X射线产生靶、放射线产生管、放射线产生设备和放射线照相系统的制作方法

文档序号:10554269阅读:327来源:国知局
X射线产生靶、放射线产生管、放射线产生设备和放射线照相系统的制作方法
【专利摘要】本公开涉及X射线产生靶、放射线产生管、放射线产生设备和放射线照相系统。提供了放射线发射靶、放射线产生装置以及放射线照相系统,其中靶层和金刚石基板之间的粘合性被提高,并且展现稳定的放射线发射性能。X射线产生靶包括靶层、包含sp2键的含碳区域、以及支撑该靶层的金刚石基板。含碳区域被定位在该靶层和金刚石基板之间。
【专利说明】X射线产生靶、放射线产生管、放射线产生设备和放射线照相 系统
[00011 本申请是申请号为201410088659.7、申请日为2014年3月12日、发明名称为"透射 型靶、放射线产生管、放射线产生设备和放射线照相系统"的发明专利申请的分案申请。
技术领域
[0002] 本发明涉及例如在用于诊断应用的医疗设备以及用于非破坏性X射线成像的工业 设备中使用的放射线产生设备。
[0003] 本发明尤其涉及包括靶层和支撑该靶层的金刚石基板的透射X射线靶、包含该透 射X射线靶的放射线产生管、包含该放射线产生管的放射线产生设备、以及包含该放射线产 生设备的放射线照相系统。
【背景技术】
[0004] 医疗诊断中使用的产生X射线的放射线产生设备希望地具有提高的耐久性并且需 要较少的维护以便提高产生器的操作率,并且用作可在家庭医疗护理以及灾难和事故的情 况下的急救中使用的医学模态。
[0005] 确定放射线产生设备的耐久性的重要因素之一是用作用于产生放射线的源的靶 的热阻。
[0006] 在被配置用于通过用电子束照射靶来产生放射线的放射线产生设备中,靶处的放 射线产生效率小于1%,并且被施加给靶的能量几乎全部被转换成热。如果在靶处产生的热 未充分释放,则靶的粘合性可能由于热应力而减小,并且靶的热阻变得有限。
[0007] -种已知的提高靶的放射线产生效率的方式是使用透射型靶,该透射型靶包括靶 层和基板,该靶层为含有重金属的薄膜的形式,该基板透射放射线并且支撑该靶层。PCT日 文翻译专利公开No.2009-545840公开了一种旋转阳极型透射型靶,其提供了为已知的旋转 阳极型反射靶的放射线产生效率的至少1.5倍的放射线产生效率。
[0008] -种已知的加速从靶向外部释放热的方式是使用金刚石作为支撑多层靶的靶层 的基板。PCT日文翻译专利公开No. 2003-505845公开了使用金刚石作为支撑由钨构成的靶 层的基板,由此提高热释放特性并且实现微聚焦。一方面,金刚石不仅具有高热阻和高导热 性,而且具有高放射线透射特性,因此适于用作支撑透射型靶的基板的材料。
[0009] 另一方面,金刚石具有对于熔融金属的低润湿性,并且金刚石和固态金属之间发 生线性膨胀系数不匹配。因此,金刚石具有低的与靶金属的亲合性。确保靶层和金刚石基板 之间的粘合性已经成为在提高透射型靶的可靠性时需要解决的问题。
[0010] PCT日文翻译专利公开No. 2003-505845公开了一种透射型靶,其中其材料没有被 公开的中间层被提供作为粘合促进层,并且被置于金刚石基板和靶层之间。
[0011]日本专利特开No. 2002-298772公开了在配备有透射型靶的放射线产生管中由于 线性膨胀系数不匹配而在靶层和金刚石基板之间出现热应力,并且由于热应力而在靶层中 出现分离和裂纹。日本专利特开No. 2002-298772公开了如下结构,其中靶层朝向金刚石基 板翘曲,从而在放射线产生管工作期间,靶层被压向金刚石基板,由此抑制靶层的分离。
[0012] 甚至其中靶层和金刚石基板之间的粘合性提高并且在PCT日文翻译专利公开 No . 2003-505845和日本专利特开No. 2002-298772公开的透射型靶有时在靶层中也出现微 裂纹,导致放射线输出波动。
[0013] 图IOA和IOB分别是已经导致放射线输出波动的透射型靶单元71的平面图和截面 图。图IOA和IOB是通过显微镜观察而获得的,并且被提供作为参考示例。在累计总共103次 曝光之后,图IOA和IOB中所示的透射型靶单元71被从附图中未示出的放射线产生设备去 除。图IOB是沿图IOA的平面图中的线XB-XB取得的透射型靶单元71的截面图。
[0014] 在参考示例的透射型靶单元71中,在对应于附图中未示出的电子束的照射斑点的 区域内,微裂纹68具有随机延伸的分支,并且形成损坏区域67。
[0015] 损坏区域67内的微裂纹68的更详细的观察表明(reveal)如图IOB所示,微裂纹68 从靶层62的上表面传播到下表面。如图IOA所示,在平行于靶层42的平面中,观察到具有闭 合环的微裂纹68以及被微裂纹68的闭合环分割的岛区域65和65'。岛区域65和65'是没有建 立与阳极部件49的电连接的区域。
[0016] 在透射型靶单元71被组装到附图中未示出的放射线产生设备中之前,在靶层62中 没有观察到微裂纹68。在透射型靶单元71被组装到放射线产生设备中之后的初始阶段中, 没有观察到放射线输出波动。因此,可推测(presumably)革El层62中观察到的微裂纹68的产 生以及放射线输出的波动是由放射线产生设备的驱动导致的。
[0017] 在此说明书中,"微裂纹"指的是当通过显微镜观察时破坏靶层的连续性的裂纹。 在使用光学显微镜的情况下,这样的裂纹被观察为在该处观察到更高的光散射的局部区 域,或者在使用诸如扫描电子显微镜(SEM)、扫描透射电子显微镜(STEM)或扫描透射显微镜 (STM)的扫描电子显微镜的情况下,这样的裂纹被观察为指示微观的和离散的空隙的存在 的对比度差异。
[0018] 在图IOA和IOB所示的观察结果中,在靶层62和金刚石基板61之间没有提供中间 层。但是,在靶层62和金刚石基板61之间还形成钛中间层的样本中,有时观察到相似微裂纹 68和包括岛区域65的损坏区域67。
[0019] 如上所述,本发明的发明人已经发现当放射线产生设备被驱动时,在靶层中出现 微裂纹,保持靶层处的阳极电位的靶性能劣化,在靶层62中流动的管电流(阳极电流)变得 不稳定,并且从靶层62输出的放射线随着放射线产生设备的驱动历程累积而波动。

【发明内容】

[0020] 本发明提供了高度可靠的透射型靶,其具有包括金刚石基板的透射型靶的优点, 并且在靶层中具有较少的由放射线产生管的操作导致的微裂纹。
[0021] 本发明还提供了高度可靠的透射型靶,对于该透射型靶,靶层处的阳极电位被稳 定化并且放射线输出波动被抑制。本发明还提供了输出波动被抑制的高度可靠的放射线产 生管、放射线产生设备以及放射线照相系统。
[0022] 本发明的一个方面提供了一种透射型靶,其包括被配置用于在被电子照射时产生 X射线并且含有靶金属的靶层、包含sp2键的含碳区域、以及被配置用于支撑靶层的金刚石 基板。含碳区域被定位在靶层和金刚石基板之间。
[0023] 本发明的另一方面提供了一种透射型靶的制造方法,该方法包括用于在金刚石基 板的一个表面上形成靶层的靶层形成步骤、以及用于形成含有sp2键的含碳区域的sp2键形 成步骤,该含碳区域与靶层的金刚石基板侧接触。
[0024] 参照附图阅读示例性实施例的以下描述,本发明的其它特征将变得清楚。
【附图说明】
[0025] 图IA是根据一个实施例的透射型靶的基本结构示例的示意性截面图,并且图IB是 处于操作状态的透射型靶的示意性截面图。
[0026] 图2A和2B是示例1中的部分样本(section specimen)55的示意性截面图,并且示 出分析区域145和146之间的位置关系;图2C示出STEM-EELS分布图(profile);并且图2D是 用于获得经规格化的sp2键浓度的校准线数据。
[0027]图3A是示出配备有根据一个实施例的透射型靶的放射线产生管的示意图;图3B是 示出放射线产生设备的示意图;并且图3C是示出放射线照相系统的示意图。
[0028]图4A至4E示出透射型靶的其它结构示例。
[0029]图5A-1到5E-3示出用于制造透射型靶的方法的实施例的示例。
[0030]图6A-1到6D-4示出用于制造透射型靶的方法的实施例的示例。
[0031]图7是用于评估从各示例的放射线产生设备输出的放射线的稳定性的系统的示意 图。
[0032]图8A至8C是在初始阶段(8A)、中间阶段(8B)和稍后阶段(8C)的靶层中的晶界能量 分布和晶粒直径的概念性呈现。
[0033]图9A和9B是示出电子透入深度和靶层厚度之间的关系的示意性截面图(图9A:透 射型靶,图9B:反射靶),并且图9C和9D是示出微裂纹的深度与靶层厚度之间的关系的示意 性截面图(图9C:透射型靶,图9D:反射靶)。
[0034] 图IOA和IOB分别是在靶层中出现微裂纹的透射型靶的平面图和截面图。
【具体实施方式】
[0035] 现在将参照附图详细描述本发明的优选实施例。这些实施例中描述的构成部件的 尺寸、材料、形状、相对位置和其它属性不限制本发明的范围。
[0036]图3A是配备有根据本发明的一个实施例的透射型靶的放射线产生管的示例的截 面图,并且图3B是放射线产生设备的示例的截面图。
[0037]放射线产生管
[0038] 图3A示出透射型放射线产生管102的实施例,其包括电子发射源3和面对电子发射 源3的透射型靶9(在此说明书中下文透射型靶被简称为"祀"),并且在电子发射源3和透射 型靶9之间具有空间。
[0039] 在此实施例中,从电子发射源3的电子发射部2发射的电子束5冲击革E9的革E层42, 作为结果产生放射线束11。
[0040] 电子束5中的电子被电子发射源3和靶层42之间的加速电场加速直至产生放射线 所需的入射能量。通过驱动电路103以及与驱动电路103电连接的阴极和阳极,在放射线产 生管102的内部空间13中产生加速电场,该驱动电路103输出管电压Va。换句话说,从驱动电 路103输出的管电压Va被施加在革E层42和电子发射部2之间。
[0041 ]在此实施例中,如图3A中所示,靶9由靶层42和支撑靶层42的金刚石基板41构成。 靶单元51至少包括靶9和阳极部件49,并且用作放射线产生管102的阳极。
[0042] 稍后描述靶9和靶单元51的细节。
[0043] 在放射线产生管102的内部空间13中创建真空气氛,以便确保电子束5的平均自由 行程。放射线产生管102中的真空度优选地为大于或等于HT 8Pa且小于或等于l(T4Pa,并且 从电子发射源3的寿命的角度看,更优选地为大于或等于HT 8Pa且小于或等于l(T6Pa。
[0044] 可通过经由附图中未示出的排气管使用附图中未示出的真空栗、然后密封该排气 管来将放射线产生管102的内部抽空。附图中未示出的吸气剂可被安装在放射线产生管102 内部以维持真空度。
[0045] 放射线产生管102包括绝缘管110,该绝缘管110用作将处于阴极电位的电子发射 源3和处于阳极电位的靶层42之间电绝缘的物体。绝缘管110由诸如玻璃材料或陶瓷材料的 绝缘材料构成。在此实施例中,绝缘管110限定了电子发射源3和靶层42之间的距离。
[0046] 放射线产生管102可由气密的外壳构成并且具有大气压力抵抗强度以便维持真空 度。在此实施例中,外壳由绝缘管110、配备电子发射源3的阴极、以及配备靶单元51的阳极 构成。电子发射部2和革巴层42设置在外壳的内部空间13中或者在外壳的内部壁上。
[0047]在此实施例中,金刚石基板41用作用于允许在靶层42处产生的放射线离开放射线 产生管102的透射窗口,并且还用作外壳的一部分。
[0048]电子发射管3被定位为面对靶9的靶层42。诸如钨丝或浸渍型阴极的热阴极或诸如 碳纳米管的冷阴极可被用作电子发射源3。电子发射源3可配备有栅格电极(grid electrode)或者静电透镜电极(附图中未示出),以便控制电子束5的束直径以及电子流密 度、0N/0FF定时等等。
[0049] 放射线产生设备
[0050] 图3B示出从放射线透射窗口 121发射放射线束11的放射线产生设备101的实施例。 在此实施例的放射线产生设备101中,用作放射线源的放射线产生管102和被配置用于驱动 放射线产生管102的驱动电路103被容纳在容器120中,该容器120具有放射线透射窗口 121。 [00511 从图3B中所示的驱动电路103在靶层42和电子发射部2之间施加管电压Va。可根据 靶层42的厚度以及靶的金属类型来选择合适的管电压Va,以便形成产生希望的线类型的放 射线产生设备101。
[0052]容纳放射线产生管102和驱动电路103的容器120希望地具有作为壳体的足够强度 以及良好的热释放特性。例如,容器120可由诸如黄铜、铁或不锈钢的金属材料构成。
[0053]在此实施例中,绝缘液109填充容器120内部的并且围绕放射线产生管102和驱动 电路103的额外空间43。绝缘液109具有电气绝缘特性,维持容器120内部电气绝缘,并且用 作用于放射线产生管102的冷却介质。诸如矿物油、硅油或者全氟基油的电气绝缘油可被用 作绝缘液109。
[0054]放射线照相系统
[0055]接下来,参照图3C描述配备根据本发明的实施例的靶的放射线照相系统60的示 例。
[0056]系统控制单元202被配置用于整体地控制放射线产生设备101和放射线检测器 206。在系统控制单元202的控制下,驱动电路103向放射线产生管102输出各种控制信号。尽 管在此实施例中,驱动电路103与放射线产生管102-起被容纳在放射线产生设备101的容 器120中,但是作为替代,驱动电路103可被设置在容器120之外。响应于从驱动电路103输出 的控制信号,从放射线产生设备101发射的放射线束11的发射状态被控制。
[0057]从放射线产生设备101发射的放射线束11具有被配备有可动孔口的准直器单元 (未示出)调节的照射范围,被发射到放射线产生设备101之外,通过被检体204,并且被放射 线检测器206检测。放射线检测器206将所检测到的放射线转换成图像信号,并且将该图像 信号输出至信号处理器205。
[0058]信号处理器205在系统控制单元202的控制下处理图像信号,并且将处理后的图像 信号输出至系统控制单元202。
[0059]基于处理后的图像信号,系统控制单元202将用于在显示装置203中显示图像的显 示信号输出至显示装置203。
[0060]显示装置203显示基于该显示信号的图像,从而示出被检体204的捕获图像。
[0061]本说明书中讨论的放射线的代表性示例是X射线。根据本发明的实施例的放射线 产生设备101以及放射线照相系统可被用作X射线产生单元和X射线成像系统。X射线成像系 统可用于工业产品的非破坏性检查以及人和动物的医疗诊断。
[0062] 靶
[0063] 接下来,参照图IA和IB描述本发明的靶的基本实施例的结构和操作状态。
[0064]根据图IA中所示的实施例,靶9至少包括含有靶金属的靶层42以及支撑靶层42的 金刚石基板41。金刚石基板41具有由sp3键构成的区域46。靶层42具有连接到具有sp2键的 含碳区域45的金刚石基板41侧部分。在此说明书中,图IA中所示的靶9是本发明的第一实施 例。
[0065]图IB示出图IA中所示的靶9的操作状态。靶42的表面之一被电子束5照射,因此放 射线被放射状地发射。靶9是透射型靶,对于该靶,通过准直器等(附图中未示出)从靶层42 发射的放射线的成分中选择一些成分,这些成分在基板厚度方向上通过金刚石基板41,并 且被输出作为放射线束11。
[0066]天然金刚石或者通过化学气相沉积(CVD)、高温高压合成工艺等制备的合成金刚 石可被用作金刚石基板41。从控制靶的操作特性的角度看,具有均匀物理特性值(诸如热 阻、热导率等)的合成金刚石是有利的。特别地,从热阻的角度看,通过高温高压合成工艺制 备的合成金刚石是有利的。
[0067]金刚石基板41的厚度为0.1 mm到10mm,从而基板厚度方向上的导热性和放射线透 射特性两者可被实现。金刚石基板41可由单晶金刚石或者多晶金刚石构成。从导热性的角 度看,单晶金刚石是优选的。金刚石基板41可含有2ppm到800ppm的氮,这是因为抗冲击性被 提高,因此可应用靶9的放射线产生设备的便携性可被提高。
[0068]靶层42含有具有大原子数、高熔点以及高比重的金属元素作为靶金属。从与金刚 石基板41的亲合性的角度看,靶金属可是从由其碳化物展现负的标准生成自由能量的钽、 钼和钨构成的组中选择的至少一个金属。靶金属可以是单金属或者合金,或者诸如金属的 碳化物、氮化物或氧氮化物的金属化合物。
[0069]革E层42的厚度在大于或等于ΙμL?且小于或等于20μηι的范围内。革E层42的厚度的范 围的下限和上限是从确保放射线输出强度以及减小界面应力的角度被确定的。靶层42的厚 度可在大于或等于1 · 5μπι且小于或等于12μπι的范围内。
[0070] 现在将描述含碳区域45的厚度。在靶层42的厚度方向上的含碳区域45的厚度可为 靶层42的厚度的0.005倍到0.1倍。含碳区域45的厚度的下限基于碳的应力释放效应被确 定,并且更优选地大于或等于50nm。含碳区域45的厚度的上限从靶9的热阻的角度被确定, 并且更优选地为小于或等于500nm〇
[0071] 在此实施例中,含碳区域45是金刚石基板41的靠近金刚石基板41的表面的区域。 在此区域中,发生热结构改变,从而sp3键被转性成sp2键。换句话说,在此实施例中,含碳区 域45是金刚石基板41的一部分。
[0072]在此说明书中,含碳区域45指的是如下区域,在该区域中,碳原子通过源于σ键和π 键的sp2杂化轨道相互键合,并且存在碳-碳双键。因此,在π电子共辄系以及芳香族碳化合 物中找到的所谓的一个半键指示50 %的键是双键的状态。
[0073]单独由sP3键构成的金刚石由于其共价键立方结构而具有高弹性模量、高硬度以 及高热导率。作为对比,作为金刚石的同素异形体的石墨具有分层六边形结构,并且各层中 的碳-碳键形成sp2杂化轨道。在石墨的各层内,碳原子共价键合,并且碳原子之间的键合强 度相对高。但是,层通过Van Der Waals力相互键合,因此相邻层的碳原子之间的键合强度 相对弱。
[0074]由于这样的结构差异,金刚石的杨氏模量和石墨的杨氏模量分别是I OOOGPa和 lOGPa,并且彼此相差两个量级。因此,通过控制金刚石基板41中的要被转性成sp2键的sp3 键的百分比,对于数个GPa到数百个GPa的控制宽度,可减小金刚石基板41的一部分的杨氏 模量。
[0075]在控制金刚石基板41的要被转性成sp2键的sp3键的百分比的情况下,线性膨胀系 数也可从金刚石的大约IX HT6TT1到石墨的大约6X HT6TT1增加数倍。结果,与由sp3键构 成的区域46相比,含碳区域45展现接近靶金属的线性膨胀系数(例如,钨的4.5X I(T6TT1)13 [0076]因此,此实施例中的含碳区域45可被看作抵抗热应力的应力释放区域,并且还被 看作减小线性膨胀系数的不匹配的匹配区域。
[0077]接下来,参照图9A至9D详细描述本发明所针对的问题与靶层的结构之间的关系。 "维持靶层处的阳极电位的靶的性能的劣化"与靶的层结构强相关。
[0078]图9A和9B分别是透射型靶69的典型截面层结构的示意图以及反射靶89的典型截 面层结构的示意图。图9C和9D分别示出透射型靶69中的微裂纹68的分布以及反射靶89中的 微裂纹68的分布。
[0079] 如图9B中所示,在包括靶层82和基板81的反射靶89中,在电子透入深度dp处产生 的放射线没有被从靶层82的相对侧输出,而是从电子束5入射到其上的表面在后向方向83 上输出。因此,反射靶89的靶层82的厚度t可被设定为相对于电子透入深度dp而言足够大的 值,而没有考虑层厚度方向上的放射线透射率。
[0080]更具体而言,依赖于管电压的电子透入深度dp典型地在数微米到小于20微米的范 围内。由于热容量设计以及强度设计要求等,靶层82的厚度t典型地在数毫米到小于20毫米 的范围内。靶层82的生热部的厚度通常与电子束5相对于靶层82的电子透入深度dp-致。因 此,反射靶89的生热部的厚度相对于靶层82的厚度t足够小。
[0081]因此,在反射靶89中产生的热应力在靶层82的表面层附近聚集。微裂纹68将在厚 度方向上完全穿透靶层82的可能性低。此外,由于反射靶89的设计灵活性,诸如铜的具有导 电性的支撑部件可被设置在靶层82的后表面上。因此,在反射靶89中几乎不发生维持靶层 82处的阳极电势的靶性能的劣化。
[0082]作为对比,如图9A所示,在透射型靶69的靶层62中的电子透入深度dp处产生的放 射线通过靶层62和金刚石基板61,并且在前向方向84上输出。因此,在考虑了靶层62中的衰 减的情况下,透射型祀69的祀层62的厚度t被设定为基本等于电子透入深度dp的厚度(大于 或等于0.5 X dp并且小于或等于1.5 X dp)。
[0083]因此,在透射型靶69中产生的热应力在靶层82的整个厚度t上分布。因此,如图9C 所示,可能出现在厚度方向上完全穿透靶层82的层的微裂纹68。在这样的情况中,不同于反 射靶89的情况,维持靶层62处的阳极电位的靶性能由于微裂纹68而劣化,这是因为难以从 靶层62的背面供给阳极电位。
[0084]如上所述,由于微裂纹68的出现而导致的"维持靶层处的阳极电位的靶性能的劣 化"的现象是与透射型靶的结构深度相关的问题。
[0085]接下来,讨论发明人对于微裂纹68在靶层62内部传播并且导致形成岛域(island region)65和65'的机制的看法。
[0086]作为靶层62中的微裂纹68的产生的原因的第一因素是热应力。热应力由靶层62和 金刚石基板61之间的线性膨胀系数的不匹配(八€1 = €[62-€[61,5至9\10+(^1)以及透射型 靶的操作期间的温度升高(650 °C到1400 °C)限定。
[0087]热应力在平行于靶层62的层表面的方向上具有矢量,并且用作作为导致靶层分离 并且在靶层中产生裂纹的原因的驱动力。这在日本专利特开No. 2002-298772中被定性地公 开。
[0088]作为在靶层62中产生微裂纹68的原因的第二因素是金刚石基板61具有高弹性模 量。
[0089] 金刚石由于其独特的晶体结构而具有尤其高的弹性模量(在室温(25°C)下为 1050GPa)。被选作靶金属的高熔点金属元素的弹性模量不如金刚石那样高。因此,靶中的热 应力趋向于聚集在靶层62中。
[0090] 在室温(25°C)以GPa为单位,可用作靶金属的金属元素的代表性示例的弹性模量 (杨氏模量)对于钨是403,对于钼是327,并且对于钽是181。
[0091] 作为在靶层62中产生微裂纹68的原因的第三因素是靶层62具有多晶结构。
[0092]诸如溅射、气相沉积或者化学气相沉积(CVD)的气相沉积过程(干式成膜过程)通 常被采用以形成靶层62。通过气相沉积过程形成的靶层62常常采取其中柱状晶粒在层厚度 方向上延伸的柱状结构。柱状结构中含有的晶界与热应力起作用的方向相交。因此,柱状结 构中含有的晶粒是限制靶层62的剪切破坏模式的机械应力的因素。
[0093]作为靶层62中产生微裂纹68的原因的第四因素是构成靶层62的晶粒在经受温度 升高时变得更加粗糙。
[0094]图8A是紧接在沉积完成之后的构成靶层的多晶结构的晶界能量分布的概念性呈 现。竖轴指示每单位晶界面积的晶界能量,并且横轴指示靶层的多晶结构中的晶粒Gl至G9 的位置。
[0095]此晶界能量分布中发现的十个峰值的位置对应于晶界,并且能量分布的峰峰距离 Λχ指示晶粒Gl至G9中的每一个的晶粒直径。在此初始阶段,在晶粒直径和晶界能量方面没 有观察到显著的变化,并且在靶层中不存在微裂纹。
[0096]图8Β是经受了伴随放射线产生操作的热历程的靶层的晶界能量分布的概念性呈 现。该分布对应于晶粒Gl至G4以及G6至G9。图8Β示出在此中间阶段存在正在生长的晶粒以 及正在收缩的晶粒两者。在初始阶段在靶层中存在的晶粒G5合并入正在生长的晶粒G4中, 并且消失。与初始阶段相比,由其晶粒直径正在增大的生长晶粒限定的晶界处的晶界能量 高。在此阶段,在靶层中没有发现微裂纹。
[0097]图8C是对应于作为与相邻晶粒合并的结果已经变得更粗糙的晶粒G2、G4和G8的晶 界能量分布的概念性呈现。图8C示出与中间阶段相比,晶粒的选择性粗糙化以及晶界能量 的增大在此稍后阶段中更加显著。晶界能量的增大可推测是由晶粒吸收在已被合并和消失 的精细晶粒的晶界处的转位、微缺陷等的能量而导致的。
[0098] 可推测,随着晶界能量增加并且超过上限Eth,微裂纹出现并且晶界能量被释放,连 续膜结构可被维持直到该上限。
[0099] 如上所述,尽管上述研究结果中观察到的放射线输出波动的机理的细节还不清 楚,但是在上述研究结果中观察到的放射线输出波动的机理具有彼此相关的第一至第四因 素的全部。据推测,由于此机理,如图IOA和IOB中的透射型靶单元71所示,出现在靶层62的 面内方向上以及厚度方向上延伸的微裂纹。
[0100] 可推测此实施例的含碳区域所展现的应力释放效应抑制已经受热历程的靶层中 的微裂纹的产生,这是因为如图8C所示含碳区域明显地增大了晶界能量的上限E th。
[0101] 含碳区域不仅具有应力释放效应,而且还由于含有特定浓度的sP2键而具有可归 因于π电子共辄系的导电性。因此,含碳区域还具有确保与靶层的电连接的效应。应指出,从 可归因于η电子共辄系的导电性的角度看,20%或更多的碳-碳键优选地是sp2键,并且更优 选地,40 %或更多的碳-碳键是sp2键。
[0102] 由于含碳区域45具有导电性,因此在如图IOA和IOB所示在靶层62中出现微裂纹68 的情况下,岛域65和阳极部件49之间的电连接可在层表面方向上得到保证。
[0103] 由于靶层42的金刚石基板41侧具有与含有sp2键的含碳区域45连接的部分,因此 可提供其中靶层42被稳定地维持在阳极电势的靶9。换句话说,由于含碳区域45被定位在靶 层42和金刚石基板41的区域46之间,可提供其中靶层42被稳定地维持在阳极电势的靶9。
[0104] 构成含碳区域45的材料可以是在环状主链、线状主链或者三维网状主链中具有 sp2键的碳化合物,或具有sp2键的金刚石同素异形体。
[0105] 用作金刚石的同素异形体的典型材料是石墨、石墨烯和仅由sp2键构成的玻璃碳。 这些材料可被用于形成含碳区域45。但是,用于含碳区域45的材料不需要仅由sp2键形成。
[0106] 用于含碳区域45的材料的示例包括具有悬空键的非晶碳、主要由六元环构成的碳 纳米管、以及由五元环和六元环构成的富勒烯。构成含碳区域45的材料的其它示例包括其 中纤维状石墨烯片堆叠的石墨纳米纤维以及具有含有sp3键和sp2键的三维碳-碳原子网的 类金刚石碳。
[0107] 用作含碳区域45的材料的碳化合物可以是具有被引入金刚石的同素异形体内的 功能基的碳氢化合物、具有与特定金属离子的配价键的聚合络合物、或者具有在主链上发 展的JT电子共辄系的导电聚合物,只要sp2键在主链中即可。
[0108]接下来,参照图5A-1至5A-3描述用于制造图IA中所示的靶9的第一实施例的基本 制造方法。
[0109 ]第一实施例的制造方法包括以下步骤。
[0110]首先,如图5A-1中所示,制备金刚石基板41。金刚石基板41是多面体。接下来,如图 5A-2所示,金刚石基板41在脱氧气氛中被热处理以将金刚石基板41的一部分转性成石墨 等。换句话说,在此实施例的加热步骤中,金刚石基板41中含有的sp3键中的一些通过被施 加热而在结构上发生改变并且被转性成sp2键。 接下来,如图5A-3所示,在具有含碳区域45的金刚石基板41上形成含有靶金属的 靶层42,以便形成靶9。
[0112] 此实施例中采用的脱氧气氛具有用于抑制由金刚石基板41的燃烧导致的金刚石 基板41的体积减小和损失的技术重要性。加热步骤中的脱氧气氛是通过用惰性气体(诸如 氮气或稀有气体)填充处理室的内部或者通过抽空来从处理室清除氧气来创建的。加热步 骤可在真空气氛或者惰性气体气氛中执行。
[0113] 从金刚石基板的强度的保留和处理时间的角度看,此实施例中的加热步骤可在大 于或等于650°C且小于或等于2000°C的范围内的温度执行。加热步骤可在使得金刚石基板 41与具有高热导率的金属台架接触的情况下或者利用由具有低热导率的多孔陶瓷构成的 夹具热绝缘和支撑金刚石基板41的情况下被执行。
[0114] 含碳区域45可分布在整个金刚石基板41上,但是优选地至少以高浓度存在于其上 将形成靶层42的表面。
[0115]发明人已经进行调查研究,并且发现即使当金刚石基板41在脱氧气氛中被均匀加 热时,含碳区域45仍优先地如图5A-2所示在金刚石基板41的表面处形成。这是可推测的,因 为在金刚石基板41的表面处的缺陷的数量比在基板的内侧的缺陷的数量大,因此与内侧相 比,在表面侧部分中的sp3键优先地被转性成sp2键。
[0116] 现在将参照图5B-1至5B-3以及图5C-1和5C-2来描述第一实施例的制造方法的修 改示例。
[0117] 图5B-1至5B-3中所示的制造方法与图5A-1至5A-3中所示的制造方法的不同之处 在于在金刚石基板41上形成含有靶金属的含金属层72的含金属层形成步骤(图5B-2)在加 热步骤(图5A-3)之前执行。与图5A-1至5A-3中所示的制造方法相比,此制造方法具有两个 优点。
[0118] 第一个优点是含金属层72的在红外波长区域中的吸收系数比金刚石基板41高而 热导率比金刚石基板低。因此,在热处理期间含金属层72被选择性地加热。如图5B-3所示, 与金刚石基板41的内部和其它表面相比,含碳区域45优先地在金刚石基板41的靶层42侧表 面形成。作为结果,形成含碳区域45所需的热量可被减小,有助于节能。
[0119]第二个优点是随着包含在金刚石基板41中的碳原子在图5B-3所示的加热步骤期 间扩散,构成含金属层72的金属材料被供给碳。金刚石基板41中含有的碳原子扩散到含金 属层72内,这是因为从金刚石基板41朝向含金属层72存在碳浓度梯度。碳原子持续扩散到 含金属层72中,直至达到热平衡状态中的浓度梯度。
[0120]在碳扩散的元素过程期间,构成金刚石基板41的并且存在于与含金属层72接触的 表面的sp3键被解键合,并且碳原子被提供给含金属层72。由于金刚石基板41向含金属层72 供给碳原子,因此通过碳原子的消耗而产生的悬空键形成sp2键。
[0121] 图5C-1和5C-2中所示的制造方法与图5A-1至5A-3中所示的制造方法的不同之处 在于在执行在金刚石基板41上形成含金属的靶层42的步骤的同时对金刚石基板41进行加 热步骤。还在此实施例中,可优先地在金刚石基板41的靶层42侧形成含碳区域45。此制造过 程具有上文所述的优于图5A-1至5A-3中所示的制造方法的第一和第二个优点,并且还具有 需要较少步骤的第三个优点。
[0122] 现在将参照图4B和4C描述第一实施例的靶的修改示例。
[0123] 图4B中所示的修改示例与第一实施例的不同之处在于含碳区域45离散地形成在 靶层42和由sp3键构成的区域46之间。含碳区域45可以是连续层或者不连续层,或者甚至可 分散在金刚石基板41中而不形成特定层,只要sp2键被包含在基板的靶层42侧部分中即可。
[0124] 例如,在如图5B-2和5B-3中所示的步骤中,图4B中所示的靶9可通过用红外激光束 照射含金属层72来形成。
[0125] 在图4C中所示的修改示例中,含碳区域被形成为靶层42和金刚石基板41之间的含 碳层47。还在此修改示例中,含碳层47可以是连续层或不连续层,只要sp2键被包含在靶层 42侧即可。在此说明书中,图4C中所示的修改示例被称为第二实施例的靶。
[0126] 图6A-1至6A-3示出了图4C中所示的根据第二实施例的靶9的制造方法的示例。
[0127] 首先,如图6A-1所示,制备多面体金刚石基板41。然后如图6A-2中所示,在金刚石 基板41的一个表面上形成含有sp2键的含碳层47(诸如石墨或玻璃碳)。然后,如图6A-3所 示,在含碳层47上形成靶层42。因此,可制造具有作为中间层的含碳层47的第二实施例的靶 9〇
[0128] 接下来,参照图6B-1至6B-4描述根据第二实施例的靶9的制造方法的第一修改示 例。
[0129] 第一修改示例的制造方法与图6A-1至6A-3所示的制造方法的不同之处在于可含 有sp2键或者不含有sp2键的含碳膜77被形成并且用作起始材料,并且执行热处理以增大 sp2键的浓度以便形成含碳层47。
[0130]特别地,首先,如图6B-1所示,制备多面体金刚石基板41。然后,在图6B-2所示的步 骤中,在金刚石基板41上形成含碳膜77。在图6B-3所示的步骤中,至少含碳膜77经受热处 理。然后在图6B-4所示的步骤中,在含碳层47上形成靶层42。作为结果,获得包括作为中间 层的含碳层47的第二实施例的靶9。
[0131] 现在将参照图6C-1至6C-4描述第二实施例的靶9的制造方法的第二修改示例。
[0132] 第二修改示例的制造方法与图6B-1至6B-4所示的制造方法的不同之处在于在图 6C-3中所示的在含碳膜77上形成靶层42的步骤之后,执行如图6C-4中所示将含碳膜77转变 成含碳层47的步骤。
[0133] 现在将参照图6D-1至6D-4描述第二实施例的靶9的制造方法的第三修改示例。
[0134] 第三修改示例的制造方法与图6C-1至6C-4所示的制造方法的不同之处在于如图 6D-3中所不地形成含有革El金属的含金属层72,然后如图6D-4所不同时执行通过热处理将含 碳膜77转性成含碳层47的步骤以及将含金属层72转性成靶层42的步骤。
[0135] 与第一至第三修改示例相比,图6A-1至6A-3中所示的第二实施例的用于制造靶9 的基本方法的优点在于该方法包含较少的步骤。与基本方法和第一修改示例相比,第二和 第三修改示例的优点在于实现上文所述的第二和第三个优点,这是因为在形成靶层42或含 金属层72之后,通过热处理形成含有sp2键的含碳层47。
[0136] 与第一实施例的靶相比,第二实施例的靶在制造方面的不利之处在于形成独立的 中间层的步骤是需要的。但是,与第一实施例的靶相比,第二实施例的靶在制造方面的有利 之处在于不需要执行转性金刚石基板41所需的在脱氧气氛中的高温处理。可通过考虑与其 它制造步骤的相容性来适当地确定选择第一实施例还是第二实施例。
[0137] 如图5A-1至5A-3以及图6A-1至6D-4中所示,在第一实施例和第二实施例两者中, 靶制造方法包括在金刚石基板41的一个表面上形成靶层42的靶层形成步骤。靶制造方法还 包括sp2键形成步骤,其形成具有sp2键并且与靶层42的金刚石基板41侧接触的含碳区域 45 〇
[0138] 如图5A-1至5E-3中所示,第一实施例的靶制造方法的靶层形成步骤包括在金刚石 基板41的一个表面上形成含有靶金属的金属层(靶层42或含金属层72)的步骤。图54-3、58_ 2、5C-2、5D-2以及5E-3中所示的步骤均对应于该形成金属层(靶层42或含金属层72)的步 骤。
[0139] 此外,如图5A-1至5E-3中所示,第一实施例的靶制造方法的sp2键形成步骤包括加 热金刚石基板并且将金刚石基板的表面中含有的sp3键中的至少一些转性成sp2键的加热 步骤。图5A-2、5B-3、5C-2、5D-3以及5E-2中所示的步骤均对应于该加热步骤。
[0140] 如图6A-1至6A-3中所示,第二实施例的靶制造方法的sp2键形成步骤包括在金刚 石基板41的一个表面上形成含有sp2键的含碳层47。形成含有sp2键的含碳层47的步骤对应 于图6A-2中所示的步骤。
[0141] 如图6B-1至6D-4中所示,第二实施例的靶制造方法的sp2键形成步骤包括在金刚 石基板41的一个表面上形成具有sp3键的含碳膜77的步骤以及至少加热含碳膜77以便将含 碳膜77转性成具有sp2键的含碳层47的步骤。
[0142] 图6B-U6C-2以及6D-2中所示的步骤均对应于形成具有sp3键的含碳膜77的步骤。 图6B-3、6C-4和6D-4中所示的步骤均对应于将含碳膜77形成为具有sp2键的含碳层47的步 骤。
[0143] 接下来,参照图4D和4E描述将靶9用于作为阳极安装到图3A中所示的放射线产生 设备101中的靶单元51的实施例。
[0144] 图4D示出在圆柱形阳极部件49的中空部中配备有图4A中所示的靶9的透射型靶单 元51(下文被简称为革巴单元51)。革巴单元51的中空部的内周边部经由钎焊(brazing)48连接 到靶9的外周边部。钎焊48可以是诸如含有锡、银等的合金的具有低熔点的合金。在此实施 例中,在靶9的外周边部中,金刚石基板41的周边与靶层42的周边重叠。
[0145] 在靶单元51中,钎焊48用作保持靶9并且负责建立阳极部件49和靶层42之间的电 连接的结合材料。
[0146] 图4E是沿图4D中的线IVE-IVE取得的图4D的平面图中所示的靶单元51的截面图。 根据此实施例的结构,sp2键展现导电性,并且靶9和阳极部件49之间的电连接的可靠性被 提尚。
[0147] 阳极部件49由具有大比重的材料构成。因此,阳极部件49可限定所需要的方向上 的放射线输出角度(放射线角度),并且可如图3A所示阻挡放射线在不希望的方向上离开。
[0148]从进一步减小尺寸的角度看,基于从靶层42产生的放射线的特征X射线能量,具有 特定吸收边缘能量的金属元素可被适当地选作用于形成阳极部件49的材料。
[0149]用于形成阳极部件49的这样的金属元素的具体示例包括铜、银、钼、钽、钨、KOVAR (美国注册商标,CRS Holdings Inc.生产的Ni-Co-Fe合金)、M0NEL(Ni-Cu-Fe合金,Special Metals Corporation以及Huntington Alloys Corporation共有的美国注册商标)以及不 锈钢。与靶层42中含有的靶金属相同的金属元素也可被包含在阳极部件49中。
[0150] 本说明书中公开的发明的范围还涵盖由两层或更多层形成的多层靶层42以及其 中含碳区域具有spl键(碳-碳三键)的实施例,只要获得通过具有sp2键的含碳区域带来的 效果即可。
[0151] 示例
[0152] 配备有根据本发明的实施例的靶的放射线产生设备通过下文所述的过程被制备, 并且被操作以评估输出稳定性。
[0153] 示例 1
[0154] 图IA是在示例1中制备的靶9的示意图。制备示例1的靶9的过程在图5B-1至图5B-4 中示出。此示例的靶9的部分样本55在图2A中示出,并且部分样本55中的分析区域145和146 在图2B中示出。图2C示出电子能量损失能谱仪的结果的分布图。图2D示出用于识别经规格 化的sp2键浓度C sp2的校准曲线图。
[0155] 图3A示出被加载此示例的靶9的放射线产生管102的示意性结构。图3B示出被加载 放射线产生管102的放射线产生设备101。用于评估此示例的放射线产生设备101的放射线 输出的稳定性的评估系统在图7中示出。
[0156] 首先,如图5B-1中所示,制备具有6mm的直径和Imm的厚度并且由单晶金刚石制成 的金刚石基板41。利用UV臭氧灰化设备清洁金刚石基板41以去除金刚石基板41的表面上的 残留有机物质。
[0157] 接下来,如图5B-2中所示,通过使用氩气作为载气并且使用烧结钨靶作为溅射靶, 具有5μπι的厚度并且由钨构成的含金属层72被溅射沉积在金刚石基板41的清洁表面之一 上。
[0158] 然后,通过使用由氧化铝构成的陶瓷保持夹具(未示出),将含金属层72和金刚石 基板41的叠层放置在聚焦炉(image furnace)(未示出)中。然后,在聚焦炉内部创建真空气 氛。利用红外射线将叠层照射10小时,从而叠层的温度为1300°C以便执行加热步骤。结果, 获得示例1的靶9。
[0159] 靶9的靶层42的厚度变为6μπι。
[0160] 此示例的靶9的视觉观察表明棕色到黑色阴影区域主要分布在金刚石基板41的表 面附近,如图5Β-3中所示。
[0161] 接下来,如图2Α中所示,通过机械抛光和聚焦离子束(FIB)加工处理从靶9切除部 分样本55。取得部分样本55以包括从靶层42的下缘朝靶层42侧延伸300nm的区域以及从靶 层42的下缘朝金刚石基板侧延伸500nm的区域。
[0162] 通过扫描透射电子显微镜(STEM)观察部分样本55中的靶层42和金刚石基板之间 的边界附近的区域。从图像对比度,发现由具有小于靶层42的比重的元素构成的区域在靶 层42附近但是在金刚石基板41内。此区域被认为是含碳区域45。
[0163] 所认为的含碳区域45在被附属于STEM的电子束衍射计(STEM-ED)测量时展现晕样 式,并且在高分辨率观察模式中没有观察到晶格条纹,由此表明含碳区域45是非晶相的。附 属于STEM的EDX分析发现含碳区域45是主要由碳构成的区域。
[0164] 为了识别作为本发明的特征的含碳区域,通过使用附属于STEM的电子损失能量光 谱仪来进行STEM-EELS评估。
[0165] 图2C示出通过STEM-EELS分析获得的EELS分布图。横轴指示电子损失能量并且竖 轴指示EELS信号的强度I。电子损失能量为285eV时的信号强度I 285对应于π键的浓度。电子 损失能量为292eV时的信号强度I292对应于σ键的浓度。
[0166] 在EELS分析中,作为碳-碳双键的sp2键作为可归因于σ键和π键的285eV时的EELS 信号以及292eV时的EELS信号(I285和I292 )被检测。作为碳-碳单键的sp3键作为可归因于〇键 的292eV时的EELS信号(I292)被检测。
[0167] 从图2C所示的分布图可定性地理解,在分析区域145中,由π键和σ键构成的SP2键 的浓度明显高,并且在分析区域146中,由σ键构成的sp3键的浓度明显高。
[0168] 在分析区域146中在285eV时观察到EELS信号。但是,此EELS信号被推测可归因于 不可避免的已经从分析气氛被物理地吸收的碳氢化合物或者由电子束照射导致的聚合碳。 换句话说,认为在285eV时时检测到的EELS信号可能指示叠加了与样本无关的背景信号的 样本的真实碳键。
[0169] 为了确认背景信号的影响,通过EELS将未经受热处理的合成金刚石作为基准样本 进行分析。在285eV时检测到具有与在分析区域146中检测到的强度大致相同的强度的EELS 信号。确认测量系统固有的背景信号(噪声分量)在从分析位置146和金刚石参考样本在 285eV时检测到的EELS信号中占主导。
[0170] 通常,检测灵敏度对于电子损失能量的每一特征能量而不同。特别地,依赖于测量 系统固有的条件以及测量条件3键浓度/I285信号强度(=Ji键检测灵敏度)不匹配σ键浓度/ I292信号强度(=σ键检测灵敏度)。图2C中所示的EELS分布图是原始数据并且至少受此影 响。
[0171] 为了消除与sP2键浓度的识别有关的这些误差的影响,本申请的发明人如下地执 行校正以便消除背景信号的影响以及检测灵敏度对特征能量的依赖性,以便识别sp2键浓 度的值。
[0172] 更具体而言,不经受热处理的单晶合成金刚石以及不经受热处理的单晶石墨(高 序热解石墨或H0PG)被用作参考样本,并且通过使用这两个参考样本绘制图2D中所示的校 准线以消除背景信号导致的误差。
[0173] 通过使用EELS信号强度比1285/1292消除可归因于检测灵敏度对于特征能量的依赖 性的误差,EELS信号强度比1 285/1292是通过将在285eV时检测到的EELS信号强度I285除以在 292eV时检测到的EELS信号强度I 292而获得的比率。
[0174] 然后,通过消除上述两种误差而获得的经规格化的sp2键浓度Csp:di过使用以下示 出的式子(1)被限定。
[0175] [数学式1]
[懸]
式⑴
[0177] 结果,发现在分析区域145和分析区域146中的经规格化的sp2键浓度分别为 98.6%和 0.8%。
[0178] 如上文讨论的,基于此示例的靶9的金刚石基板41的EELS分析以及其他组成结构 分析的结果,分析区域145被识别为由主要包含sp2键的非晶碳构成,并且分析区域146被识 别为由主要由sp3键构成的金刚石构成。
[0179]分析区域145和146被设定为它们分别放置在所认为的含碳区域45和区域46中,从 该区域46在图2B中所示的高分辨率观察模式中观察到由金刚石的结晶性导致的晶格条纹。 在靶层42的厚度方向上执行的STEM-EELS线分析表明所认为的含碳区域45以具有80nm到 250nm的厚度的方式被分布。以20nm的间隔执行STEM-EELS线分析,并且在所认为的含碳区 域45和其它结构之间的边界附近的区域中,检测间隔被适当地减小至数纳米。
[0180] 接下来,通过以下过程制造配备有在示例1中制备的靶9的放射线产生管102。首 先,如图4D和4E所示,将靶9钎焊到由铜构成的阳极部件49上以形成用作阳极的靶单元51。 然后,将包含浸渍式电子枪的电子发射源3钎焊到由Kovar构成的阴极部件(未示出)上以便 制备阴极,该电子枪配备有由硼化镧(LaB 6)构成的电子发射部2。
[0181] 然后,阴极和阳极分别钎焊到由氧化铝构成的绝缘管110的两个开口上(图3A),以 便形成外壳。利用抽空装置(未示出)将外壳的内部空间13抽空,直至达到IX HT6Pa的真空 度。结果,制造如图3A中所示的放射线产生管102。
[0182] 驱动电路103电连接到放射线产生管102的阴极和阳极。放射线产生管102和驱动 电路103被容纳在容器102的额外空间43中。作为结果,获得图3B中所示的放射线产生设备 IOl0
[0183] 制备图7中所示的评估系统70以评估放射线产生设备101的驱动稳定性。在评估系 统70中,将放射量计26放置在放射线产生设备101的放射线透射窗口 121前面,并且设置在 距放射线透射窗口 121 Im的位置处。放射量计26经由测量控制单元207连接到驱动电路 103,并且能够测量来自放射线产生设备101的输出放射线的强度。
[0184] 用于评估驱动稳定性的驱动条件如下。放射线产生管102的管电压为+100kV,照射 靶层42的电子束的电流密度为4mA/mm 2,并且执行重复2秒的电子照射时段和198秒的非照 射时段的脉冲驱动。从在电子照射时段中间的1秒期间检测到的强度确定输出强度的平均 值,并且所获得的平均值被认为是所检测的放射线输出强度。
[0185] 在保留率方面执行放射线输出强度的稳定性评估,该保留率是通过使用初始放射 线输出强度将在从开始放射线输出起经过了 100个小时之后的放射线输出强度进行规格化 而确定的。
[0186] 在评估放射线输出强度的稳定性时,从靶层42流到地电极16的管电流被测量并且 通过使用负反馈电路(未示出)执行恒流控制,使得照射靶层42的电子电流密度的波动在 1 %内。在放射线产生设备101的驱动稳定性的评估期间,放电计数器76监测到放射线产生 设备101被稳定地驱动而没有导致放电。
[0187] 此示例的放射线产生设备101的放射线输出的保留率为0.98。这确认配备有此示 例的靶9的放射线产生设备101即使在长时间的驱动历程之后在放射线输出中也没有显示 明显的波动,并且获得稳定的放射线输出强度。经受了评估放射线输出强度的稳定性的测 验的此示例的放射线产生设备101被拆解以取出靶单元51。在靶单元51的靶层42中没有观 察到微裂纹。
[0188] 示例2
[0189] 在示例2中,除了执行图5A-1至5A-3中所示的步骤以制备靶9之外,如示例1中那样 制造放射线产生设备101。放射线产生设备101的放射线输出的稳定性被评估。
[0190] 首先,如示例1中那样,如图5A-1中所示地冲洗金刚石基板41的表面。然后,如图 5A-2中所示,通过使用由氧化铝构成的陶瓷保持夹具(未示出),将金刚石基板41放置在聚 焦炉(未示出)中。然后,在聚焦炉内部创建真空气氛。利用红外射线将金刚石基板41照射10 小时,从而金刚石基板41的温度为1500°C以便执行加热步骤。
[0191] 然后,如图5A-3中所示,在经受了热处理的金刚石基板41的表面之一上溅射沉积 由钨制成的并且厚度为7μπι的靶层42。结果,获得示例2的靶9。
[0192] 此示例的视觉观察显示棕色到黑色阴影区域主要分布在金刚石基板41的表面附 近,如图5Α-3中所示。
[0193] 如示例1中那样,通过机械抛光和FIB加工处理从示例2的靶9切除部分样本55。取 得部分样本55以包括从靶层42的下缘朝靶层42侧延伸300nm的区域以及从靶层42的下缘朝 金刚石基板侧延伸500nm的区域,如图2B所示。
[0194] 通过扫描透射电子显微镜(STEM)观察部分样本55中的靶层42和金刚石基板之间 的边界附近的区域。从图像对比度,发现由具有小于靶层42的比重的元素构成的区域在靶 层42附近但是在金刚石基板41内。此区域被认为是含碳区域45。在厚度方向上执行靶层42 的STEM-EELS线分析,并且确认所认为的含碳区域被以具有IOOnm到210nm的厚度的方式分 布。
[0195] 接下来,为了识别作为本发明的特征的含碳区域,通过使用附属于STEM的电子损 失能量光谱仪来进行STEM-EELS评估。
[0196] 作为结果,已经发现,在对应于含碳区域的检测区域中经规格化的sP2键浓度为 95%,并且在对应于金刚石基板41的检测区域中经规格化的sp2键浓度为1 %。
[0197] 放射线产生管102和放射线产生设备101被如示例1中那样制造,但是是通过使用 在示例2中制备的靶9制造的。如图7所示,放射线产生设备101被加载到评估系统70中以便 测量驱动稳定性。
[0198] 此示例的放射线产生设备101的放射线输出保留比率为0.97。这确认配备有此示 例的靶9的放射线产生设备101即使在长时间的驱动历程之后在放射线输出中也没有显示 明显的波动,并且获得稳定的放射线输出强度。经受了评估放射线输出强度的稳定性的测 验的此示例的放射线产生设备101被拆解以取出靶单元51。在靶单元51的靶层42中没有观 察到微裂纹。
[0199] 示例3
[0200] 在示例3中,除了执行图OT-I至OT-3中所示的步骤以制备靶9之外,如示例1中那样 制造放射线产生设备101。放射线产生设备101的放射线输出的稳定性被评估。
[0201] 首先,如示例1中那样,如图5D-1中所示地冲洗金刚石基板41的表面。然后,如图 5D-2中所示,将由钨制成的并且厚度为7μπι的靶层42溅射沉积在金刚石基板41的表面之一 上,以便形成叠层。
[0202]接下来,将该叠层放置在室(未示出)中,并且将该室的内部灌注氮气。通过使用半 导体激光束源经由该室的石英窗口以波长为808nm的红外线照射叠层的在其上形成靶层42 的表面。通过使用Q开关的脉冲驱动将激光束的照射执行1000次。结果,如图5D-3所示获得 靶9,在该靶9中金刚石基板41的在与靶层42的界面附近的部分转变为棕色到黑色。
[0203] 如图2A所示,通过机械抛光和FIB加工处理从示例3的靶9切除部分样本55。取得部 分样本55以包括从靶层42的下缘朝靶层42侧延伸300nm的区域以及从靶层42的下缘朝金刚 石基板侧延伸500nm的区域。
[0204] 通过扫描透射电子显微镜(STEM)观察部分样本55中的靶层42和金刚石基板之间 的边界附近的区域。从图像对比度,发现由具有小于靶层42的比重的元素构成的区域在靶 层42附近但是在金刚石基板41内。此区域被认为是含碳区域45。在厚度方向上执行靶层42 的STEM-EELS线分析,并且确认所认为的含碳区域被以55nm到120nm的厚度分布。
[0205] 接下来,为了识别作为本发明的特征的含碳区域,通过使用附属于STEM的电子损 失能量光谱仪来进行STEM-EELS评估。
[0206] 作为结果发现,在对应于含碳区域的检测区域中经规格化的sP2键浓度为96%,并 且在对应于金刚石基板41的检测区域中经规格化的sp2键浓度为1 %。
[0207] 放射线产生管102和放射线产生设备101被如示例1中那样制造,但是是通过使用 在示例3中制备的靶9制造的。如图7所示,放射线产生设备101被加载到评估系统70中以便 测量驱动稳定性。
[0208] 此示例的放射线产生设备101的放射线输出保留率为0.98。这确认配备有此示例 的靶9的放射线产生设备101即使在长时间的驱动历程之后在放射线输出中也没有显示明 显的波动,并且获得稳定的放射线输出强度。经受了评估放射线输出强度的稳定性的测验 的此示例的放射线产生设备101被拆解以取出靶单元51。在靶单元51的靶层42中没有观察 到微裂纹。
[0209] 示例4
[0210]除了执行图6B-1至6B-4中所示的步骤以制备示例4的靶9之外,如示例1中那样制 造放射线产生设备101。放射线产生设备101的放射线输出的稳定性被评估。
[0211] 首先,如示例1中那样,如图6B-1中所示地冲洗金刚石基板41的表面。然后,如图 6B-2中所示,通过使用CVD设备在金刚石基板41的表面之一上形成由类金刚石碳制成的并 且具有IOOnm的厚度的含碳膜77,以便形成叠层。
[0212] 接下来,通过使用由氧化铝构成的陶瓷保持夹具(未示出)将该叠层放置在聚焦炉 (未示出)中。然后,在该聚焦炉内部创建真空气氛。利用红外射线将叠层照射10小时,从而 叠层的温度为1400°C以便执行加热步骤。结果,含碳膜77被转性成包括sp2键的含碳层47。 接下来,如图6B-4中所示,在含碳层47上溅射沉积由钨制成的并且厚度为6μπι的靶层42。结 果,获得示例4的靶9。
[0213] 如示例1中那样,通过机械抛光和FIB加工处理从示例4的靶9切除部分样本55。如 图2Β所示,取得部分样本55以包括从靶层42的下缘朝靶层42侧延伸300nm的区域以及从靶 层42的下缘朝金刚石基板侧延伸500nm的区域。
[0214] 通过扫描透射电子显微镜(STEM)观察部分样本55中的靶层42和金刚石基板之间 的边界附近的区域。结果,确认在靶层42和金刚石基板41之间形成由具有小于靶层42的比 重的元素构成的含碳层47。在厚度方向上执行靶层42的STEM-EELS线分析,并且确认该含碳 层47被以具有65nm到95nm的厚度的方式分布。
[0215] 接下来,为了识别作为本发明的特征的含碳区域,通过使用附属于STEM的电子损 失能量光谱仪来进行STEM-EELS评估。
[0216] 作为结果,已经发现,在对应于含碳区域的检测区域中经规格化的sP2键浓度为 97%,并且在对应于金刚石基板的检测区域中经规格化的sp2键浓度为1 %。
[0217]放射线产生管102和放射线产生设备101被如示例1中那样制造,但是是通过使用 在示例4中制备的靶9制造的。如图7所示,放射线产生设备101被加载到评估系统70中以便 测量驱动稳定性。
[0218] 此示例的放射线产生设备101的放射线输出保留率为0.96。这确认配备有此示例 的靶9的放射线产生设备101即使在长时间的驱动历程之后在放射线输出中也没有显示明 显的波动,并且获得稳定的放射线输出强度。经受了评估放射线输出强度的稳定性的测验 的此示例的放射线产生设备101被拆解以取出靶单元51。在靶单元51的靶层42中没有观察 到微裂纹。
[0219] 示例5
[0220] 在示例5中,使用示例1中制备的放射线产生设备101来制造如图3C中所示的放射 线照相系统60。
[0221] 从示例5的放射线照相系统60获得具有高S/N比的X射线图像,这是因为这里使用 了其中放射线输出的波动被抑制的放射线产生设备101。
[0222] 这里应指出,在示例1至3中,通过EELS识别含碳区域以及识别经规格化的sp2浓 度。但是,识别技术并不局限于EELS,并且可采用诸如Raman光谱测定法或X射线光电子光谱 测定法的能够分离碳-碳键的任何其它的分析技术。
[0223] 根据本发明,变得能够提供高度可靠的透射型靶:即使该靶在高温下操作,在金刚 石基板和靶层之间的界面处出现的应力被释放,并且微裂纹的产生被抑制。
[0224] 此外,变得即使当执行高温下的操作时仍可确保向靶层提供阳极电位,因此可获 得放射线输出波动被抑制的高度可靠的放射线产生管。此外,可提供均具有高度可靠的放 射线发射管的放射线产生设备和放射线照相系统。
[0225] 虽然已参照示例性实施例描述了本发明,但应理解,本发明不限于公开的示例性 实施例。以下的权利要求的范围应被赋予最宽的解释以包含所有这样的变型以及等同的结 构和功能。
【主权项】
1. 一种X射线产生靶,其特征在于,包括: 靶层,所述靶层被配置用于在电子照射时产生X射线,所述靶层包含靶金属; 含碳区域,所述含碳区域包含Sp2键;以及 金刚石基板,所述金刚石基板被配置用于支撑所述靶层, 其中,所述含碳区域被定位在所述靶层和所述金刚石基板之间。2. 根据权利要求1所述的X射线产生祀,其中,所述金刚石基板的厚度在0.1mm到IOmm 内。3. 根据权利要求1所述的X射线产生靶,其中,所述靶层的厚度在IMi到20μπι内。4. 根据权利要求1所述的X射线产生靶,其中,所述含碳区域的厚度在50nm到500nm内。5. 根据权利要求1所述的X射线产生靶,其中,所述含碳区域的厚度为所述靶层的厚度 的0.005倍到0.1倍。6. 根据权利要求1所述的X射线产生靶,其中,所述X射线产生靶是透射型的。7. 根据权利要求1所述的X射线产生靶,其中,所述含碳区域包含碳化合物或者金刚石 的同素异形体,所述碳化合物包含处于环状、线状或三维网状主链中的sp2键,所述同素异 形体包含sp2键。8. 根据权利要求1所述的X射线产生靶,其中,所述含碳区域包含从非晶碳、玻璃碳、类 金刚石碳、石墨烯、石墨、碳纳米管、石墨纳米纤维和富勒烯中选择的至少一个。9. 根据权利要求1所述的X射线产生靶,其中,所述含碳区域形成所述金刚石基板的一 部分,并且 所述sp2键得自所述金刚石基板中的sp3键中的至少一些sp3键的热结构变化,所述sp3 键被定位在所述金刚石基板的祀层侧。10. 根据权利要求1所述的X射线产生靶,其中,所述含碳区域是定位在所述靶层和包含 sp3键的区域之间的连续层,所述区域是所述金刚石基板的一部分。11. 根据权利要求1所述的X射线产生靶,其中,所述靶金属是选自由钽、钨和钼构成的 组的至少一种金属。12. -种X射线产生靶单元,包括: 根据权利要求1-11中任一项所述的X射线产生靶;以及 柱状阳极部件,所述柱状阳极部件具有内表面以形成所述X射线产生靶位于该处的中 空部, 其中,所述柱状阳极部件的内表面经由钎焊材料连接到所述金刚石基板的周边。13. 根据权利要求12所述的X射线产生靶单元,其中,所述柱状阳极部件经由钎焊材料 与所述靶层电连接。14. 一种放射线产生管,包括: 根据权利要求12或13所述的X射线产生靶单元; 电子发射源,所述电子发射源包括被设置为面对所述靶层的电子发射部;以及 外壳,在所述外壳的内部空间中或者在所述外壳的内表面上容纳所述电子发射部和所 述革巴层。15. -种放射线产生设备,包括: 根据权利要求14所述的放射线产生管,以及 驱动电路,所述驱动电路与所述靶层和所述电子发射部电连接,并且被配置用于输出 要被施加在所述靶层和所述电子发射部之间的管电压。16. -种放射线照相系统,包括: 根据权利要求15所述的放射线产生设备;以及 放射线检测器,所述放射线检测器被配置用于检测已被从所述放射线产生设备释放的 并且已通过样本的放射线。17. -种X射线产生靶,其特征在于,包括: 靶层,所述靶层被配置用于在电子照射时产生X射线,所述靶层包含靶金属; 金刚石基板,所述金刚石基板具有包含sp2键的含碳区域,并且被配置用于支撑所述靶 层, 其中,所述含碳区域被定位在所述金刚石基板中靶层侧。18. 根据权利要求17所述的X射线产生祀,其中,所述金刚石基板的厚度在O. Imm到10_ 内。19. 根据权利要求17所述的X射线产生祀,其中,所述靶层的厚度在Ιμπι到20μπι内。20. 根据权利要求17所述的X射线产生靶,其中,所述含碳区域的厚度在50nm到500nm 内。21. 根据权利要求17所述的X射线产生靶,其中,所述含碳区域的厚度为所述靶层的厚 度的0.005倍到0.1倍。22. 根据权利要求17所述的X射线产生靶,其中,所述X射线产生靶是透射型的。23. 根据权利要求17所述的X射线产生靶,其中,所述含碳区域包含碳化合物或者金刚 石的同素异形体,所述碳化合物包含处于环状、线状或三维网状主链中的sp2键,所述同素 异形体包含sp2键。24. 根据权利要求17所述的X射线产生靶,其中,所述含碳区域包含从非晶碳、玻璃碳、 类金刚石碳、石墨烯、石墨、碳纳米管、石墨纳米纤维和富勒烯中选择的至少一个。25. 根据权利要求17所述的X射线产生靶,其中,所述sp2键得自所述金刚石基板中的 sp3键中的至少一些sp3键的热结构变化,所述sp3键被定位在所述金刚石基板的祀层侧。26. 根据权利要求17所述的X射线产生靶,其中,所述含碳区域是定位在所述靶层和包 含sp3键的区域之间的连续层,所述区域是所述金刚石基板的一部分。27. 根据权利要求17所述的X射线产生靶,其中,所述靶金属是选自由钽、钨和钼构成的 组的至少一种金属。28. -种X射线产生靶单元,包括: 根据权利要求17-27中任一项所述的X射线产生靶;以及 柱状阳极部件,所述柱状阳极部件具有内表面以形成所述X射线产生靶位于该处的中 空部, 其中,所述柱状阳极部件的内表面经由钎焊材料连接到所述金刚石基板的周边。29. 根据权利要求28所述的X射线产生靶单元,其中,所述柱状阳极部件经由钎焊材料 与所述靶层电连接。30. -种放射线产生管,包括: 根据权利要求28或29所述的X射线产生靶单元; 电子发射源,所述电子发射源包括被设置为面对所述靶层的电子发射部;以及 外壳,在所述外壳的内部空间中或者在所述外壳的内表面上容纳所述电子发射部和所 述革巴层。31. -种放射线产生设备,包括: 根据权利要求30所述的放射线产生管,以及 驱动电路,所述驱动电路与所述靶层和所述电子发射部电连接,并且被配置用于输出 要被施加在所述靶层和所述电子发射部之间的管电压。32. -种放射线照相系统,包括: 根据权利要求31所述的放射线产生设备;以及 放射线检测器,所述放射线检测器被配置用于检测已被从所述放射线产生设备释放的 并且已通过样本的放射线。
【文档编号】H01J35/08GK105914120SQ201610267120
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2014年3月12日
【发明人】山田修嗣, 铃木达哉, 塚本健夫, 五十岚洋, 五十岚洋一, 吉武惟之, 小仓孝夫
【申请人】佳能株式会社
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