集束离子束装置的制造方法

集束离子束装置的制造方法
【专利摘要】本发明提供集束离子束装置，其搭载有能够使从更高亮度的气体电场电离离子源释放的离子沿着离子光学系统的光轴长时间稳定持续释放，且能够长时间形成集束离子束的气体电场电离离子源集。在搭载有具有释放离子的发射极的气体电场电离离子源的集束离子束装置中，发射极采取使尖锐化的铱和异类金属细线固定而成的形状。
【专利说明】
集束离子束装置
技术领域
[0001 ]本发明设及搭载有气体电场电离离子源的集束离子束装置。
【背景技术】
[0002] W下，将集束离子束装置(FIB:Focused Ion Beam)装置的气体电场电离离子源 (GFIS:Gas Field Ion Source)中的产生离子的尖锐化的针状电极称为针尖(Tip)。
[0003] W往，在搭载有气体电场电离离子源的集束离子束装置中，为了得到高分辨率的 图像，将针尖的尖端尖锐化到由数个程度的原子构成。
[0004] 首先，参照图10对气体电场电离离子源的离子产生原理进行说明。
[0005] 向气体电场电离离子源室内供给待离子化的气体，在尖锐化的针尖500周边存在 待离子化的氮、氨等的气体分子或原子(运里代表性地记载为气体分子)501。针尖500通过 冷却装置(省略图示)被冷却。
[0006] 然后，通过电源502向针尖500与导出电极503之间施加电压，当在针尖500的前端 的周边产生高电场时，在针尖500周边飘浮的气体分子501极化，通过极化力被吸引到针尖 500的前端。然后，被吸引的气体分子501通过针尖500的前端的高电场进行离子化。所产生 的离子504从导出电极503的开口部503a通过下游的离子光学系统(省略图示)朝试样(省略 图示)释放。
[0007] 该气体电场电离离子源，其释放离子504的束(离子束)的区域的大小、也即气体电 场电离离子源的源极尺寸(实质的离子释放区域)极小，因而成为亮度高的离子源，能够在 试样上形成极细的FIB。
[0008] 图Il(A)~(C)示出现有的针尖500的概略形状。图Il(A)示出针尖500的整体形状。 针尖500形成为将直径数lOOwnW下的细线的尖端通过电解研磨（也称之为湿蚀刻)等的工 艺而变细变尖的形状。图Il(B)是针尖500的前端部P的放大图，针尖500在前端部P具有微小 突起505。微小突起505是如图Il(C)所示由数层的原子层形成的大致=角锥形状，微小突起 505的顶点部由多个原子构成。在形成集束离子束时，在最前端(顶点）的原子位置释放气体 分子的离子504。W下，将运样的突起505称作角锥结构。
[0009] W往，公知有使用鹤制针尖的气体电场电离离子源、和搭载了使用鹤制针尖的气 体电场电离离子源的离子显微镜(也称为集束离子束装置）。一般公知的是，针尖材料使用 单晶材料通过电解研磨等来制作，针尖表面的原子密度低的晶面易被尖锐化。在鹤针尖的 情况下，< 111 >方向被尖锐化。鹤的{111}晶面是3次旋转对称，{110}晶面或{112}晶面成 为锥体结构的侧面(锥面)而成为=角锥结构。顶点部由3个原子(也称为3聚体)构成的结构 变得稳定，从该3个原子的各方的位置释放离子。
[0010] 作为在鹤针尖中W前端由数个原子构成的方式进行尖锐化的方法，公知有使用氮 或氧的电场感应气体蚀刻、热分面(facet)和重塑(remolding)等的方法，通过运些方法能 够再现性良好地使< 111 >方向尖锐化。
[0011] 运样的针尖500安装在针尖组件上，构成气体电场电离离子源。图12是现有的针尖 组件506的立体图。
[0012] 针尖组件506具有：固定在绝缘性的基底部材507上的1对通电销508、在1对通电销 508的前端部间连接的由鹤等的高烙点细线构成的灯丝509、W及电和机械性固定在灯丝 509上的针状的针尖500。针尖500通过点焊等与灯丝509固定连接，通过使电流流过通电销 508之间来对灯丝509进行高溫加热，该热被传导到针尖500，可W对针尖500进行加热。从针 尖500的前端部释放离子。1根针形状的针尖500最初使由电或机械固定在灯丝509上的圆形 截面的细线构成的针尖材料经过电解研磨等的工艺，使前端尖锐化到原子数量级。针尖500 由高纯度的鹤、银等的单晶构成。
[0013] 图13是现有的气体电场电离离子源510的基本结构例。
[0014] 气体电场电离离子源510具有导出电极503、针尖组件506、离子源气体供给部511、 冷却装置512、W及导出电源部(省略图示)等而进行动作。
[0015] 导出电极503与针尖500的前端分开配设，具有开口部503a。导出电极503将从针尖 500释放的离子504引导到开口部503a的下游的离子光学系统。
[0016] 导出电源(省略图示)可W向导出电极503与针尖500之间施加导出电压，从而在针 尖500的前端使气体分子501离子化而生成离子504，将该离子504导出到导出电极503侧。
[0017] 离子源气体供给部511能够向针尖500的周围供给由待离子化的气体分子501构成 的微量的气体(例如，氮气等，W能够通过阀511a调整流量的方式经由气体导入管51化与离 子源室513连通。
[0018] 冷却装置512利用液体氮或液体氮等的冷媒冷却从针尖500和离子源气体供给部 511向离子源室513供给的气体分子501。在冷却装置512产生的低溫冷媒经由连接部512a与 包围针尖组件506的壁面514和气体导入管511b接触，对它们和离子源室内513内也进行冷 却。
[0019] 然后，对在前端具有微小突起的针尖的现有的制作工艺进行说明。针尖的制作工 艺公知有例如电解研磨、电场感应气体蚀刻、热分面、重塑等的方法。
[0020] 电场感应气体蚀刻是在使用电场离子显微镜(FIM:Field Ion Microscope)对W 氮等作为成像气体的FIM像的观察中导入氮气，对鹤针尖进行蚀刻的方法。氮的电场电离强 度比氮的电场电离强度低，因而氮气无法接近能够观察FIM像的区域(即氮进行电场电离的 区域），而被吸附于从鹤针尖的前端略微离开的针尖侧面。然后，氮气与针尖表面的鹤原子 结合而形成鹤氮化物。由于鹤氮化物的电场蒸发强度低，因而仅对从氮气所吸附的前端略 微离开的针尖侧面选择性进行蚀刻。此时，由于鹤针尖的前端的鹤原子未被蚀刻，因而可获 得具有比进行了电解研磨的针尖更尖锐化的前端的针尖(例如，参照专利文献1)。
[0021] 热分面是在氧气氛中对电解研磨后的针尖进行加热，从而使特定的晶面成长，在 针尖的前端形成多面体结构的方法(例如，参照专利文献2)。
[0022] 重塑是在超高真空中对电解研磨后的针尖加热和施加高电压，从而在针尖的前端 形成晶面的方法(例如，参照专利文献3)。
[0023] 并且，W往，作为针尖的前端为1个的原子的结构的针尖的形成方法，公知有运样 的方法:在鹤或钢的针尖表面电锻金、销、钮、银、锭或者它们的合金之后，实施电解研磨或 加热来W单一原子作为终端(例如，参照专利文献4)。
[0024] 并且，W往，公知有利用搭载了使用鹤针尖的气体电场电离离子源的氮FIB的扫描 离子显微镜(也称为FIB装置)（例如，参照非专利文献1)。
[0025] 并且，W往公知有:在利用搭载了使用鹤针尖的气体电场电离离子源的氮FIB的扫 描离子显微镜中，W由释放离子的鹤针尖的前端由3个鹤原子构成的3聚体作为终端(例如， 参照非专利文献2)。
[0026] 并且，W往，为了针对作为针尖的材料比鹤化学耐性强的银形成具有银细线的前 端是一个原子的角锥结构的针尖，必须将氧导入到真空容器内进行加热(热分面）（例如，参 照专利文献2)。
[0027] 并且，W往公知有:在<210〉银单晶针尖的前端形成有由1个{110}晶面和2个{311} 晶面构成的微小的S角锥结构(例如，参照非专利文献3)。
[0028] 并且，W往公知有:在尖锐化的<210〉银单晶针尖的前端，通过热分面形成有由1个 {110}晶面和2个{311}晶面构成的微小的=角锥，而且其顶点是一个原子。公知有:使用该 银针尖的气体电场电离离子源进行约2250秒(约37.5分）的连续动作(例如，参照非专利文 献4)。
[0029] 图14和图15示出现有例的银单晶针的前端结构。图14(A)和图15(A)是示出从<210 〉方位观察现有例的银针尖的角锥结构的模型图。图14(B)和图15(B)是为了容易理解晶面 而示意性示出的图，图14是参照上述非专利文献3而作成的，图15是参照上述非专利文献4 而作成的。
[0030] 在图14(A)和图15(A)中，在各晶面的最上面(最表面）的银原子551由白圆圈表示， 在最上面W下的内部的银原子41由灰圆圈表示。1个银原子551(552)位于=角锥形状的顶 点，对位于S角锥形状的棱线的银原子551(553)附上黑S角标记。在图14(B)和图15(B)中 示出：角锥结构具有：3个锥面554a、554b、554c的各方形成的棱线555曰、5556、555(3、和一个 银原子551 (552)的顶点556。
[0031] 图14(B)和图15(B)的锥面554a是{110}晶面，锥面554b、554c是同一 {311}晶面。也 就是说，通过使用银细线，角锥结构成为运样的结构：在<210〉银单晶针尖的前端，由1个 {110}晶面和2个{311}晶面构成，其顶点存在1个银原子。
[0032] 图14(A)所示的原子排列与图15(A)所示的原子排列的差异在于，构成锥面554a的 底边的原子551的个数为奇数还是偶数，图14(A)所示的原子排列为偶数，在图15(A)中是奇 数。根据构成该底边的银原子551的数是奇数还是偶数，前端的最上层、也即顶点的银原子 551(552)的正下方的构成第2层和第3层的银原子551的排列不同。图14(A)所示的原子排列 的第2层具有3个银原子551，图15(A)所示的原子排列的第2层具有6个银原子551。伴随于 此，图15(A)所示的角锥结构的顶点的银原子551(552)位于3根棱线555a、555b、555c的交 点。与此相对，图14(A)所示的角锥结构的顶点的银原子551(552)错开配置在从3根棱线 555a、555b、555c的交点略微突出的位置。
[0033] 【专利文献1】美国专利7431856号公报
[0034] 【专利文献2】日本特开2009-107105号公报 [00巧]【专利文献3】日本特开2008-239376号公报
[0036] 【专利文献4】日本特开2006-189276号公报
[0037] 【非专利文献l】William B.化ompsonb、第28回LSIテステ斗シクシシ求ック厶 (LSITS2008)会議録、（2008 年）249 頁~254 頁、"Helium Ion Microscope for Semiconductor Device Imaging and Failure Analysis Applications'' (William BJhompson 等人合著，第 28 届 LSI testing symposium 化 SITS2008)会议录，（2008 年）249 页-254页））
[0038] 【非专利文献2】B .W. Ward b Journal of Vacuum Science&Technology、24卷、 (2006年）2871 頁~2874頁、"Helium ion microscope : A new tool for nanoscale microscopy and metrology" (B .W. Ward等人合著，Journal of Vacuum Sciencefe Technology, 24 卷，（2006年）2871 页-2874页））
[0039] 【非专利文献 3】Ivan Ermanoski b、Surf.Sci.596卷、（2005年）、89 頁~97 頁" Atomic structure of 0/Ir(210)nanofacets"（ Ivan Ermanoski等人合著，Surf. Sci，596 卷，（2005年），89页-97页））
[0040] 【非专利文献4】Hong-SM Kuob、化notechnology、20卷、（2009年）335701 号、"A Single-atom sharp iridium tip as an emitter of gas field ion sources"(Hong-Shi Kuo 等人合著，Nanotechnology, 20卷，（2009年），335701 号））

【发明内容】

[0041] 本发明要解决的课题是，搭载在集束离子束装置上的气体电场电离离子源满足W 下条件，高亮度，离子沿着光轴释放，释放离子束电流的稳定性良好。
[0042] (1)气体电场电离离子源的亮度：
[0043] 公知的是，气体电场电离离子源具有比现有的FIB装置所使用的液体金属离子源 高的亮度。具有亮度越高就越能得到高分辨率的图像等的优点。因此，为了实现更高分辨率 的图像，期望的是气体电场电离离子源的进一步高亮度化。
[0044] 为了使气体电场电离离子源高亮度化，一个解决手段是离子产生区域集中到小的 区域，最近，通过在尖锐化的针状的鹤针尖前端设置原子数量级的微小突起，实现离子产生 区域的细微化。
[0045] 而且，存在针尖前端(离子释放部）由3个鹤原子构成的事例。其中，气体电场电离 离子源使用的鹤针尖具有W被称为3聚体(也称为"trimer")的3个原子为顶点的大致S角 锥状的微小突起，从该3个原子同时释放討良束。具有该气体电场电离离子源的FIB装置使用 设置在离子束路径内的光圈选择从鹤针尖释放的3根束中的1根束，使束聚集并照射到试 样。
[0046] 因此，到达试样的束电流通过简单计算而减少到全束电流的1/3。并且，即使从针 尖的前端释放的全部释放电流值(3根总释放离子电流的合计值)一定，从3个原子的各方释 放的离子电流量的均衡也不一定总是稳定，也就是说，很有可能所选择的束电流变动。束电 流的变动产生在图像化时使画质劣化、或者在加工时有损加工形状等的问题。因此，在W3 个原子作为终端的鹤针尖中，很有可能使观察图像或加工形状变得不稳定。
[0047] 并且，当在真空的离子室内对鹤前端进行加热等的处理时，真空室内的残留气体、 特别是氧或氮容易附着在鹤针尖表面，在氧或氮附着在鹤针尖表面的情况下产生化学反 应，生成电场蒸发强度低的鹤氧化物或氮化物。运些氧化物或氮化物W低的电场强度从鹤 针尖表面进行电场蒸发，从而很有可能使针尖前端损伤。也就是说，鹤针尖的化学耐性弱。
[0048] 由于微量的氧或氮用于鹤针尖的尖锐化处理，因而在鹤针尖表面的氧化物或氮化 物的生成是不可避免的，若鹤针尖的前端发生损伤，则很有可能发生产生离子电流的变动、 进而离子释放的停止。
[0049] 并且，当鹤针尖的前端发生损伤时，有必要再次进行尖锐化处理，产生搭载了该鹤 针尖的装置的停机时间（downtime,也即装置停止时间）增加的问题。针对运种问题的产生， 在要从搭载鹤针尖的气体电场电离离子源释放氮离子、向离子源室导入氮气体的情况下， 需要高昂的超高纯度的氮气，在集束离子束装置的运用方面产生費用变高的问题。
[0050] 为了实现气体电场电离离子源的进一步的高亮度化，期望的是使针尖前端的离子 释放区域为最终的1个原子。
[0051] 公知的是，鹤针尖在前端W3个原子为顶点，化学耐性弱，针对该问题，可W使1个 原子为顶点，并且使用银作为化学耐性比鹤强的材料。（非专利文献3、4)
[0052] 然而，本发明人发现，在使银针尖的前端尖锐化的精加工中，仅使用现有的方法， 难W在期望的位置形成期望的形状，也就是说，难W形成Wl个原子为顶点、长时间稳定保 持的角锥结构。
[0053] 并且，由于银的{211}的晶面的表面原子密度低，容易被尖锐化，因而银针尖的< 210>方向被尖锐化。如图16所示，由于在从正面观察银的{210}晶面的情况下的结晶相对 于包含有<110〉的轴和<210〉的轴的平面为镜像对称，因而当进行氮蚀刻时，{210}晶面和 {310}晶面的边界附近保留，然而由于{310}面呈长方形，因而不会保留奇数个原子。也就是 说，即使利用银，=聚体等也包含，难W在终端的原子个数少的状态下形成在期望的位置。 并且，当仅通过电场蒸发进行最终的尖锐化精加工时，多数情况是前端部的数层的原子层 W块状态一次进行电场蒸发，难W在前端形成期望的顶点。
[0054] (2)释放离子的稳定性：
[0055] 如上所述，鹤针尖由于前端的微小突起的顶点由3个原子构成，因而很有可能产生 抵达照射对象的试样的到达束电流量减少和束变动的情况。
[0056] 图17(A)和图17(B)是示意性示出图14(A)和图15(A)所示的现有例的银针尖的角 锥结构中的巧巾锥面554a(UlO}晶面)和554b、554c({311}晶面）的各自的、从正面(也即法 线方向）观察的原子排列的图。在图17(A)、（B)中，最上面(最表面)的银原子557由白圆标记 表示，正下方的第2面的银原子558由灰圆标记表示，其W下的面的原子省略。
[0057] 从图17(A)、图17(B)可知，现有例的银针尖的角锥结构的最上面的银原子557之间 的间隙宽。因此，在离子源室内残留的异类原子或异物容易嵌入到银原子557之间。在使用 银针尖的气体电场电离离子源中，当异类原子嵌入到银的角锥结构内时，产生卷绕角锥结 构的电场分布的素乱、离子束电流的变动、噪声的发生、图像的素乱、离子束照射位置的变 动、离子束直径的变动等问题。
[0058] 由于无法容易地除去在运样的最上面的银原子间嵌入的异类原子，因而一旦发生 离子束电流变动或图像素乱时，需要通过高电场去除银针尖的角锥结构、再次形成角锥结 构、使离子释放稳定化的处理等，需要耗费繁杂的作业和时间的处理，会产生难W进行连续 的观察或加工的问题。
[0059] 运样，在将现有的Wl个原子为顶点的银针尖用于FIB装置的气体电场电离离子源 的情况下，产生装置内的残留杂质的原子、分子容易附着在银针尖的前端的角锥结构的问 题。由此，产生从离子源释放的离子束的电流的稳定性受损、无法得到期望的观察图像等的 问题。
[0060] 并且，现有的Wl个原子为顶点的银针尖由于顶点的原子容易短时间脱落，因而即 使可W通过加热等的处理再现Wl个原子为顶点，在安装于FIB装置的气体电场电离离子源 上的状态下顶点的原子也很有可能发生脱落。在该情况下，本发明人通过实验发现，使用 FIB装置的观察或分析作业中断，银针尖需要Wl个原子为顶点的方式进行再现处理，并且 需要在该再现处理的前后进行束调整等的调整作业，在集束离子束装置的实用方面不是优 选的。
[0061] 运样，银针尖与现有的鹤针尖相比化学耐性高，因而抑制了由残留气体等引起的 前端的损伤，具有可W使银针尖的前端的角锥结构的顶点为1个原子的优点，而现有的银针 尖的角锥结构起因于构成角锥结构的晶面{110}、{311}而容易附着杂质，在实用方面，难W 长时间地稳定释放离子。
[0062] (3)沿着光轴释放离子的针尖组件结构：
[0063] 由于鹤细线的刚性高，因而即使是直径0.1mm左右的细线，也几乎没有塑性变形， 在针尖制作、针尖组件的制作时时保持直线性，作为针尖材料是合适的。另一方面，高纯度 银细线与鹤细线相比柔性非常高，因而在针尖制作、针尖组件的制作时针尖容易弯曲，通过 一点点的轻微接触容易塑性变形。因此，针尖前端容易大幅偏离本来应存在的光轴，释放离 子未通过本来期望的光轴，形成不了集束性良好的FIB，或者产生FIB未到达试样的致命的 问题。
[0064] -般，公知的是，设置可W使离子源相对于光轴进行垂直面内的移动、倾斜移动的 微调整机构，使用上述的微调整机构使来自针尖前端的离子与光轴对准。然而，在上述的针 尖制作、针尖组件的制作时弯曲等的变形量大到无法在微调整机构中调整的程度，因此在 根本上的课题是，银制针尖如何采取在针尖制作、针尖组件的制作时难W变形的针尖形状 和结构。
[0065] 本发明是鉴于上述情况而作成的，本发明的目的是提供一种搭载有使从更高精度 的气体电场电离离子源释放的离子沿着离子光学系统的光轴长时间稳定持续释放，且能够 在长时间形成集束离子束的气体电场电离离子源的集束离子束装置。
[0066] 为了解决上述课题而达到相关目的，本发明采用了 W下方式。
[0067] (1)本发明的一方式的集束离子束装置，其至少搭载有具有释放离子的发射极的 气体电场电离离子源，其中，所述发射极是使尖锐化的银和异类金属细线固定而成的形状。
[0068] (2)上述（1)所述的集束离子束装置，其中，所述异类金属细线是鹤、钢、粗、妮中的 任一方。
[0069] (3)上述（1)或(2)中任一项所述的集束离子束装置，其中，所述发射极在尖锐化的 前端部具有角锥结构，关于所述角锥结构，由1个{100}晶面和2个{111}晶面围成的<210> 方位的顶点是1个银原子。
[0070] 根据上述方式，能够提供一种使从更高精度的气体电场电离离子源释放的离子沿 着离子光学系统的光轴长时间稳定持续释放、且能够在长时间形成集束离子束的集束离子 束装置。
【附图说明】
[0071] 图I是用于说明本发明的集束离子束装置中的气体电场电离离子源的针尖的实施 方式的图。特别是，图I(A)是搭载一个实施方式的针尖的针尖组件的立体图，图I(B)是用于 说明一个实施方式的针尖形状的图，图I(C)是用于说明银针尖前端的图。
[0072] 图2是说明本发明的针尖的另一方式的图。
[0073] 图3是说明本发明的针尖的另一方式的图。
[0074] 图4是说明本发明的针尖的另一方式的图。
[0075] 图5是说明本发明的针尖的另一方式的图。
[0076] 图6是用于说明本发明的实施方式的银针尖的前端的角锥结构的图，特别是，图6 (A)是角锥结构的原子模型图，图6(B)是用于明示晶面的说明图。
[0077] 图7是示出本发明的实施方式的银针尖的前端的角锥结构中的晶面的原子的排列 的图，特别是，图7(A)是从正面观察构成锥面的{100}晶面的图，图7(B)是从正面观察构成 锥面的{111}晶面的图。
[0078] 图8是示出本发明的实施方式的银针尖的制作方法的流程图。
[0079] 图9是本发明的实施方式的集束离子束装置的结构图。
[0080] 图10是用于说明气体电场电离离子源中的离子化的概略结构图。
[0081] 图11是用于说明现有的针尖的概要图。特别是，图Il(A)是现有针尖的立体图，图 Il(B)是图Il(A)中的前端部P的放大图，图Il(C)是图Il(B)中的前端的放大图。
[0082] 图12是用于说明现有例的针尖组件的立体图。
[0083] 图13是用于说明现有例的气体电场电离离子源的结构的概略示意图。
[0084] 图14是用于说明现有例的银针尖的前端的角锥结构的图，特别是，图14(A)是角锥 结构的原子模型图，图14(B)是用于明示晶面的说明图。
[0085] 图15是用于说明现有例的银针尖的前端的另一角锥结构的图，特别是，图15(A)是 角锥结构的原子模型图，图15(B)是用于明示晶面的说明图。
[0086] 图16是示出银的各晶面的配置的图。
[0087] 图17是示出现有例的银针尖前端的角锥结构中的晶面的原子的排列的图，特别 是，图17(A)是从正面观察构成锥面的{110}晶面的图，图17(B)是从正面观察构成锥面的 {311}晶面的图。
[008引标号说明
[0089] 1:针尖组件;2:基底部件;3:通电销;4:灯丝;5A、5B、5C、加、5E:针尖;6:角锥结构； 7:凹部;41:银原子;42:银原子;43:银原子;443、446、44。锥面;453、4化、45。棱线；46:顶 点；47:最上面(最表面）的银原子;48:第2面的银原子;80:集束离子束(FIB)装置;81:离子 束镜筒;82:试样室;83:控制部;84:离子源室;85:集束离子束;86:聚束透镜电极;87:试样； 88:物镜电极;89:中间室;90、91:孔口；92:真空累;93:气体电场电离离子源(GFIS) ;94:导 出电极;95:加热器;96:离子源气体供给部;97:离子源气体供给部;98:真空累;99:连接部； 100:壁部；101:溫度控制部；102:试样台；103:检测器；104:气体供给部；105:真空累；106: 像形成部；107:导出电压控制部；108:离子源气体控制部；109:显示部;500:针尖;501:气体 分子;502:电源;503:导出电极;503a:开口； 504:离子;505:微小突起;506:针尖组件;507: 基底部件;508:通电销;509:灯丝；510:气体电场电离离子源(GFIS); 511:离子源气体供给 部;511a:阀；5Ub:气体导入管；512:冷却装置;513:离子源室；514:壁面;551:银原子;552: 银原子;553:银原子;554曰、5546、554。锥面;555曰、55化、555。棱线;556:顶点；557:最上面 (最表面）的银原子;558:第2面的银原子;S10:电解研磨工序;S20:FIB加工工序;S30:电场 感应气体蚀刻工序;S40:重塑工序。
【具体实施方式】
[0090] W下，参照附图对本发明的实施方式的针尖结构、银针尖的形成方法、具有该针尖 的气体电场电离离子源、W及搭载该气体电场电离离子源的集束离子束装置进行说明。
[0091] (实施例1)针尖结构
[0092] 将本发明的集束离子束装置中的气体电场电离离子源的针尖的特征分为W下（1) 针尖材质、（2)针尖形状、（3)针尖前端的角锥结构、（4)角锥结构的顶点进行说明。
[0093] (1)针尖材质：
[0094] 本发明中使用的针尖材料是单晶银。
[0095] 如上所述，在将化学活性的氮气或氧气导入到具有鹤针尖的气体电场电离离子源 内，释放氮离子或氧离子时，在鹤针尖前端引起化学反应，无法维持前端的期望的原子结 构。运引起离子释放的变动、离子电流的减少、离子束集束性的劣化、最差的情况是离子释 放停止等不希望的情况。因此，作为针尖材料使用壁鹤化学耐受性强的银。
[0096] (2)针尖形状：
[0097] 如上所述，由于高纯度银细线容易塑性变形，因而为了使产生的离子可靠通过离 子光学轴，在本发明的集束离子束装置中，采用W下的形体。运里说的银细线，其塑性变形 是指细线的圆柱部的变形，不指前端的圆锥部的变形。圆锥部的塑性变形明显地定位成缺 陷品，不搭载在气体电场电离离子源上。
[009引（a)第1形体
[0099] 图1是本发明的针尖的一形体例，特别是，图I(A)是针尖组件1的整体形状，具有： 固定在绝缘性的基底部件2上的1对通电销3、由与1对通电销3的前端部间连接的鹤等的高 烙点细线构成的灯丝，和电气和机械固定在灯丝4上的针尖5。
[0100] 图I(B)是本发明的针尖5中的第1形体的放大图。针尖5A由同一直径的尖头部5Aa 和基部5Ab构成，基部5Ab与灯丝4点焊接。尖头部5Aa是银，基部5Ab由鹤等高烙点弹性高的 线材构成。可靠地进行尖头部5Aa和基部5Ab的对接，并且为了使同轴性可靠，用具有比尖头 部5Aa和基部5Ab的直径稍大的内径的薄壁的圆筒5Ac覆盖对接部，之后压接该圆筒5Ac。圆 筒5Ac例如由鹤构成。对灯丝进行通电加热的热经由基部5Ab、圆筒5Ac通过热传导对尖头部 SAa进行加热。尖头部5Aa与基部5Ab机械、电气结合之后，实施电解研磨等的工艺进行尖锐 化。另外，针尖5A也可W在尖锐化后固定在灯丝上，也可W在将针尖材料固定在灯丝上之后 进行尖锐化。
[0101] 图I(C)是针尖5A的前端部P的放大图。图中示出，圆标记是银原子，尖头部5Aa的顶 点具有由1个银原子A构成的角锥结构。对通电销3间进行通电、对灯丝进行加热的热可W经 由基部5Ab和圆筒5Ac加热到尖头部5Aa的前端，可W形成角锥结构。
[0102] 根据运样的针尖的第1形体，由银构成的尖头部5Aa由于短而难W变形。
[0103] (b)第 2 形体
[0104] 图2是使用本发明的气体电场电离离子源实施的针尖的第2形体。针尖5B由尖头部 5Ba和基部5抓构成，尖头部甜a和基部5抓对接并通过点焊接等同轴机械固定。尖头部地a是 银，基部5邮是鹤等高烙点有弹性的线材。尖头部5Ba是在与基部固定时不尖锐化的棒 状，而在固定后使用电解研磨等的方法进行尖锐化。根据运样的形状，由于由银构成的尖头 部的长度短，因而难W变形。
[010引（C)第3形体
[0106] 图3是使用本发明的气体电场电离离子源实施的针尖的第3形体。针尖5C也由尖头 部5Ca和基部5饥构成，然而不是相互同轴，而是在与尖头部5Ca和基部5Cb的轴正交方向上 点焊接，使两者电气、机械压接。针尖5C具有通过点焊接、压接而产生的凹部7。尖头部5Ca和 基部5饥虽然不同轴，但两轴间的距离与针尖材料直径相同，因而可W与尖头部5Ca和导出 电极的开口中屯、轴合。
[0107] 在该形体中，尖头部5Ca是在与基部5饥固定时不尖锐化的棒状，而在固定后使用 电解研磨等后述的方法进行尖锐化。根据运样的形状，由于由银构成的尖头部5Ca短，因而 难W变形。
[010引（d)第4形体
[0109] 图4是使用本发明的气体电场电离离子源实施的针尖的第4形体。针尖5D由忍部 SDa和圆管部加 d构成，圆管部加 b的内径比忍部加 a的外径稍大，在使忍部加 a通到圆管部 5化的状态下，使忍部加 a和圆管部加 b压接。忍部加 a是银细线，圆管部5抓是鹤等高烙点材 料。忍部抓a的前端从圆管部抓b稍许露出，因而在固定到灯丝上时也保持银的忍部抓a的直 线性。
[0110] (e)第5形体
[0111] 图5是使用本发明的气体电场电离离子源实施的针尖的第5形体。针尖5E在银细线 SEa的表面离子注入（ion implantation)有杂质。进行离子注入的离子种类是氧、氮、碳等 的气体离子，进行注入的离子也可W是1种，也可W是多种。通过对在使运些离子尖锐化之 前的银针尖材料进行离子注入，可W使针尖材料硬化。也即，高纯度银细线容易塑性变形， 然而通过将运些元素离子注入到表面，使其硬化而难W塑性变形。
[0112] 通过离子注入而形成在针尖材料表面的离子注入层根据离子种类、离子加速能 量、离子入射角度而不同，然而至多是Iwii左右，圆柱状的针尖材料直径的数量级是100WI1， 因而仅对针尖材料的表面部进行离子注入。因此，即使对针尖材料进行电解研磨等的尖锐 化加工，甚至形成有角锥结构的细线的中屯、部也不会破坏结晶性，可W在硬化的银细线的 前端形成角锥结构。
[0113] 离子注入使用公知的离子注入装置(省略图示)进行，为了在银细线的侧面整体形 成离子注入层，在离子注入装置内，W相对于注入离子的照射方向沿垂直方向能轴旋转地 设置银细线。只要在使银细线旋转的同时进行离子注入即可。并且，此时，通过设置为能使 多根细线同时旋转，能够得到有效硬化的银细线。
[0114] (f)第6形体
[0115] 对使用本发明的气体电场电离离子源实施的针尖的第6形体进行说明。
[0116] 如上所述，高纯度的单晶银细线与鹤细线相比容易塑性变形(容易弯曲）。然而，通 过在制造高纯度的单晶银时稍许含有杂质，使得在对细线的加工后，银细线的弹性性质变 强，即使与针尖材料稍许接触也不塑性变形，能够维持原始形状。
[0117] 高纯度银内含有的杂质杂质是销族金属（钉（Ru)、锭(Rh)、钮（Pd)、饿（Os)、销 (Pt)),使其中至少任一方含有0.05原子％^上5原子％^下。期望的是，使钉、锭中的至少 任一方含有0.05原子％ 1^上5原子％ ^下。在含有多个杂质的情况下，将全部杂质的含有率 的合计设定为0.05原子％ 1^上5原子％ W下。
[0118] 在运些杂质的含有物不到0.05原子％的情况下，银针尖材料不出现弹性性质，反 之，当杂质的含有率超过5原子％时，存在银针尖前端的结晶性受损的情况，并且，难W维持 银角锥结构的前端的1个银原子等，因而期望的是5原子％ W下。
[0119] 通过使高纯度的银含有稍许的杂质，可W使银针尖保持弹性，针尖难W塑性变形， 容易将针尖前端设定在银光学系的光轴上。
[0120] 另外，也可W是将上述第5和第6的形体的银针尖用于第1至第4形体例记载的尖头 部54曰、58曰、5化、忍部抓曰的形体。
[0121] 并且，第1至第4形体记载的基部546、586、5饥、^及第1和第4形体记载的圆管部 5Ac、5Db的材质使用鹤作了说明，然而不限定于此，也可W是钢(Mo)、粗(Ta)、妮(Nb)。
[0122] (3)针尖前端的角锥结构：
[0123] W往，公知有在<210〉银单晶针尖的前端形成有由1个{110}晶面和2个{311}晶面 构成的微小的=角锥结构（图14)。与此相对，在本发明的气体电场电离离子源中，使用迄今 不知道的具有由1个{100}晶面和{111}晶面构成的微小的=角锥结构的银针尖，与现有结 构不同。
[0124] 银结晶是面屯、立方结构，银原子位于单位立方体的8个角和6面的中央。
[0125] 图6(A)、图6(B)是根据发明人进行的FIM像观察生成本实施例的银针尖5的前端的 角锥结构的图，是从<210〉方位观察角锥结构的图。图6(a)是使圆标记与1个银原子41对应 的原子的排列。在该角锥结构中，顶点是1个银原子42,棱线为S角标记所示的银原子43的 列。图6(B)是容易观察图6(A)的角锥结构的锥面而示出的示意图，角锥结构由锥面44a、 44b、44c、棱线 45a、45b、45c 构成。
[0126] 图6(A)所示的本实施例的银针尖5的角锥结构与现有例的图14(A)和图15(A)所示 的银针尖的角锥结构相比，位于各棱线45a、45b、45c的银原子41(43)之间的间隔窄。据此可 W说，本实施例的银针尖5的角锥结构的各棱线45a、45b、45c和各锥面44a、44b、44c的倾斜 比现有例的各棱线555a、555b、555c的倾斜、也即各锥面554a、554b、554的倾斜睹。即，本实 施例的银针尖5的角锥结构具有与现有例的角锥结构相比更尖、在银针尖5前端的角锥结构 附近电场容易集中的构造。
[0127] 由此，本实施例的银针尖5能够W与现有例的银针尖相比低的导出电压进行离子 释放，可W减轻对施加导出电压的电源(例如，图9所示的电源107等)的负担，并且可W抑制 银针尖5的前端与导出电极(例如，图9所示的导出电极94等)之间的异常放电的发生。
[0128] 本实施例的银针尖5的角锥结构与现有例的银针尖的角锥结构相比，构成锥面的 晶面的阶数不同。即，本实施例的银针尖5的角锥结构的形成锥面的{100}晶面和{111}晶面 具有与现有例的银针尖的角锥结构的形成锥面的{110}晶面和{311}晶面相比原子密度更 高的低阶的指数。
[0129] 图7(A)和图7(B)是示意性示出本实施例的角锥结构的3个锥面44a(U00}晶面)和 锥面44b、44c( {111}晶面）的各自的从正面（也即法线方向）观察的原子排列的图。在图7 (A)、图7(B)中，各锥面的最上面(最表面）的银原子47由白圆标记表示，正下方的第2面的银 原子48由灰圆标记表示，其W下的面的原子省略。
[0130] 图7(A)、图7(B)所示的本实施例的银针尖5的角锥结构的最表面的原子排列与图 17(A)、图7(B)所示的现有例的银针尖的角锥结构的最表面的原子排列相比，在视觉上发现 银原子排列密。
[0131] 例如在定量的比较中，若设网格常数为d，则图7(A)、图7(B)所示的本实施例中的 银针尖5的{100}晶面上相邻的原子列的距离d(ioo)为0.50d，{m}晶面上相邻的原子列的距 离d(m)为0.61d。与此相对，对于图17(A)、图17(B)所示的现有例的银针尖的{311}晶面和 {110}晶面的各方而言，距离d(3ii)为1.17d，距离d(iio)为l.OOd。即，本实施例的银针尖5的角 锥结构的锥面上的原子列的距离与现有例的银针尖的角锥结构的锥面上的原子列的距离 相比更窄。
[0132] 此外，当根据各晶面上的表面原子的密度n考虑为银的网格常数是0.3839nm时，在 {100}晶面上密度n为13.6 X IQiS/V，在{111}晶面上密度n为15.7 X l〇i8/m2，而在{110}晶面 上密度n为9.6乂1〇1%2，{3山晶面的密度11为8.2乂1〇1% 2。即，本实施例的银针尖5的角锥 结构的最表面原子密度与现有例的银针尖的角锥结构的最表面原子密度相比高，本实施例 与现有例相比而言，在表面存在的各原子间的间隙更窄。
[0133] 如上，由于现有例的银针尖的角锥结构中的最表面层的原子列的距离宽，而且表 面原子密度小，因而可推测出各银原子的间隙中嵌入例如在针尖周边飘浮的异类原子或分 子的概率高。该异类原子的嵌入，很有可能有损银针尖的前端的银结晶的原子排列，扰乱在 银针尖的前端的电场分布。其结果，使来自银针尖的前端的释放离子电流不稳定，使照射到 试样表面的离子束电流变动，很有可能产生观察图像的素乱或加工表面的素乱。
[0134] 与此相对，在本实施例的银针尖5的角锥结构的构成锥面的1个{110}晶面和2个 {111}晶面上，原子间距离与现有例相比窄，因而抑制了异类原子嵌入在银原子间，仅处于 在晶面上附着异类原子的程度(物理吸附等）的状态。即使在晶面上附着异类原子，也可W 通过略微的加热或比对银针尖5施加的氮气的离子化所需电场强度弱的电场调整，使附着 在晶面上的异类原子容易脱离，因而能够保持仅有银原子的结晶=角锥结构。其结果，释放 离子电流长时间稳定，抑制了向试样照射的离子束电流的变动，能够获得不存在素乱的观 察图像或加工表面。
[0135] 而且，本实施例的银针尖5的角锥结构W各原子间距离小的配置来构成，从而对溫 度等的干扰的抗性强。
[0136] (4)角锥结构的顶点：
[0137] W上使用图6描述了本发明的银针尖5的前端的角锥结构。为了将图6所示的角锥 结构与现有的图14、图15的角锥结构进行比较，将形成角锥结构的顶点的1个银原子设定为 第1层，将在第1层的正下方、与<210〉轴垂直且包含银原子的面设定为第2层，将其正下方设 定为第3层，表1示出从第1层到第3层的银原子的配置和个数。
[013引【表1】
[0139]
[0140] 在本发明的角锥结构中，第I层是I个银原子和第2层是3个银原子位于接近正=角 形的等腰=角形(例如，在将1边的长度设为1的情况下的等腰约为1.22的等腰=角形）的各 顶点。在第3层的原子配置中，6个银原子位于=角形的顶点和边上。从第1层到第3层构成各 层的银原子的个数依次是1个、3个、6个。
[0141] 另一方面，在现有的角锥结构中，第1层是角锥结构的顶点，银原子是1个，运与本 发明是共同的，而第2层、第3层在图14(A)的现有例中，依次是3个、10个，并且，在图15(A)所 示的现有例的角锥结构中，依次是6个、15个。据此，现有例的角锥结构是第2层或第3层的构 成原子多、裙宽度大的角锥结构，而本发明的角锥结构可W说是裙宽度小的睹立的结构。
[0142] 如上，在本实施例的银针尖5的角锥结构和现有例的银针尖的角锥结构中，显而易 见的是到第3层的原子排列不同。并且，运样的结构实际上能W如下方法确认:使搭载有银 针尖的气体电场电离离子源进行动作，施加合适的电压来一层一层剥离角锥结构的原子， 对其状况进行FIM像观察。即使是未知的银针尖搭载气体电场电离离子源，也可W判别是本 发明的结构、还是现有结构。
[0143] 另外，本发明人发现，第2层和第3层的原子配置是通过在FIM像的观察中利用电场 调整强制性地使各层的银原子41脱离来确认的，并与图6(A)的模型图一致。
[0144] 另外，当将顶点的银原子41(42)脱离的状态的银针尖5用作离子源的针状电极时， 发生朝向试样的到达束电流的下降，因而不是优选的。在该情况下，通过执行后述的针尖前 端的再现处理，能够将顶点的原子保持为1个原子。
[0145] 如上，本实施例的银针尖5与现有例的银针尖相比尖，因而能够W更低的电压进行 离子释放，是抗干扰强、难W附着杂质的结构，因而能够进行长时间稳定的离子释放。
[0146] (实施例2)银针尖制作方法
[0147] 下面，对上述实施例1记载的、具有顶点由1个原子构成的角锥结构的银针尖的制 作方法进行说明。
[0148] 如图8所示，银针尖的制作方法包括依次执行的电解研磨工序(步骤S10KFIB加工 工序(步骤S20)、电场感应气体蚀刻工序(步骤S30)、和重塑工序(步骤S40)。W下说明各工 序。
[0149] 在步骤SlO(电解研磨工序）中，作为应尖锐化的银针尖的原材料，使用预定形状 (例如，直径0.15mm，长度8mm等）的圆棒状的单晶银的细线、且长边方向在< 210 >方位对齐 的针尖部材。并且，也可W是实施例1的针尖形状(第4形体或第5形体）。然后，例如通过电解 研磨使圆棒状的针尖部材尖锐化到圆锥形状的前端直径为预定值(例如，数百nm至数皿等） 而做成银针尖。
[0150] 更详细地，例如在氨氧化巧Imol/L的溶液中浸入银的针尖部材和销的对置电极， 向该2极之间（也即针尖部材14与对置电极之间）施加交流电压并实施电解研磨。所施加的 交流电压例如W频率60化被设定为大约30V(rms)。通过该电解研磨工序，针尖部材的前端 形成为具有数百皿至数皿的前端直径的圆锥形状。然后，在电解研磨结束后，用水和丙酬等 清洗银针尖，将电解溶液等的杂质从银针尖除去。
[0151] 步骤S20(FIB蚀刻工序）是使银针尖的前端直径为更小的数十nm至数百皿左右的 工序。在执行了步骤SlO的电解研磨工序之后，将银针尖导入到现有公知的嫁FIB(Ga-FIB) 装置(省略图示），进行FIB蚀刻，从而使前端直径为数十皿至数百皿左右。并且，利用该步骤 S20,将针尖前端的开角（全角）加工成5° W上且不到15°。在针尖前端的开角不到5°的情况 下，容易发生前端的变形，优选的是5° W上。并且，当针尖前端的开角是15° W上时，导出电 压上升，因而优选的是5° W上且不到15°。更优选的开角是8° W上且12° W下的开角。而且， 特别优选的开角是9° W上且11° W下。
[0152] 继步骤S20之后的步骤S30 (电场感应气体蚀刻工序)和步骤S40 (重塑工序)是使经 过步骤S20的银针尖的前端进一步尖锐化的工序。步骤S20和步骤S30均使用针尖制作装置 (省略图示)进行。
[0153] 针尖制作装置至少由W下构成:气体电场电离离子源;供给进行离子化的气体的 气体供给装置;与上述气体电场电离离子源对置配置；内置有通过受到释放离子的照射而 使针尖前端的原子排列显现的巧光板等的真空容器;对巧光板的巧光像进行摄像的照相机 等的图像检测器;向气体电场电离离子源或图像检测器施加电压的电源、进行电源的控制、 图像信号的取入等的计算处理器;对真空容器内进行抽真空的排气系统等。
[0154] 在针尖制作装置中，首先，设置搭载了经过步骤S20的银针尖的气体电场电离离子 源，使真空容器内处于真空状态。将真空容器内的压力调整为基底压力(例如，2X1(T 8化等） 并且将银针尖的冷却溫度调整为预定溫度(例如，60K左右）。然后，从气体供给装置向真空 容器内供给氮，直到容器内的压力例如为IXlCT 4化等。计算处理机控制电源W向银针尖施 加电压。对银针尖施加的电压(针尖电压)例如达到4kV左右时，在巧光板上出现氮的FIM图 案(FIM像），通过照相机对氮的FIM图案进行摄像并保存在计算处理机内。
[0155] 在经过了步骤S20的银针尖、或者前端结构损伤的银针尖中，由于在银针尖的前端 表面吸附着大量的杂质，因而可获得无结晶性的图案。当逐渐提高针尖电压，针尖前端的电 场强度比银的电场蒸发强度高时，银原子开始电场蒸发。当银针尖的前端表面的数层的原 子层进行电场蒸发时，银的有结晶性的洁净表面出现。此时的针尖电压例如从5kV上升至 6kV左右。然后，当使针尖电压例如下降约IkV时，成为可获得基于氮的图像的最佳电压(最 佳影像电压），出现规则正确的原子排列的FIM图案。当成为洁净表面时，有时观察到结晶缺 陷（原子的缺失和原子排列的位移等）。在没有缺陷的情况下，移到步骤S30,或者不进行步 骤S30而移到步骤S40(重塑工序）。在针尖前端表面的原子排列存在结晶缺陷的情况下，无 法在步骤S40制作期望的角锥结构。在运种情况下，使电场感应气体蚀刻与电场蒸发进行组 合，刮削针尖前端知道不存在结晶缺陷的区域(去除原子）。通过观察洁净表面，判定是否进 到步骤S40。
[0156] 然后，将导出电压设定为比在电场蒸发中施加的最高电压低0.化V左右的值(例如 4.5kV至5.化V左右），将氮或氧作为蚀刻用的气体，W使真空容器内的压力为1X10-咕a至1 X 1(T3化左右的方式从气体供给装置向银针尖的周边供给。
[0157] 在运种情况下，导出电压与银针尖的被蚀刻的区域具有预定的对应关系。即，当导 出电压低时，电场强的银针尖的前端区域被蚀刻，当导出电压高时，除了银针尖的前端区域 之外的周边区域(例如，根部部分等)被蚀刻。因此，在本工序中，W氮进行电场电离的程度 较高地设定导出电压，保留银针尖的前端区域，蚀刻其周边区域。由此，可W减少在后述的 步骤S40的重塑工序中移动的银原子的数量，可W缩短重塑工序的执行所需的时间。并且， 由于银针尖的前端为尖的形状，因而可W防止角锥结构在重塑工序中于并不期望的位置处 成长。运里，当进行电场感应气体蚀刻时，由于前端尖细，因此W前端原子不进行电场蒸发 的方式使导出电压下降。
[0158] 若前端尖细到期望的范围内，则在施加导出电压的状态下，停止由气体供给装置 进行的蚀刻用的气体的供给，将残留的蚀刻用的气体真空排气。此时的氮的最佳影像电压 大约为3.化V。此后，W达到氮进行电场电离的电场强度的方式降低导出电压。通过充分进 行真空排气，能够防止银针尖的前端区域被蚀刻，或者通过迅速降低导出电压，也能够进一 步抑制银针尖的前端区域的蚀刻。
[0159] 并且，在银针尖的前端附近存在结晶缺陷的情况下，控制导出电压，W对银针尖的 前端区域进行蚀刻，直到去除结晶缺陷。由此，即使在结晶缺陷存在于银针尖的前端附近的 情况下，也通过蚀刻去除结晶缺陷。
[0160] 然后，在步骤S40中，使用针尖制作装置，在银针尖的前端形成作为纳米结构的角 锥结构。
[0161] 将导出电压下降至例如基于氮的最佳影像电压的约1/3、即1.2kV左右。该电压与 氮影像电压大致一致。然后，向真空容器内导入氮气，将压力调整为例如IXlCT 3化等。将导 出电压微调整为可W观察氮的FIM图案。由此开始本实施例的重塑工序。与现有的重塑不 同，在氮气氛中实施重塑。并且，现有的重塑使针尖组件的灯丝的电流固定并进行加热，提 升针尖电压，此后在下降灯丝的电流的同时使针尖前端尖锐化，而在本实施例中，通过W下 的步骤实施尖锐化。
[0162] 首先，在施加了导出电压的状态下对灯丝例如接通3.5A的电流3分钟，加热银针 尖。当该加热结束时，通过照相机摄像和观察氮的FIM图案。
[0163] 然后，在被摄像和被观察的氮的FIM图案几乎未发生变化的情况下，例如逐次增加 0.1 A的电流进行加热。
[0164] 然后，当灯丝例如大致为3.9A时，FIM图案出现变化。也即，在图4所示的各晶面中， {111}晶面变大，{110}晶面变小。并且，{100}晶面变大，{311}晶面变小。当如上在分面发生 大幅变化时，银针尖的前端变尖，因而通过照相机摄像和观察的氮的FIM图案的针尖电压 (也即可观察到氮的FIM图案的针尖电压)例如下降数百V。另外，可观察到氮的FIM图案的针 尖电压大约为〇.9kV左右。
[0165] 然后，若可观察到氮的FIM图案的电压下降，则将灯丝的电流例如固定为3.9A，将 加热时的针尖电压设定为例如在该时刻可观察到氮的FIM图案的导出电压的20%至180% 的值。大多情况下使其向降低侧变化。另外，加热时的针尖电压不限定于向在该时刻可观察 到氮的FIM图案的针尖电压W下的降低侧变化，也可W例如按照根据氮的FIM图案等得到的 银针尖的前端的结晶的变化状态，使其向在该时刻可观察到氮的FIM图案的导出电压W上 的增大侧变化。
[0166] 然后，当例如WO.化V的针尖电压将灯丝的电流W3.9A重复加热时，通过照相机摄 像和观察到由数个亮点构成的亮点图案。
[0167] 然后，最终仅保留1点的亮点，成为银针尖的前端仅由1个原子构成的状态。
[0168] 作为使导出电压向可观察到氮的FIM图案的值的增大侧变化的例子，存在运样的 情况:在导出电压为80%的重塑中，被2个{111}晶面夹住而制作的棱线为2重线的状态下 {111}晶面不成长，还有W下情况:逐渐提升导出电压，在使导出电压提升至120%时{111} 晶面变大而可W成为1根棱线。
[0169] 另外，在步骤S40中，还可W使用氧气W代替氮气来制作银针尖。也即，从气体供给 装置向真空容器内供给氧气W代替氮气，设定为可观察到氮的FIM图案的针尖电压，加热银 针尖。
[0170] 然后，停止氧气的供给，供给氮气，确认可观察到氮的FIM图案的针尖电压。维持该 电压停止氮气的供给，供给氧气，加热银针尖。重复执行运些处理。其中，此时逐渐提高加热 溫度。
[0171 ]然后，例如在根据氮的FIM图案等探测到银针尖的前端原子开始移动时，将导出电 压设定为例如在该时刻可观察到氮的FIM图案的导出电压的20%至180%的值，供给氧气， 加热银针尖。在大多情况下，使导出电压向降低侧变化。另外，加热时的针尖电压不限定于 向在该时刻可观察到氮的FIM图案的针尖电压W下的降低侧变化，还可W例如按照根据氮 的FIM图案等得到的银针尖的前端的结晶的变化状态，使其向在该时刻可观察到氮的FIM图 案的导出电压W上的增大侧变化。
[0172] 然后，最终仅保留1点的亮点，成为银针尖的前端仅由1个原子构成的状态。
[0173] 并且，还可W使用氮代替氧。
[0174] 通过上述的步骤SlO至步骤S40的处理，可W制作出图7(A)、（B)所示的具备角锥结 构的银针尖，该角锥结构具有仅由1个{100}晶面和2个{111}晶面围成的、<210>方位的1 个原子构成的前端(顶点）。
[0175] 在将银针尖用于后述的气体电场电离离子源的情况下，可W在离子束被释放的气 体电场电离离子源内实施步骤S30的电场感应气体时刻工序和步骤S40的重塑工序。由此， 不需要将银针尖从气体电场电离离子源的外部移设的工序，可W防止移设时的杂质附着， 可W提高作业效率。
[0176] 另外，假定上述的本实施例的银针尖具有使银的单晶的针尖部材的前端按照原子 级别尖锐化的结构，然而不限定于此，也可W通过电锻等在尖锐化的银针尖的表面上覆盖 银的薄膜。
[0177] (实施例3)气体电场电离离子源
[0178] 作为使用了实施例1的银制针尖5的实施例，说明气体电场电离离子源。
[0179] 本实施例的银针尖5由银构成，具有角锥结构，该角锥结构在尖锐化的<210〉方位 的单晶的前端部具有仅由I个{100}晶面和2个{111}晶面围成的、<210>方位的I个原子构 成的前端。运些晶面和角锥结构能够通过事先的FIM像观察来确认。
[0180] 从离子源气体供给部95供给到离子源室84的气体、也即用于形成FIB的原材料气 体也可W是氮、氛、氣、氯和氣等的惰性气体，也可W是氨、氧和氮等的分子气体。并且，也可 W是运些气体的混合气体。
[0181] 在本实施例中，使用氮气作为离子源气体。在现有的商用的气体电场电离离子源 中使用鹤的针尖，然而由于氮气腐蚀(蚀刻)鹤，因而无法使用W氮作为主成分的气体积极 地释放氮离子。相反，设定成使氮不残留在离子源室84内、并且使氮不混入到从离子源气体 供给部95被供给的气体内，抑制了氮气的使用。并且，在使针尖尖端形状成形的情况下，是 W氮等的惰性气体为主成分添加极微量的氮气的程度。
[0182] 使用本实施例的银针尖，将银针尖的前端的原子保持为长时间不会脱落，因而可 长时间稳定地释放离子。而且，由于银针尖5的前端的角锥结构的各锥面的原子排列鎮密， 因此银针尖周边的杂质粒子难W附着在银针尖上，可W形成电流变动或照射位置变动极小 的FIB，能够提供高性能的FIB装置。由此，能够使需要执行使银针尖5的前端的原子恢复为1 个的再生处理的次数大为减少，削减装置的维护所需要的时间，大幅减轻用户的负担。
[0183] (实施例4)集束离子束装置
[0184] 本实施例是具有气体电场电离离子源的集束离子束(FIB)装置。FIB装置也称为扫 描离子显微镜（SIM: Scanning Ion Microscope)，然而将主要进行对象试样的加工（例如， 开孔、截面形成、和沉积膜形成等)和观察的装置称为FIB装置，将专口进行对象试样的形状 观察的装置称为扫描离子显微镜。因此，在FIB装置中，使用能够积极地瓣射对象试样的离 子种类，在扫描离子显微镜中，使用难W瓣射对象试样的、质量小的氮等的轻元素离子。不 过，在哪种装置中，都共同地要求离子束的集束性和离子束释放的长期稳定性。
[0185] 图9是FIB装置80的概略结构。FIB装置80主要具有:离子束镜筒81、试样室82、W及 控制板83。
[0186] 离子束镜筒81至少具有:离子源室84，其具有产生离子的银针尖5;聚束透镜电极 86,其使从该离子源室84被释放的离子集束到FIB85; W及物镜电极88,其使FIB85聚焦到试 样87。
[0187] 而且，离子束镜筒81在离子源室84与试样室82之间具有中间室89,在离子源室84 与中间室89之间、W及在试样室82与中间室89之间具有孔口 90、91dFIB85通过孔口 90、91照 射到试样87。由此，可W将试样的细微部放大来观察，该集束离子束装置也称为离子显微 镜。
[0188] 中间室89与真空累92连接，能够通过真空累92调整真空度。中间室89能够在试样 室82与离子源室84之间进行差动排气。
[0189] 离子源室84具有:气体电场电离离子源93，其具有银针尖5并释放FIB85;和导出电 极94,其在银针尖5的周围形成用于导出FIB85的电场。
[0190] 银针尖5由银的单晶构成。具有实施例1所示的针尖形状的任一形状。另外，银针尖 5也可W是在由银的单晶构成的针状的基材表面通过电锻或蒸锻等覆盖银得到的银针尖。 银针尖5在前端部具有上述的实施例3记载的角锥结构。
[0191] 银针尖5连接有加热器95。加热器95能够调整银针尖5的溫度，是在清洗银针尖5的 表面时和在制作银针尖5的前端部的角锥结构时等使用的。
[0192] 并且，离子源室84与W下等连接:冷却装置96，其冷却银针尖5;离子源气体供给部 97，其向离子源室84内供给离子源气体；W及真空累98，其使离子源室84处于真空状态。
[0193] 冷却装置96利用液体氮或液体氮等的冷媒冷却从银针尖5和离子源气体供给部97 向离子源室84供给的离子源气体。例如，冷却装置96经由连接离子源室84的连接部99和离 子源室84的壁部100,冷却银针尖5和离子源气体。
[0194] 另外，冷却装置不限定于该结构，只要至少冷却银针尖5即可，例如可W是具有冷 却块或冷冻机等的结构。并且，在离子源室与针尖组件之间配设有用于放出银针尖5的热的 低溫制冷机bold head,冷锻机）。低溫制冷机使用氧化侣或蓝宝石或氮化侣等的陶瓷材料 形成为块型，固定在基底部材上。
[0195] 从离子源气体供给部95被供给的离子源气体也可W是氮、氛、氣、氯和氣等的惰性 气体，也可W是氨、氧和氮等的分子气体。离子源气体从银针尖5的前端作为离子被释放， FIB85的能量分布宽度极窄，因而能将色像差的影响抑制得小。本实施例的气体电场电离离 子源93与现有公知的例如等离子体型气体离子源或者液体金属离子源进行比较，为离子产 生区域极小的高亮度的离子源。在本实施例中，离子源气体是氮。氮W较低的电场强度(例 如，17V/nm)进行电场电离，而在银针尖5的表面物理吸附的异物W低于其的电场强度脱离， 因而在使氮离子化时，银针尖5的表面处于异物被去除的洁净状态。
[0196] 并且，氨（电场电离的电场强度约22VAim)、氮（电场电离的电场强度约44VAim)、氛 (电场电离的电场强度约35V/nm)、W及氣(电场电离的电场强度约22V/nm)等与氮相比若非 更强电场，则不进行离子化。因此，即使运些气体残留在离子源室84内也不进行离子化，因 而从离子源气体供给部95被供给的氮的纯度无需是特别超高纯度。由此，可W削减装置的 运转所需要的费用。
[0197] 由于氮气对某金属具有腐蚀性，因而在使用现有的鹤针尖的气体电场电离离子源 中，即使在氮中稍许混入氮，也使鹤针尖腐蚀(蚀刻），针尖形状变形，用于释放离子的针尖 前端部损伤。因此，在使用鹤针尖的现有的气体电场电离离子源中，即使将氮气作为主成分 来供给，也难W实现氮离子束的生成。
[0198] 另外，离子源气体供给部95配备的气体种类不限于1种，也可W设置多个气体种类 的储气罐(省略图示），根据需要切换气体种类，或者使多个气体种类混合，供给到离子源室 84。
[0199] W下，对银针尖5的溫度控制进行说明。
[0200] 当银针尖5的溫度低时，气体分子的吸附密度变高。因此，通过降低银针尖5的溫 度，可W增大FIB85的电流量。然而，将降低银针尖5的溫度时，根据气体种类或冷却溫度，存 在气体分子吸附在离子源室84的壁部100或冷却装置96与离子源室84的连接部99,进行固 体化的情况。固体化的气体分子由于离子源室84的溫度上升时，一齐气化，因而离子源室84 的气体分压急剧变高，很有可能气体电场电离离子源的动作变得不稳定、或者放电而使针 尖前端损伤。
[0201] 银针尖5的冷却溫度根据从离子源气体供给部95供给的离子源气体的气体种类而 不同，在本实施例中，能够使用溫度控制部101在40K至200K的范围内进行溫度设定。由此， 可W稳定照射细微加工所需要的电流量的离子束。
[0202] 该气体离子的FIB能够利用从试样87的照射部(省略图示)产生的二次电子进行试 样表面的观察，能够通过利用照射到试样87的离子的试样87的瓣射进行试样表面的加工 (例如，开孔和表面层的去除等）。
[0203] 而且，离子源气体供给部97具有:胆藏离子源气体的气体胆藏部(省略图示）、和将 离子源气体供给到银针尖5附近的喷嘴部96a。在喷嘴96a和离子源气体供给部97之间设置 高精度的阀96b，在积极地调整流量的同时能够将离子源气体供给到银针尖5的前端。
[0204] 并且，离子束镜筒81具有用于得到用于确认气体电场电离离子源93的银针尖5的 前端的原子排列的FIM(电场离子显微镜)像的检测器(省略图示）。该检测器在镜筒内能够 移动，在不需要FIM像的确认的情况下，还能够远离离子束轴而等待。该检测器在离子电流 不稳定的情况或者在观察像素乱的情况等下，可W按照需要确认银针尖5的前端的原子排 列。
[0205] 试样室82收容使试样87移动到从离子束镜筒81照射的FIB85的照射位置的试样台 102。试样台102根据操作者的指示等进行动作，可W在5轴位移。即，试样台102由位移机构 (省略图示)支撑，该位移机构具有:在同一面内彼此正交的X轴和Y轴;使试样台102沿着与 该X轴和Y轴正交的Z轴移动的XYZ轴机构（省略图示）；使试样台102绕X轴或Y轴旋转并倾斜 的倾斜轴机构(省略图示）；W及使试样台102绕Z轴旋转的旋转机构(省略图示）。
[0206] 在试样室82内具有检测由FIB85的扫描照射产生的二次离子束或二次电子的检测 器103。由此，能够根据二次离子或二次电子的检测信号和FIB85的扫描信号生成观察像。在 使用反射离子检测器作为检测器103的情况下，能够检测从试样87产生的反射离子，形成反 射离子像。
[0207] 而且，在试样室82内具有能够在FIB85的照射中向试样87吹送气体的气体供给部 104。气体供给部104具有:胆藏气体的气体胆藏部(省略图示）、和将气体吹送到试样87附近 的喷嘴部104a。气体供给部104也可W具有调整气体的流量的质量流量控制器等的气体流 量调整部（省略图示）。通过在从气体供给部104向试样87的照射部(省略图示）吹送碳系气 体或者含有金属销或鹤等的金属的碳系化合物气体(有机化合物气体)等的沉积气体的同 时照射FIB85,能够在试样表面形成沉积膜。反之，通过在从气体供给部104吹送舰等的面素 系的蚀刻气体的同时照射FIB，可W选择性去除试样表面的异物，或者W比利用瓣射的加工 还快的速度进行加工。
[0208] 而且，试样室82连接有能够调整试样室82内的真空度的真空累105。
[0209] 控制部83具有:像形成部106、导出电压控制部107、离子源气体控制部108、W及溫 度控制部101。而且，控制部83能够控制对聚束透镜电极(省略图示)和物镜电极(省略图示） 等的电压施加、和试样台102的移动等。
[0210] 像形成部106根据从检测器103输出的检测信号生成观察像，将所生成的观察像显 示在显示部109上。因此，通过将FIB85照射到试样87,利用检测器103检测所产生的二次离 子或二次电子，可W将试样87的观察像显示在显示部109上，处于能够观察的状态。并且，通 过利用检测器103检测二次电子，能够检测试样表面的形态，通过利用检测器103检测二次 离子，能够检测构成试样的元素的分布。
[0211] 导出电极控制部107控制对导出电极94的施加电压。导出电极控制部107在释放离 子电流被调整的情况下W及在银针尖5的前端的角锥结构被制作或被处理的情况等下使 用。
[0212] 离子源气体控制部108控制离子源气体供给部97,该离子源气体供给部97具有调 整离子源气体的流量的质量流量控制器等的气体流量调整部(省略图示）。
[0213] 溫度控制部101能够控制:使银针尖5的溫度或者离子源气体的溫度冷却的冷却装 置96、和在对银针尖5进行加热清洗时使用的加热器95。
[0214] 利用该FIB装置80,能够形成例如直径InmW下的集束氮离子束。集束氮离子束的 稳定性是例如1%/小时W下的高稳定度，即使是例如约30日的连续动作，银针尖5的前端的 原子也不会脱落，离子释放不会中断。本发明人确认为，离子产生位置不会变动，连续形成 集束氮离子束。运是远比上述非专利文献1记载的约2250秒(最高40分）的连续动作长的寿 命。因此，能够W高分辨率使表面形态或元素分布可视化，能够提供长寿命、高稳定的FIB装 置80。在使用现有的气体电场电离离子源的商用FIB装置中，由于使用氮离子，因而离子的 质量非常轻，基本完全无法对试样表面进行加工。与此相对，利用本实施例的使用氮气的 FIB装置8能够进行试样表面的加工，由于其集束性，即使与现有的商用的嫁FIB装置相比， 也能够进行更细微的局部加工。
[0215] 在上述的实施例4中，对FIB装置80作了说明，然而也可W构成配置成将扫描电子 显微镜的镜筒搭载在该FIB装置80上、使FIB85和电子束照射试样表面的大致相同位置的复 合装置(离子电子复合束装置）。
[0216] 并且，还能够同定运样的元素:在上述的FIB装置80的试样室82内搭载二次离子检 测器，分析从试样的照射部(省略图示)产生的二次离子并构成照射部。例如，通过使用FIB 对某区域进行扫描，进行元素分析，能够生成特定元素的映射图。特别是，通过使用氧FIB， 能够进行细微区域的高灵敏度的元素分析。与此相对，在现有的使用嫁FIB装置的二次离子 的分析中，产生无法对检测纳入在试样内的嫁与试样内原先包含的嫁进行区分的问题，而 在本实施例中不产生运样的问题。并且，本实施例的FIB装置80与现有的嫁FIB装置相比束 的集束性良好，因而能够进行更细微区域的元素分析。
[0217] 并且，本实施例的FIB装置80也可W作为在半导体制造时使用的光掩模修正装置 来应用，还能够利用FIB照射去除与最近的极微小的半导体图案对应的复杂且超细微的掩 模的缺陷部，利用沉积功能附加图案。
[0218] 另外，本发明的技术范围不限定于上述的实施方式，还包含在不脱离本发明主旨 的范围内对上述的实施方式施加各种变更的情况。即，上述的实施方式的结构仅为一例，能 够进行适当变更。
【主权项】
1. 一种集束离子束装置，其至少搭载有具有释放离子的发射极的气体电场电离离子 源，其特征在于，所述发射极是使尖锐化的铱和异类金属细线固定而成的形状。2. 根据权利要求1所述的集束离子束装置，其特征在于，所述异类金属细线是钨、钼、 钽、铌中的任一方。3. 根据权利要求1或2所述的集束离子束装置，其特征在于，所述发射极在尖锐化的前 端部具有角锥结构，关于所述角锥结构，由1个{100}晶面和2个{111}晶面围成的<210>方 位的顶点是1个铱原子。
【文档编号】H01J37/08GK105845533SQ201610069206
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年2月1日
【发明人】八坂行人, 小堺智, 小堺智一, 松田修, 杉山安彦, 相田和男, 荒卷文朗, 大庭弘
【申请人】日本株式会社日立高新技术科学