一种钕铁硼磁体的制备方法
【专利摘要】本发明公开的钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤，a、由合金A以及合金B制备磁体合金，得到铸片；b、铸片经过破碎制粉得到合金微粉，破碎制粉包括先后进行的粗粉制备以及微粉制备两个阶段；c、压制成型：合金微粉在氧含量小于1000ppm的环境中压制成型得到坯体；d、烧结：坯体经烧结、时效即可；其中磁体合金的组成为RxMyBzFe余量，微粉制备为以高压水射流超细粉碎制得合金微粉。本发明方案通过两种成分的材料混合，将铈的分布主要集中在晶粒的主相内，而少分布于晶粒的晶界处，通过这种微观结构的改善，大大减小了铈对矫顽力的降低，从而可以制备更高矫顽力的低成本的磁体。
【专利说明】
-种铁铁棚磁体的制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种永磁体的制备方法，特别是一种钦铁棚磁体的制备方法。
【背景技术】
[0002] 钦铁棚磁体，主要由稀±元素 R与铁、棚组成的金属间化合物。R主要是钦或钦与其 他稀±元素的组合，有时也用钻、侣、饥等元素取代部分铁。主要分为烧结钦铁棚和粘结钦 铁棚两种，粘结钦铁棚各个方向都有磁性，耐腐蚀;而烧结钦铁棚因易腐蚀，表面需锻层，一 般有锻锋、儀、环保锋、环保儀、儀铜儀、环保儀铜儀等。而烧结钦铁棚一般分轴向充磁与径 向充磁，根据所需要的工作面来定。
[0003] 钦铁棚永磁材料是W金属间化合物RE2FE14B为基础的永磁材料。主要成分为稀± (RE)、铁(Fe)、棚(B)。其中稀出旭为了获得不同性能可用部分铺(Dy)、错(Pr)等其他稀±金 属替代，铁也可被钻(Co)、侣(Al)等其他金属部分替代，棚的含量较小，但却对形成四方晶 体结构金属间化合物起着重要作用，使的化合物具有高饱和磁化强度，高的单轴各向异性 和高的居里溫度。
[0004] 钦铁棚磁体是由日本当代科学家左川真人发明的一种新型永磁体，并于1983年11 月29届金属学术讨论会上，由日本住友特殊金属公司最先提出钦、铁、棚永久磁性材料的制 造。它是主要由钦、铁、棚=种元素组成的合金磁体，是现在磁性最强的永磁体，因为钦原子 是扁形的，电子云的受限，使铁原子不会偏移，从而形成不变的磁力。
[0005] 钦铁棚磁体有很强的磁晶各向异性和很高的饱和磁化强度。在永磁材料中，烧结 Nd-Fe-B磁体性能最高，商业产品的最大磁能积(BH)max = 360kJ/m3，但该磁体的居里溫度 较低(314°C)，溫度稳定性和耐蚀性较差，限制了在较高溫度下使用，而且在多数情况下需 采用保护涂层。钦铁棚磁体的制造工艺有粉末冶金法和烙体快泽法。因磁性能优异，Nd-Fe-B型磁体获得了广泛的应用，主要用于电动机、发电机、声波换能器、各种传感器、医疗器械 和磁力机械等。
[0006] 随着烧结钦铁棚技术的不断发展，W及日益激烈的市场竞争，人们对于轻稀±元 素姉Ce的应用逐渐增多。通过姉的添加，取代烧结钦铁棚中的钦元素，从而形成含姉的烧结 钦铁棚。由于姉元素的价格比较低，通过运种替代，大大降低了磁体的成本。目前运种方法 在低端的领域应用较多。在295K的溫度下，Ce2Fel4B的饱和磁极化强度Js = 1.17T，各向异 性场HA = 2069.6kA/m，而Nd2Fe 14B的饱和磁极化强度Js = 1.60T，各向异性场HA = 5810.OkA/m，所W当采用姉Ce替代钦N加寸，磁性能会降低，剩磁化会有轻微幅度的降低，但 是矫顽力化j会出现大幅度的降低，所W含姉的烧结钦铁棚一般矫顽力会比较低，目前大部 分的情况下，含姉的磁体为低矫顽力的卿斗化Cj含960kA/m)。同时由于姉的易氧化性，也会 给制备过程增大较多的难度。
【发明内容】
[0007] 为解决上述问题，本发明公开了一种钦铁棚磁体的制备方法，通过两种成分的材 料混合，将姉的分布主要集中在晶粒的主相内，而少分布于晶粒的晶界处，通过运种微观结 构的改善，大大减小了姉对矫顽力的降低，从而可W制备更高矫顽力的低成本的磁体。
[0008] 本发明公开的钦铁棚磁体的制备方法，包括如下步骤，a、由合金AW及合金B制备 磁体合金，得到铸片;b、铸片经过破碎制粉得到合金微粉，破碎制粉包括先后进行的粗粉制 备W及微粉制备两个阶段;C、压制成型:合金微粉在氧含量小于1000 ppm的环境中压制成型 得到巧体;d、烧结:巧体经烧结、时效即可；
[0009] 其中磁体合金的组成为RxMyBzF餘1，R是包含1^曰、〔6、口'、炯、6(1、化、〇7中的一种或几 种，R总质量分数为X，M为Co、Al、Cu、师、Zr、Ga中的一种或几种，M总质量分数为y，X = 28~ 32wt%,y = 0~2wt%,z = 0.9~l.lwt%;
[0010] 微粉制备为W高压水射流超细粉碎制得合金微粉，高压水射流超细粉碎是采用喷 射头喷射15-25MPa的高压水冲击粗粉得到，喷射头的设置密度为100-200个/平方英寸。操 作时，粉料可W添加到水中，也可W在高压水对冲交汇处添加。高压水可W为15-60HZ的脉 冲射流。
[0011 ]本发明公开的钦铁棚磁体的制备方法的一种改进，合金A的组成为 CexlHoylMlzlBnlFe縫，其中xl = 28~31wt%,yl = 0~3wt%,zl=0~2wt%,nl = 0.9~ 1. Iwt% ,Ml为添加元素，为〔〇、41、化、佩、21'中的一种或多种。
[0012] 本发明公开的钦铁棚磁体的制备方法的一种改进，合金B的组成为Rf x2By2M2z2F餘1，其中x2 = 28~35wt% ,y2 = 0.9~1. Iwt% ,z2 = 0~2wt% ,R'为稀±元素 Nd、 口'、6(1、化、〇7中的一种或多种，]\12为(：〇、41、〇1、佩、2'、6曰中的一种或几种。
[0013] 本发明公开的钦铁棚磁体的制备方法的一种改进，粗粉制备得到的平均粒度为 50-2000WI1的粗粉后，所述微粉制备得到的平均粒度2-4WI1的合金微粉。
[0014] 本发明公开的钦铁棚磁体的制备方法的一种改进，微粉的制备为W气流磨粉碎或 者高压水射流超细粉碎(高压水射流超细粉碎技术，可W提高能量利用率，避免出现扬尘， 减少设备要求，环保性更好，降低物料损耗)制得。
[0015] 本发明公开的钦铁棚磁体的制备方法的一种改进，磁体组成中还包括占总质量 0.1~0.5wt%的铁元素。
[0016] 本发明公开的钦铁棚磁体的制备方法的一种改进，铁元素为在铸片制粉后W铁粉 形式加入混合后再行粉料模压制巧，其中铁粉的平均粒度为2-50WI1。本方案中通过采用W 铁粉混合添加到铸片所制得微粉中的方式，实现铁元素在磁体中的铁元素的晶界添加，使 得铁元素主要分布于晶界，改善了晶界的结构，细化了晶粒，使得矫顽力得到了提高，同时 铁元素也改善了晶界富钦相的力学性能，抑制了裂纹的产生及扩展，所W磁体的脆性得到 了改善。
[0017] 本发明公开的钦铁棚磁体的制备方法的一种改进，粉料模压制巧前合金粉料均过 100-300目筛筛分。
[0018] 本发明公开的钦铁棚磁体的制备方法的一种改进，烧结成型包括烧结工序和时效 工序，所述烧结工序为在1000-1080°C下保溫3-6小时，所述时效工序至少包括第一级时效， 所述第一级时效为在800-950°C下保溫1-4小时。
[0019] 本发明公开的钦铁棚磁体的制备方法的一种改进，时效工序还包括在第一级时效 后执行的第二级时效，所述第二级时效为在450-550°C下保溫3-6小时。
[0020] 本发明公开的钦铁棚磁体，其制备简单，性能稳定，通过在晶界渗杂姉元素，降低 姉渗杂对磁体矫顽力的影响，同时降低渗杂和生产加工的成本，极大地提高了磁体的加工 性能。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合【具体实施方式】，进一步阐明本发明，应理解下述【具体实施方式】仅用于说 明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0022] 配制成分为Ce30Ho0.5Co0.5A10.4Cu0.2Zr0.1B0.98Fe余（A成分），和 Pr6.75Nd20.25Gd3Ho 1.5C〇0.5A10. SCuO. 2化0.1 BO. 98化bal (B成分），含量为重量百分比， 分布经真空速凝炉烙炼，制备成铸片；将铸片A和铸片B按照比例10% :90%的比例进行混 合，得到混合成分为Pr6. OSNdlS. 23Gd2.7Hol. 35Ce3. OCoO. 5A10.76CuO. 2ZrO. IBO. 98Fe余， 然后进行氨破和气流磨，制备成平均粒度为3.0~3.2um的细粉，在有氮气保护的封闭压机 内进行压制，封闭压机内的氧含量含lOOOppm，压制成方块形状的压巧，再将该压巧放入烧 结炉进行烧结，烧结溫度为1040°C，烧结保溫时间5小时，烧结结束后对产品进行两级时效， 第一级时效溫度为900°C，保溫时间2小时，第二级时效溫度500°C，保溫时间5小时，制备出 最终的磁体。将磁体制成DlO X 10的样柱，采用ATM-4磁性测量仪进行测试，并于按照单一C 成分按照常规工艺制备的磁体的磁性能进行对比。如下表所示：
[0023] 表 1 [00241
[i
[0026] 通过W上性能的对比，A: B = 10 % : 90 %的剩磁与单一C成分的剩磁基本接近，但是 矫顽力前者比后者提高了约2091^/111。4:8 = 10%:90%的磁性能符合381的要求，为标准的 38M。同时与传统的不含姉的38M相比较，成本降低了约6%。
[0027] 实施例1
[0028] 本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4. OAlO . SCuO. 2Col. OBO. 98Febal (含量为 重量百分比，wt%)，经真空感应铸片炉烙炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氨破将合金 铸片粗粉粹为平均粒度为50WI1的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均粒 度为3.3WI1的微粉。将微粉分成两组:第一组为不添加铁粉的微粉，通过=维混料机进行混 料，混料时间为6小时，然后用目数为200目的筛粉机筛粉;第二种为添加铁粉的微粉，在微 粉中添加重量百分比为〇.2wt%的铁粉，铁粉的平均粒度为15皿，通过S维混料机进行混 料，混料时间为6小时，然后用目数为200目的筛粉机筛粉。将两组微粉分别在氮气保护下的 封闭压机内进行压制成型，压巧的规格为57.5X30X48的方块，封闭压机内的氧含量要求 低于lOOOppm。将压制好的两组样品在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧结和时效，烧 结溫度为1060°C，保溫4.5小时，第一级时效溫度为900°(：，保溫2小时，第二级时效溫度为 500°C，保溫4.5小时。将制备好的磁体进行如下对比：
[0029] 1 )、将磁体加工成DlO X 10的样柱，采用ATM-4磁性测量仪进行测试，对比磁性能；
[0030] 2)、将磁体加工成30 X 17.25 X 3的样品，分别50片，进行跌落试验，从1.5米的高 度，自由跌落至地面，统计脆裂的比例，W此来比较磁体的脆性。
[0031 ] 表1未添加铁粉和添加0.%铁粉的烧结钦铁棚磁性能
LUUOOJ 凹 tfj 斑米 Kl IiA 有 m，判、VJUU.zwtTotfj 子A 颗，巧 NLJiVJ 捉同」U. /OKUe, IIIJ 柳雌n乂 1 乂 降低了0.1 IkGs。铁粉对于磁体矫顽力的提高是比较显著的。
[0034] 表2未添加铁粉和添加0.2wt %铁粉的钦铁棚磁体跌落试验 r00351 LUUcibJ 从上旧的巧粒数捉Rj 看出，添观U.
如t%铁粉的概体从l.b术局巧目田跌洛的脆 裂百分比比为添加铁粉的磁体降低了 14%，可W铁粉的添加改善了磁体的脆性。
[0037] 实施例2
[0038] 本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4. OAlO . SCuO. 2Col. OBO. 98Febal (含量为 重量百分比，wt%)，经真空感应铸片炉烙炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氨破将合金 铸片粗粉粹为平均粒度为IOOMi的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均粒 度为2.7皿的微粉。在微粉中添加重量百分比为0.2wt%的铁粉，铁粉的平均粒度为祉m，通 过=维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为200目的筛粉机筛粉。将微粉分别 在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压巧的规格为57.5X30X48的方块，封闭压机 内的氧含量要求低于93化pm。将压制好的样品在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧结 和时效，烧结溫度为1060°C，保溫4.5小时，第一级时效溫度为860°C，保溫1.5小时，第二级 时效溫度为550°C，保溫4.5小时。
[0039] 实施例3
[0040] 本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4. OAlO . SCuO. 2Col. OBO. 98Febal (含量为 重量百分比，wt%)，经真空感应铸片炉烙炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氨破将合金 铸片粗粉粹为平均粒度为200WI1的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均粒 度为3.祉m的微粉。在微粉中添加重量百分比为0.2wt%的铁粉，铁粉的平均粒度为47曲!，通 过=维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为200目的筛粉机筛粉。将微粉分别 在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压巧的规格为57.5X30X48的方块，封闭压机 内的氧含量要求低于97化pm。将压制好的样品在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧结 和时效，烧结溫度为1035°C，保溫4.6小时，第一级时效溫度为850°C，保溫1.7小时，第二级 时效溫度为540°C，保溫6小时。
[0041 ] 实施例4
[0042] 本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4. OAlO . 8CuO. 2Col. OBO. 98Febal (含量为 重量百分比，wt%)，经真空感应铸片炉烙炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氨破将合金 铸片粗粉粹为平均粒度为400WI1的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均粒 度为2.7皿的微粉。在微粉中添加重量百分比为0.2wt%的铁粉，铁粉的平均粒度为34皿，通 过=维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为300目的筛粉机筛粉。将微粉分别 在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压巧的规格为57.5X30X48的方块，封闭压机 内的氧含量要求低于85化pm。将压制好的样品在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧结 和时效，烧结溫度为1030°C，保溫5.2小时，第一级时效溫度为820°C，保溫2.6小时，第二级 时效溫度为450°C，保溫6小时。
[0043] 实施例5
[0044] 本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4. OAlO . SCuO. 2Col. OBO. 98Febal (含量为 重量百分比，wt%)，经真空感应铸片炉烙炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氨破将合金 铸片粗粉粹为平均粒度为600WI1的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均粒 度为3.2皿的微粉。在微粉中添加重量百分比为O.lwt%的铁粉，铁粉的平均粒度为26皿，通 过=维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为100目的筛粉机筛粉。将微粉分别 在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压巧的规格为57.5X30X48的方块，封闭压机 内的氧含量要求低于95化pm。将压制好的样品在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧结 和时效，烧结溫度为l〇l〇°C，保溫3.6小时，第一级时效溫度为880°C，保溫2.7小时，第二级 时效溫度为530°C，保溫3小时。
[0045] 实施例6
[0046] 本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4. OAlO . SCuO. 2Col. OBO. 98Febal (含量为 重量百分比，wt%)，经真空感应铸片炉烙炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氨破将合金 铸片粗粉粹为平均粒度为800WI1的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均粒 度为2.3皿的微粉。在微粉中添加重量百分比为0.5wt%的铁粉，铁粉的平均粒度为50皿，通 过=维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为150目的筛粉机筛粉。将微粉分别 在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压巧的规格为57.5X30X48的方块，封闭压机 内的氧含量要求低于5(K)ppm。将压制好的样品在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧结 和时效，烧结溫度为1045°C，保溫5.5小时，第一级时效溫度为870°C，保溫3小时，第二级时 效溫度为450°C，保溫3小时。
[0047] 实施例7
[004引本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4. OAlO . SCuO. 2Col. OBO. 98Febal (含量为 重量百分比，wt%)，经真空感应铸片炉烙炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氨破将合金 铸片粗粉粹为平均粒度为2000WI1的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均 粒度为4WI1的微粉。在微粉中添加重量百分比为0.4wt%的铁粉，铁粉的平均粒度为40皿，通 过=维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为250目的筛粉机筛粉。将微粉分别 在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压巧的规格为57.5X30X48的方块，封闭压机 内的氧含量要求低于6(K)ppm。将压制好的两组在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧结 和时效，烧结溫度为1050°C，保溫5小时，第一级时效溫度为830°C，保溫3.5小时，第二级时 效溫度为480°C，保溫3.7小时。
[0049] 实施例8
[00加]本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4. OAlO . SCuO. 2Col. OBO. 98Febal (含量为 重量百分比，wt%)，经真空感应铸片炉烙炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氨破将合金 铸片粗粉粹为平均粒度为1800WI1的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均 粒度为2WI1的微粉。在微粉中添加重量百分比为0.25wt %的铁粉，铁粉的平均粒度为30WI1， 通过=维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为220目的筛粉机筛粉。将微粉分 别在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压巧的规格为57.5X30X48的方块，封闭压 机内的氧含量要求低于7(K)ppm。将压制好的两组在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧 结和时效，烧结溫度为1040°C，保溫6小时，第一级时效溫度为800°C，保溫4小时，第二级时 效溫度为530°C，保溫5.6小时。
[0化1 ] 实施例9
[0052]本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4. OAlO . SCuO. 2Col. OBO. 98Febal (含量为 重量百分比，wt%)，经真空感应铸片炉烙炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氨破将合金 铸片粗粉粹为平均粒度为1500WI1的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均 粒度为2.5WI1的微粉。在微粉中添加重量百分比为0.32wt %的铁粉，铁粉的平均粒度为IOy m，通过=维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为280目的筛粉机筛粉。将微粉 分别在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压巧的规格为57.5X30X48的方块，封闭 压机内的氧含量要求低于80化pm。将压制好的样品在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行 烧结和时效，烧结溫度为1080°C，保溫3.5小时，第一级时效溫度为930°C，保溫1.5小时，第 二级时效溫度为480°C，保溫3.6小时。
[0化3] 实施例10
[0054]本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4. OAlO . SCuO. 2Col. OBO. 98Febal (含量为 重量百分比，wt%)，经真空感应铸片炉烙炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氨破将合金 铸片粗粉粹为平均粒度为1300WI1的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均 粒度为3WI1的微粉。在微粉中添加重量百分比为0.14wt %的铁粉，铁粉的平均粒度为20WI1， 通过=维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为160目的筛粉机筛粉。将微粉分 别在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压巧的规格为57.5X30X48的方块，封闭压 机内的氧含量要求低于9(K)ppm。将压制好的样品在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧 结和时效，烧结溫度为1000 °C，保溫6小时，第一级时效溫度为950°C，保溫1小时，第二级时 效溫度为540°C，保溫4.5小时。
[00对实施例11
[0056]本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4. OAlO . SCuO. 2Col. OBO. 98Febal (含量为 重量百分比，wt%)，经真空感应铸片炉烙炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氨破将合金 铸片粗粉粹为平均粒度为1 IOOwii的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均 粒度3.5皿的微粉。在微粉中添加重量百分比为0.46wt %的铁粉，铁粉的平均粒度为化m，通 过=维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为140目的筛粉机筛粉。将微粉分别 在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压巧的规格为57.5X30X48的方块，封闭压机 内的氧含量要求低于lOOOppm。将压制好的样品在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧 结和时效，烧结溫度为1080°C，保溫3小时，第一级时效溫度为900°C，保溫2小时。
[0057] 上述实施例中，高压水射流超细粉碎为采用喷射头喷射15MPa(水压还可W为W下 任一值17、18、19、20、21、22、23、24、25^及15-251化范围内的其它任意值)的高压水脉冲射 流冲击粗粉，粉料(粗粉)添加到高压水中（也可W在高压水对冲交汇处添加或者在喷射头 出口处添加），喷射头的设置密度为100个/平方英寸(还可W为105、110、115、120、125、130、 135、140、145、150、155、160、165、170、175、180、185、190、195、200 W 及 100-200个 / 平方英寸 范围内的其它任意值）。高压水的喷射频率为15化(频率还可W为W下任一值17、20、23、26、 29、30、33、37、40、42、46、50、55、58、60^及15-60化范围内的其它任意值）。
[0058] W上实施例中合金的组成还可W为包括而不限于如下表所述之情况任一(余量为 Fe,下表中不再标明）：
[0化91
[0060]
[UU61J 上磁体曾金由包巧化小限十^^ h买施万菜所列苹的曾金及曾金B刃原科得 到：
[0062]合金A实施方案可W为包括而不限于如下表所述之情况任一(余量为化，下表中不 再标明）：
[0063]
[
[0065」合金B实施方案可W为包括而不限于如下表所述之情况任一（余量为化，下表中不 再标明）：
[
[nOAAl
[TO68」 本处买施例对本巧巧奥求化护的巧术化围甲点但禾芳巧之处^^及巧买施例巧术 方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求 保护的范围内；同时本发明方案所有列举或者未列举的实施例中，在同一实施例中的各个 参数仅仅表示其技术方案的一个实例（即一种可行性方案），而各个参数之间并不存在严格 的配合与限定关系，其中各参数在不违背公理W及本发明述求时可W相互替换，特别声明 的除外。
[0069]包括而不限于上述所列举之实施例方案，本发明技术方案实施所得到的磁体，磁 矫顽力W及磁体脆性均得到了显著的改善，另外晶界添加的铁元素，对磁体的磁性能均有 了显著的提高。
[0070]本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括 由W上技术特征任意组合所组成的技术方案。W上所述是本发明的【具体实施方式】，应当指 出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可W做出若干 改进和润饰，运些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于:包括如下步骤，a、由合金A以及合金B制备 磁体合金，得到铸片;b、铸片经过破碎制粉得到合金微粉，破碎制粉包括先后进行的粗粉制 备以及微粉制备两个阶段;c、压制成型:合金微粉在氧含量小于lOOOppm的环境中压制成型 得到坯体;d、烧结:坯体经烧结、时效即可； 其中磁体合金的组成为RxMyBzFe錄，R是包含1^心、？匕制、6(1、!1〇、0 7中的一种或几种，1? 总质量分数为x，M为<：〇31、(：11、仙、2163中的一种或几种，]\1总质量分数为7，1 = 28~ 32wt%，y = 0~2wt%，ζ = 0·9~1 · lwt% ; 所述微粉制备为以高压水射流超细粉碎制得合金微粉，所述高压水射流超细粉碎是采 用喷射头喷射15-25MPa的高压水冲击粗粉得到，所述喷射头的设置密度为100-200个/平方 英寸。2. 根据权利要求1所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述合金A的组成为 CexiH〇yiMlziBniFe鑛，其中xl = 28~31wt%，yl = 0~3wt%，zl=0~2wt%，nl = 0.9~ 1 · lwt%，Μ1为&3、厶1、(]11、他、21'中的一种或多种。3. 根据权利要求1所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于:所述合金B的组成为V x2By2M2Z2Fe鑛，其中x2 = 28~35wt%，y2 = 0.9~1 · lwt%，z2 = 0~2wt%，R'为稀土元素 Nd、 卩『、6(1、!1〇、〇7中的一种或多种，]\12为(：〇^1、(：11、他、2广63中的一种或几种。4. 根据权利要求1所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于:所述粗粉制备得到的平 均粒度为50-2000μπι的粗粉后，所述微粉制备得到的平均粒度2-4μπι的合金微粉。5. 根据权利要求1所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于:所述磁体组成中还包括 占总质量〇. 1~〇.5wt%的钛元素。6. 根据权利要求5所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于:所述钛元素为在铸片制 粉后以钛粉形式加入混合后再行合金微粉压制成型，其中钛粉的平均粒度为2-50μπι。7. 根据权利要求4或6所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于:所述合金微粉压制 成型前合金微粉均过100-300目筛筛分。8. 根据权利要求1所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于:所述烧结成型包括烧结 工序和时效工序，所述烧结工序为在1000-1080°C下保温3-6小时，所述时效工序至少包括 第一级时效，所述第一级时效为在800-950°C下保温1-4小时。9. 根据权利要求8所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于:所述时效工序还包括在 第一级时效后执行的第二级时效，所述第二级时效为在450-550°C下保温3-6小时。
【文档编号】H01F1/057GK105845425SQ201610014817
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年1月8日
【发明人】张宏芳
【申请人】宁波宏垒磁业有限公司