镥铁铜合金/锦纶电子导线的制备方法
【专利摘要】本发明属于可穿戴电子技术领域，涉及一种镥铁铜合金/锦纶电子导线的制备方法。该电子导线的制备方法的包括锦纶纤维清洗、表面改性，催化活化及化学镀镥铁铜合金。本发明制备方法的优点是：经180天模拟人体体液腐蚀测试，金属离子溢出率小于1ppm，即该材料具有极高的生物环境可靠性；电子导线的电导率高于铜，达到8×107 S/m以上。镥铁铜合金/锦纶电子导线可用于智能服装，应用前景明朗，市场潜力巨大。
【专利说明】
镥铁铜合金/锦纶电子导线的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于可穿戴电子技术领域，涉及一种镥铁铜合金/锦纶电子导线的制备方法。
【背景技术】
[0002]到2018年，全球可穿戴电子产品市场规模将达到83亿美元，未来5年的年复合增长率也将高达17.7%，可穿戴技术将是一个具有无限潜力的市场。随着可穿戴计算技术的日益成熟，可穿戴生理监护技术将对健康和医疗领域产生重大影响，尤其是在针对慢性疾病的诊断和预防方面。在过去的十年间，可穿戴健康监护受到了学术界和商业界广泛的关注。这是因为，可穿戴的生理监护能够突破传统家庭和医院的医疗设备的限制，搭建一种动态、长期、实时生理监护系统，该系统及时反馈给使用者其健康状况，甚至可能产生的健康威胁。同时由于传统电子技术无法提供舒适、无扰等穿戴体验，智能织物应运而生。基于电子织物的可穿戴生理监护系统，特别适用于在居家和户外等开放(不受控)监护场景，能够真正实现长期、动态、非突异、无妨碍的生理信息时空多维观测方式。
[0003]尼龙又名锦纶，是聚酰胺纤维，密度1.15g/cm3，聚酰胺纤维的强度比棉花高1-2倍、比羊毛高4-5倍，是粘胶纤维的3倍。但聚酰胺纤维的耐热性和耐光性较差，保持性也不佳，做成的衣服不如涤纶挺括。另外，用于衣着的锦纶-66和锦纶-6都存在吸湿性和染色性差的缺点，为此开发了聚酰胺纤维的新品种一一锦纶-3和锦纶-4的新型聚酰胺纤维，具有质轻、防皱性优良、透气性好以及良好的耐久性、染色性和热定型等特点，因此被认为是很有发展前途的。
[0004]用于可穿戴服装的电子导线，由于与身体长时间接触，安全问题一直存在风险，特别是含金属电子导电的应用，在人体汗液环境中，电子导线金属离子的溢出，对人体不利。本发明是在锦纶表面被覆一层镥铁铜合金层，核心工艺是在镍铝复合催化活化下，在化学镀溶液中，稀土元素镥进入铁铜合金的晶格中，形成更加致密稳定的合金层，经180天模拟人体体液腐蚀测试，镥铁铜合金/锦纶电子导线的金属离子溢出率小于百万分之一(Ippm)，说明该材料具有极高的生物环境可靠性;镥铁铜合金/锦纶电子导线的电导率高于铜，达到8X107S/m以上，是目前所有导电锦纶复合材料中最好的。综上所述，本发明提出的镥铁铜合金/锦纶电子导线的制备方法具有突出的实质性特点和显著的进步，即具备创造性。
【发明内容】
[0005]本发明属于可穿戴电子领域，涉及一种镥铁铜合金/锦纶电子导线的制备方法。该制备方法的步骤如下:
[0006]I)将锦纶纤维依次用重量百分比浓度为10 %的十二烷基磺酸水溶液、5 %的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干；
[0007]2)将洗净的锦纶纤维置于改性剂溶液中30分钟，取出，置于烘箱中于60 0C干燥6小时，冷却至室温，得改性锦纶纤维;其中改性剂溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为:乙烯基三乙氧基硅烷浓度3?6g/L，氰基丙烯酸乙酯浓度9?12g/L，过氧化苯甲酰浓度I?3g/L，丙酮浓度100?200g/L。
[0008]3)将改性锦纶纤维置于活化剂溶液中30分钟，取出，用去离子水洗净，烘干，再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟，取出，洗净，得活化锦纶纤维;其中活化剂溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为:硫酸铝浓度20?30g/L，硫酸镍浓度20?30g/L，酒石酸钠钾浓度20?30g/L。
[0009]4)将活化锦纶纤维置于镥铁铜化学镀溶液中，于25°C化学镀6小时，取出洗净，烘干，得镥铁铜合金/锦纶电子导线。其中镥铁铜化学镀溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为:硝酸镥浓度20?30g/L;硫酸铜浓度20?30g/L;氯化亚铁浓度40?60g/L;氨水浓度30?60g/L;酒石酸钠钾浓度60?90g/L; 二甲氨基硼烷浓度3?6g/L;乙二酸铵浓度6?9g/L。
[0010]5)镥铁铜合金/锦纶电子导线测试表征。将镥铁铜合金/锦纶电子导线置于模拟人体体液中，于37°C放置180天，取出，以能量弥散X射线探测器(EDX)测试电子导线的元素含量，计算镥、铁、铜离子的溢出率；以四探针测试仪测试电子导线的电导率。其中模拟人体体液各成分含量:NaCl 8g/L，KCl 0.4g/L,NaHCO3 0.35g/L，CaCl2 0.14g/L,Na2HPO4 0.06g/LjKH2PO4 0.06g/L,MgSO4.7H20 0.28/1，葡萄糖18/1。
[0011]镥铁铜合金/锦纶电子导线可用于可穿戴服装，应用前景明朗，市场潜力巨大。
【具体实施方式】
[0012]下面通过实施例进一步描述本发明
[0013]实施例1
[0014]将锦纶纤维依次用重量百分比浓度为10%的十二烷基磺酸水溶液、5 %的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干。
[0015]将3.9g乙烯基三乙氧基硅烷，9.6g氰基丙烯酸乙酯，2.3g过氧化苯甲酰溶于161g丙酮中，添加去离子水，配成体积为IL的改性剂溶液。
[0016]将洗净的锦纶纤维置于改性剂溶液中30分钟，取出，置于烘箱中于60°C干燥6小时，冷却至室温，得改性锦纶纤维。
[0017]将23.1g硫酸铝，26.2g硫酸镍，29.3g酒石酸钠钾溶于500mL去离子水中，再稀释成体积为IL的活化剂溶液。
[0018]将改性锦纶纤维置于活化剂溶液中30分钟，取出，用去离子水洗净，烘干，再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟，取出，洗净，得活化锦纶纤维。
[0019]将23.8g硝酸镥，26.8g硫酸铜，49.8g氯化亚铁，52.8g氨水，74.Ig酒石酸钠钾，4.6g二甲氨基硼烷，8.Sg乙二酸铵溶于500mL去离子水中，再稀释成体积为IL的镥铁铜化学镀溶液。
[0020]将活化锦纶纤维置于镥铁铜化学镀溶液中，于25°C化学镀6小时，取出洗净，烘干，得镥铁铜合金/锦纶电子导线。
[0021]将8gNaCl，0.4g KCl，0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2g MgSO4.7H20，Ig葡萄糖溶于500mL去离子水中，再稀释成体积为IL的模拟人体体液。
[0022]将镥铁铜合金/锦纶电子导线置于模拟人体体液中，于37°C放置180天，取出，以能量弥散X射线探测器(EDX)测试电子导线的元素含量，计算镥、铁、铜离子的溢出率分别为0.1lppm、0.21ppm、0.33ppm;以四探针测试仪测试电子导线的电导率为8.2 X 107S/m。
[0023]实施例2
[0024]将锦给纤维依次用重量百分比浓度为1%的十二烧基磺酸水溶液、5 %的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干。
[0025]将4.4g乙烯基三乙氧基硅烷，10.Sg氰基丙烯酸乙酯，2.6g过氧化苯甲酰溶于155g丙酮中，添加去离子水，配成体积为IL的改性剂溶液。
[0026]将洗净的锦纶纤维置于改性剂溶液中30分钟，取出，置于烘箱中于60°C干燥6小时，冷却至室温，得改性锦纶纤维。
[0027]将25.5g硫酸铝，27.7g硫酸镍，29.9g酒石酸钠钾溶于500mL去离子水中，再稀释成体积为IL的活化剂溶液。
[0028]将改性锦纶纤维置于活化剂溶液中30分钟，取出，用去离子水洗净，烘干，再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟，取出，洗净，得活化锦纶纤维。
[0029]将21.6g硝酸镥，24.9g硫酸铜，58.4g氯化亚铁，53.2g氨水，83.6g酒石酸钠钾，4.3g二甲氨基硼烷，6.3g乙二酸铵溶于500mL去离子水中，再稀释成体积为IL的镥铁铜化学镀溶液。
[0030]将活化锦纶纤维置于镥铁铜化学镀溶液中，于25°C化学镀6小时，取出洗净，烘干，得镥铁铜合金/锦纶电子导线。
[0031]将8gNaCl，0.4g KCl，0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2g MgSO4.7H20，Ig葡萄糖溶于500mL去离子水中，再稀释成体积为IL的模拟人体体液。
[0032]将镥铁铜合金/锦纶电子导线置于模拟人体体液中，于37°C放置180天，取出，以能量弥散X射线探测器(EDX)测试电子导线的元素含量，计算镥、铁、铜离子的溢出率分别为0.43ppm、0.21ppm、0.13ppm；以四探针测试仪测试电子导线的电导率为8.5X 107S/m。
[0033]实施例3
[0034]将锦纶纤维依次用重量百分比浓度为10%的十二烷基磺酸水溶液、5 %的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干。
[0035]将6g乙烯基三乙氧基硅烷，12g氰基丙烯酸乙酯，3g过氧化苯甲酰溶于200g丙酮中，添加去离子水，配成体积为IL的改性剂溶液。
[0036]将洗净的锦纶纤维置于改性剂溶液中30分钟，取出，置于烘箱中于60°C干燥6小时，冷却至室温，得改性锦纶纤维。
[0037]将30g硫酸铝，30g硫酸镍，30g酒石酸钠钾溶于500mL去离子水中，再稀释成体积为IL的活化剂溶液。
[0038]将改性锦纶纤维置于活化剂溶液中30分钟，取出，用去离子水洗净，烘干，再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟，取出，洗净，得活化锦纶纤维。
[0039]将30g硝酸镥，30g硫酸铜，60g氯化亚铁，60g氨水，90g酒石酸钠钾，6g 二甲氨基硼烷，9g乙二酸铵溶于500mL去离子水中，再稀释成体积为IL的镥铁铜化学镀溶液。
[0040]将活化锦纶纤维置于镥铁铜化学镀溶液中，于25°C化学镀6小时，取出洗净，烘干，得镥铁铜合金/锦纶电子导线。
[0041]将8gNaCl，0.4g KCl，0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,0.2g MgSO4.7H20，Ig葡萄糖溶于500mL去离子水中，再稀释成体积为IL的模拟人体体液。
[0042]将镥铁铜合金/锦纶电子导线置于模拟人体体液中，于37°C放置180天，取出，以能量弥散X射线探测器(EDX)测试电子导线的元素含量，计算镥、铁、铜离子的溢出率分别为
0.12ppm、0.41ppm、0.19ppm;以四探针测试仪测试电子导线的电导率为8.1 X 107S/m。
[0043]实施例4
[0044]将锦给纤维依次用重量百分比浓度为1%的十二烧基磺酸水溶液、5 %的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干。
[0045]将3.6g乙烯基三乙氧基硅烷，10.8g氰基丙烯酸乙酯，2.1g过氧化苯甲酰溶于152g丙酮中，添加去离子水，配成体积为IL的改性剂溶液。
[0046]将洗净的锦纶纤维置于改性剂溶液中30分钟，取出，置于烘箱中于60°C干燥6小时，冷却至室温，得改性锦纶纤维。
[0047]将24.2g硫酸铝，28.8g硫酸镍，21.2g酒石酸钠钾溶于500mL去离子水中，再稀释成体积为IL的活化剂溶液。
[0048]将改性锦纶纤维置于活化剂溶液中30分钟，取出，用去离子水洗净，烘干，再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟，取出，洗净，得活化锦纶纤维。
[0049]将24.Ig硝酸镥，24.3g硫酸铜，48.5g氯化亚铁，58.7g氨水,71.9g酒石酸钠钾，5.Sg二甲氨基硼烷，7.7g乙二酸铵溶于500mL去离子水中，再稀释成体积为IL的镥铁铜化学镀溶液。
[0050]将活化锦纶纤维置于镥铁铜化学镀溶液中，于25°C化学镀6小时，取出洗净，烘干，得镥铁铜合金/锦纶电子导线。
[0051]将8gNaCl，0.4g KCl，0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,
0.2g MgSO4.7H20，Ig葡萄糖溶于500mL去离子水中，再稀释成体积为IL的模拟人体体液。
[0052]将镥铁铜合金/锦纶电子导线置于模拟人体体液中，于37°C放置180天，取出，以能量弥散X射线探测器(EDX)测试电子导线的元素含量，计算镥、铁、铜离子的溢出率分别为0.16ppm、0.28ppm、0.2Ippm;以四探针测试仪测试电子导线的电导率为8.3 X 107S/mo。
[0053]实施例5
[0054]将锦给纤维依次用重量百分比浓度为1%的十二烧基磺酸水溶液、5 %的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干。
[0055]将3g乙烯基三乙氧基硅烷，9g氰基丙烯酸乙酯，Ig过氧化苯甲酰溶于10g丙酮中，添加去离子水，配成体积为IL的改性剂溶液。
[0056]将洗净的锦纶纤维置于改性剂溶液中30分钟，取出，置于烘箱中于60°C干燥6小时，冷却至室温，得改性锦纶纤维。
[0057]将20g硫酸铝，20g硫酸镍，20g酒石酸钠钾溶于500mL去离子水中，再稀释成体积为IL的活化剂溶液。
[0058]将改性锦纶纤维置于活化剂溶液中30分钟，取出，用去离子水洗净，烘干，再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟，取出，洗净，得活化锦纶纤维。
[0059]将20g硝酸镥，20g硫酸铜，40g氯化亚铁，30g氨水，60g酒石酸钠钾，3g 二甲氨基硼烷，6g乙二酸铵溶于500mL去离子水中，再稀释成体积为IL的镥铁铜化学镀溶液。
[0060]将活化锦纶纤维置于镥铁铜化学镀溶液中，于25°C化学镀6小时，取出洗净，烘干，得镥铁铜合金/锦纶电子导线。
[0061]将8gNaCl，0.4g KCl，0.35g NaHCO3,0.14g CaCl2,0.06g Na2HPO4,0.06g KH2PO4,
0.2g MgSO4.7H20，Ig葡萄糖溶于500mL去离子水中，再稀释成体积为IL的模拟人体体液。
[0062]将镥铁铜合金/锦纶电子导线置于模拟人体体液中，于37°C放置180天，取出，以能量弥散X射线探测器(EDX)测试电子导线的元素含量，计算镥、铁、铜离子的溢出率分别为
0.23ppm、0.25ppm、0.26ppm;以四探针测试仪测试电子导线的电导率为8.8 X 107S/m。
【主权项】
1.一种镥铁铜合金/锦纶电子导线的制备方法，其特征在于: 1)将锦给纤维依次用重量百分比浓度为1%的十二烧基磺酸水溶液、5 %的双氧水溶液、去离子水洗净、烘干； 2)将洗净的锦纶纤维置于改性剂溶液中30分钟，取出，置于烘箱中于60°C干燥6小时，冷却至室温，得改性锦纶纤维； 3)将改性锦纶纤维置于活化剂溶液中30分钟，取出，用去离子水洗净，烘干，再置于重量百分比浓度为3%的硼氢化钠水溶液中10分钟，取出，用去离子水洗净，得活化锦纶纤维； 4)将活化锦纶纤维置于镥铁铜化学镀溶液中，于25°C化学镀6小时，取出洗净，烘干，得镥铁铜合金/锦纶电子导线。2.如权利要求1所述的镥铁铜合金/锦纶电子导线的制备方法，其特征在于所述的改性剂溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为: 乙烯基三乙氧基硅烷浓度3?6 g/L; 氰基丙烯酸乙酯浓度9?12 g/L; 过氧化苯甲酰浓度I?3 g/L; 丙酮浓度100?200 g/Lo3.如权利要求1所述的镥铁铜合金/锦纶电子导线的制备方法，其特征在于所述的活化剂溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为: 硫酸铝浓度20?30g/L; 硫酸镍浓度20?30g/L; 酒石酸钠钾浓度20?30g/L。4.如权利要求1所述的镥铁铜合金/锦纶电子导线的制备方法，其特征在于所述的镥铁铜化学镀溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为: 硝酸镥浓度20?30g/L; 硫酸铜浓度20?30g/L; 氯化亚铁浓度40?60g/L; 氨水浓度30?60g/L; 酒石酸钠钾浓度60?90g/L ； 二甲氨基硼烷浓度3?6g/L; 乙二酸铵浓度6?9g/L。
【文档编号】H01B5/14GK105895267SQ201610474865
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年6月27日
【发明人】蓝碧健
【申请人】太仓碧奇新材料研发有限公司