一种导电纳米二氧化硅的制备方法
【专利摘要】一种导电纳米二氧化硅的制备方法，步骤如下：（1）取5g纳米二氧化硅放入250ml烧瓶中，加入60~90mL甲苯超声分散2~3h，加入0.3~1g偶联剂，在80~90°C下反应5~6h，冷却到室温后抽滤，水、乙醇洗涤，真空干燥，得表面引入胺基的纳米二氧化硅；（2）取干燥后的2g样品放入250ml的烧杯中，加入10~30ml水于烧杯，然后对水液进行超声分散1~2h；然后取0.2~20g苯胺于50ml的烧杯中，再加入30ml的1~2mol/L的盐酸溶液，0.392~39.2g过硫酸铵，保持在0~5℃的冰浴条件下，以500r/min 的速度匀速进行搅拌，反应12~18h；反应完毕后，用无水乙醇、蒸馏水进行洗涤，再抽滤，真空干燥后，得改性纳米二氧化硅。本发明通过在纳米二氧化硅表面直接接枝聚苯胺，改善它的分散性和在树脂中的相容性，极大提高了其导电性，并且制备工艺简便。
【专利说明】
[0001] 一种导电纳米二氧化硅的制备方法
技术领域
[0002] 本发明涉及一种导电纳米二氧化硅的制备方法，属纳米材料技术领域。
【背景技术】
[0003] 二氧化硅被广泛地用于导电器件、吸波材料、导电涂料，航空领域，抗静电等材料 的填料。但是二氧化硅存在颗粒小、比表面积大、粒子间的作用力强，极易团聚，不易分散、 导电率极低与树脂界面相容性能差等缺陷，制约了其更加广泛的应用。
[0004] 聚苯胺具有良好的热稳定性、化学稳定性、电化学可逆性、电磁微波吸收性能以及 独特的防腐性能，在电容器、防腐、太阳能电池、电磁屏蔽等领域有着广泛的应用。为了改善 纳米二氧化硅分散性、相容性及电导率，在其表面包覆或者接枝聚苯胺是一种良好的方法， 并且已经做了很多的研究。公开号CN101270236A公开了一种纳米聚苯胺-二氧化硅-二氧化 钛导电颜料及其制备方法，采用二氧化硅与聚苯胺、二氧化钛均匀混合作为导电涂料的填 料;公开号CN103205147A公开了一种聚苯胺包覆纳米气相纳米二氧化硅的防腐添加剂的制 备方法及其应用、公开号CN103205150A公开了一种聚苯胺包覆微米二氧化硅的防腐添加剂 的制备方，它们都介绍了在二氧化硅表面包覆聚苯胺。聚苯胺都没有通过化学键连接于二 氧化硅表面，他们之间还是有很大的空间隔离，严重影响电子传输的流畅性，从而影响材料 的导电、吸波等性能。所以二氧化硅与聚苯胺简单的混合和包覆还是不能很好地改善二氧 化硅的分散性、相容性，提高其导电性。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是，为了克服现有技术的缺陷，提出一种导电纳米二氧化硅的制备 方法。
[0006] 实现本发明的技术方案是，利用偶联剂法在纳米二氧化硅表面引入胺基，然后将 聚苯胺接枝到二氧化硅表面。
[0007] 本发明一种导电纳米二氧化硅的制备方法的实现步骤如下： (1)取5g纳米二氧化娃放入250ml烧瓶中，加入60~90mL甲苯超声分散2~3h，加入0.3~lg 偶联剂，在80~90° C下反应5~6h，冷却到室温后抽滤，水、乙醇洗涤，真空干燥，得表面引入胺 基的纳米二氧化硅。
[0008] (2)取干燥后的2g样品放入250ml的烧杯中，加入10~30ml水于烧杯，然后对水液进 行超声分散卜2h。然后取0.2~20g苯胺于50ml的烧杯中，再加入30ml的卜2mol/L的盐酸溶 液，0.392~39.2g过硫酸铵，保持在0~5 °C的冰浴条件下，以500r/min的速度匀速进行搅拌， 反应12~18h。反应完毕后，用无水乙醇、蒸馏水进行洗涤，再抽滤，真空干燥后，得改性纳米 二氧化硅。
[0009] 所述纳米二氧化娃的平均粒径为1~100nm。
[0010] 所述偶联剂是冊-550、101-910^-1100^-1110、诎11-603或￥-5691氨基硅烷偶联剂 中的一种。
[0011] 改性二氧化硅接枝率为10%~20%。
[0012] 本发明的有益效果是，本发明通过在纳米二氧化硅表面直接接枝聚苯胺，改善它 的分散性和在树脂中的相容性，极大提高了其导电性，并且制备工艺简便。改性纳米二氧化 硅可以被用于导电涂料、防静电、防辐射、吸波等材料的填料，优化材料的性能。
【具体实施方式】 [0013] 实施例1 (1)取5g纳米二氧化硅放入250ml烧瓶中，加入60mL甲苯超声分散3h，加入0.3KH550，在 80° C下反应5h，冷却到室温后抽滤，水、乙醇洗涤，真空干燥，得表面引入胺基的纳米二氧化 娃。
[0014] (2)取干燥后的2g样品放入250ml的烧杯中，加入20ml水于烧杯，然后对水液进行 超声分散lh。然后取0.2苯胺于50ml的烧杯中，再加入20ml的2mol/L的盐酸溶液，0.392g过 硫酸铵，保持在〇~5°C的冰浴条件下，以500r/min的速度匀速进行搅拌，反应12h。反应完毕 后，用无水乙醇、蒸馏水进行洗涤，再抽滤，真空干燥后，得改性纳米二氧化硅。
[0015] 实施例2 (1)取5g纳米二氧化硅放入250ml烧瓶中，加入80mL甲苯超声分散2h，加入0 ? 5g KH-910,在90° C下反应5h，冷却到室温后抽滤，水、乙醇洗涤，真空干燥，得表面引入胺基的纳米 二氧化硅。
[0016] (2)取干燥后的2g样品放入250ml的烧杯中，加入20ml水于烧杯，然后对水液进行 超声分散lh。然后取0.4g苯胺于50ml的烧杯中，再加入20ml的2mol/L的盐酸溶液，0.784g过 硫酸铵，保持在〇~5°C的冰浴条件下，以500r/min的速度匀速进行搅拌，反应12h。反应完毕 后，用无水乙醇、蒸馏水进行洗涤，再抽滤，真空干燥后，得改性纳米二氧化硅。
[0017] 实施例3 (1)取5g纳米二氧化娃放入250ml烧瓶中，加入90mL甲苯超声分散2h，加入0 ? 5g A-1100,在90° C下反应5h，冷却到室温后抽滤，水、乙醇洗涤，真空干燥，得表面引入胺基的纳 米二氧化娃。
[0018] (2)取干燥后的2g样品放入250ml的烧杯中，加入30ml水于烧杯，然后对水液进行 超声分散lh。然后取2g苯胺于50ml的烧杯中，再加入30ml的lmol/L的盐酸溶液，3.92g过硫 酸铵，保持在〇~5°C的冰浴条件下，以500r/min的速度匀速进行搅拌，反应12h。反应完毕 后，用无水乙醇、蒸馏水进行洗涤，再抽滤，真空干燥后，得改性纳米二氧化硅。
[0019] 实施例4 (1)取5g纳米二氧化硅放入250ml烧瓶中，加入90mL甲苯超声分散2h，加入lgKH550，在 90° C下反应5h，冷却到室温后抽滤，水、乙醇洗涤，真空干燥，得表面引入胺基的纳米二氧化 娃。
[0020] (2)取干燥后的2g样品放入250ml的烧杯中，加入10ml水于烧杯，然后对水液进行 超声分散lh。然后取10g苯胺于50ml的烧杯中，再加入100ml的1.5mol/L的盐酸溶液，19.6g 过硫酸铵，保持在〇~5°C的冰浴条件下，以500r/min的速度匀速进行搅拌，反应12h。反应完 毕后，用无水乙醇、蒸馏水进行洗涤，再抽滤，真空干燥后，得改性纳米二氧化硅。
[0021] 实施例5 (1)取5g纳米二氧化娃放入250ml烧瓶中，加入90mL甲苯超声分散2h，加入0 ? 5g Y-5691，在90° C下反应5h，冷却到室温后抽滤，水、乙醇洗涤，真空干燥，得表面引入胺基的纳 米二氧化娃。
[0022] (2)取干燥后的2g样品放入250ml的烧杯中，加入30ml水于烧杯，然后对水液进行 超声分散lh。然后取20g苯胺于50ml的烧杯中，再加入200ml的lmol/L的盐酸溶液，3.92g过 硫酸铵，保持在〇~5°C的冰浴条件下，以500r/min的速度匀速进行搅拌，反应12h。反应完毕 后，用无水乙醇、蒸馏水进行洗涤，再抽滤，真空干燥后，得改性纳米二氧化硅。
[0023]实施例1-实施例5性能测试 改性后的纳米二氧化硅的性能测试数据如下表
【主权项】
1. 一种导电纳米二氧化娃的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤如下： (1) 取5g纳米二氧化娃放入250ml烧瓶中，加入60~90mL甲苯超声分散2~3h，加入0.3~Ig 偶联剂，在80~90° C下反应5~6h，冷却到室温后抽滤，水、乙醇洗涤，真空干燥，得表面引入胺 基的纳米二氧化硅； (2) 取干燥后的2g样品放入250ml的烧杯中，加入HKBOml水于烧杯，然后对水液进行超 声分散1~2h;然后取0.2~20g苯胺于50ml的烧杯中，再加入30ml的1~2mol/L的盐酸溶液， 0.392~39.2g过硫酸铵，保持在0~5 °C的冰浴条件下，以500r/min的速度匀速进行搅拌，反 应12~18h;反应完毕后，用无水乙醇、蒸馏水进行洗涤，再抽滤，真空干燥后，得改性纳米二 氧化硅。2. 根据权利要求1所述一种导电纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧 化硅的平均粒径为1~IOOnm03. 根据权利要求1所述一种导电纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述偶联剂是 101-550、101-910、4-1100、4-1110、仙1-603或￥-5691氨基硅烷偶联剂中的一种。
【文档编号】H01B1/08GK105957638SQ201610288660
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月5日
【发明人】裴锋, 田旭, 张宇, 刘欣, 史晓燕, 贾蕗路, 毛荣军, 蒋磊, 刘志雷, 李多生, 刘光明, 黄健航, 李财芳
【申请人】国网江西省电力科学研究院, 国家电网公司, 南昌航空大学