去离子水溶解葡萄糖并搅拌混合均匀,经120°C烘干后放入管式炉中在氮气气氛保护于700°C反应5小时后自然冷却至室温,获得黑色粉末。根据X-射线衍射图谱分析(如图4所示),产物为非晶硅酸锰。
[0035]实施例5:
[0036]称取实施例1中制备的深棕色粉末1.5g和1.05g葡萄糖,加去离子水溶解葡萄糖并搅拌混合均匀,经120°C烘干后放入管式炉中在氮气气氛保护于800°C反应5小时后自然冷却至室温,获得黑色粉末。根据X-射线衍射图谱分析(如图5所示),产物为结晶硅酸锰(MnS13JCPDS 29-0895)。
[0037]实施例6:
[0038]称取实施例1中制备的深棕色粉末1.5g和1.5g葡萄糖,加去离子水溶解葡萄糖并搅拌混合均匀,经120°C烘干后放入管式炉中在氮气气氛保护于700°C反应5小时后
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