一种软磁材料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种软磁材料的制备方法，属于磁性材料制备技术领域。本发明首先将石英砂，高炉渣等物质球磨成粉，再置于氢氧化钠溶液中浸泡，过滤，干燥，并将干燥物与三氧化二铁、铝粉混合，并插入镁带，点燃镁带，使其反应后，对其进行退火，冷压成型等过程，制得外包覆一层二氧化硅等绝缘物质，内含铁等磁性物质的软磁材料。本发明制备的软磁材料饱和磁感>1.3，耐高温可达700～800℃。
【专利说明】
一种软磁材料的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种软磁材料的制备方法，属于磁性材料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]软磁材料是指在磁粉之间互相独立并通过绝缘层材料连接起来的一类软磁材料。这种软磁材料的突出优点是交流磁场下具有低的铁损和三维各向同性性质。因此可以制备很多常规软磁材料难以实现的部件，已应用在开关磁阻，谐振电感，防抱死制动传感器，电磁驱动装置，无刷直流电机，旋转机械，低频滤波器等领域。复合软磁材料的制备工艺通常是对金属或合金磁性粉末表面包覆无机物和有机物的电绝缘层，或采用磁性粉末基体一高电阻率连续纤维复合方式形成复合软磁粉体，然后采用粉末冶金压实工艺制备成密实的块体软磁材料。
[0003]在软磁材料制备过程中需要施加大于SOOMPa的压力，以达到需要的压实密度，但同时又要满足良好的饱和磁感应强度和磁导率，就需要对含有有机物包覆层的复合软磁材料进行退火来去除材料的残余应力，由于纯有机物作为电绝缘层的复合软磁材料涡流损耗较高，因此通常都是在磷化层外再包覆有机绝缘层。但是通常磷化层不耐高温，所以很难有效去除其残余应力。对于现有的无机物包覆层的复合软磁材料来说，包覆层的绝缘性达不到要求，而且现有的含P或S的包覆层对环境污染严重，于是出现了用Si02，Mg0，Si02粉、Al2O3粉、ZrO2粉与云母粉的混合物制备的无机绝缘层作为无机物包覆层，无机绝缘层普遍具有高温稳定，它克服了有机物包覆层通常不耐高温的缺点。但是现有的无机绝缘层也有缺点，无机绝缘层和磁粉的热膨胀系数相差较大且无机绝缘层的本身的热膨胀系数不可变化，在温差较大的环境或是在长时间使用过程中会在磁粉内产生热应力，导致无机物包覆层的复合软磁材料无法具有优良的磁性能。这些问题都制约着复合软磁材料的发展和应用。因此现有的复合软磁材料存在磁性能差和现有技术无法制备磁性能优良的复合软磁材料的问题。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对含有有机物或无机物包覆层的软磁材料不耐高温，很难有效去除残余应力或者无法具有优良的磁性能的问题，提供了一种将石英砂，高炉渣等物质球磨成粉，再置于氢氧化钠溶液中浸泡，过滤，干燥，并将干燥物与三氧化二铁、铝粉混合，并插入镁带，点燃镁带，使其反应后，对其进行退火，冷压成型等过程，制得外包覆一层二氧化硅等绝缘物质，内含铁等磁性物质的软磁材料。本发明制备的软磁材料饱和磁感>1.3，耐高温可达700?800°C。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)按重量份数计，分别称量40?50份石英砂，30?35份高炉渣，20?25份方解石，将其混合均匀后，用清水对其洗涤后，晾干，并置于球磨机中球磨过200目筛，得混合粉末；
(2)将上述制备的混合粉末置于质量浓度为2.0mol/L氢氧化钠溶液中浸泡I?2h后，过滤，并用去离子水洗涤过滤物，直至洗涤后的去离子水为中性，再将洗涤物置于温度为70?80 0C烘箱中干燥I?2h，得干燥物；
(3)将上述制备的干燥物置于坩祸中，并向坩祸中加入干燥物质量60?75%三氧化二铁和干燥物质量50?55%铝粉，搅拌混合均匀后，将7?8cm的镁带插入混合物中，点燃镁带，并同时向坩祸中缓慢通入氮气，控制氮气通入速率为17?25mL/s，通入40?55min后，使其继续反应I?2h;
(4)待反应结束后，对坩祸中混合物以2°C/min的速率降温至100?120°C，保温反应I?2h，再将其置于刚压模具中进行冷压成型，控制压力为30?50MPa，时间为3?5min;
(5)待冷压成型后，再将其置于煅烧炉内，并在氮气保护下进行煅烧，控制煅烧温度为700?800°C，煅烧30?40min后，随炉冷却至室温，即可制备得软磁材料。
[0006]本发明制得的铜锌铁氧体软磁材料饱和磁感>1.3，居里温度为700?800°C，电阻率为1.30?1.42μΩ.m，饱和场强度为33000?32500A/m，磁导率为115?130mH/m。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备的软磁材料饱和磁感>1.3，耐高温可达700?800°C;
(2)制备步骤简单，所需成本低。
【具体实施方式】
[0008]首先按重量份数计，分别称量40?50份石英砂，30?35份高炉渣，20?25份方解石，将其混合均匀后，用清水对其洗涤后，晾干，并置于球磨机中球磨过200目筛，得混合粉末;再将上述制备的混合粉末置于质量浓度为2.0mol/L氢氧化钠溶液中浸泡I?2h后，过滤，并用去离子水洗涤过滤物，直至洗涤后的去离子水为中性，再将洗涤物置于温度为70?80°C烘箱中干燥I?2h，得干燥物;接着将上述制备的干燥物置于坩祸中，并向坩祸中加入干燥物质量60?75%三氧化二铁和干燥物质量50?55%铝粉，搅拌混合均匀后，将7?8cm的镁带插入混合物中，点燃镁带，并同时向坩祸中缓慢通入氮气，控制氮气通入速率为17?25mL/s，通入40?55min后，使其继续反应I?2h;待反应结束后，对坩祸中混合物以2°C/min的速率降温至100?120°C，保温反应I?2h，再将其置于刚压模具中进行冷压成型，控制压力为30?50MPa，时间为3?5min;待冷压成型后，再将其置于煅烧炉内，并在氮气保护下进行煅烧，控制煅烧温度为700?800°C，煅烧30?40min后，随炉冷却至室温，即可制备得软磁材料。
[0009]实例I
首先按重量份数计，分别称量50份石英砂，30份高炉渣，20份方解石，将其混合均匀后，用清水对其洗涤后，晾干，并置于球磨机中球磨过200目筛，得混合粉末;再将上述制备的混合粉末置于质量浓度为2.0mol/L氢氧化钠溶液中浸泡2h后，过滤，并用去离子水洗涤过滤物，直至洗涤后的去离子水为中性，再将洗涤物置于温度为80°C烘箱中干燥2h，得干燥物；接着将上述制备的干燥物置于坩祸中，并向坩祸中加入干燥物质量75%三氧化二铁和干燥物质量55%铝粉，搅拌混合均匀后，将8cm的镁带插入混合物中，点燃镁带，并同时向坩祸中缓慢通入氮气，控制氮气通入速率为25mL/s，通入55min后，使其继续反应2h;待反应结束后，对坩祸中混合物以2°C/min的速率降温至120°C，保温反应2h，再将其置于刚压模具中进行冷压成型，控制压力为50MPa，时间为5min;待冷压成型后，再将其置于煅烧炉内，并在氮气保护下进行煅烧，控制煅烧温度为800°C，煅烧40min后，随炉冷却至室温，即可制备得软磁材料。经检测，本发明制备的软磁材料饱和磁感为1.4，耐高温可达700 0C ;制备步骤简单，所需成本低。
[0010]实例2
首先按重量份数计，分别称量40份石英砂，35份高炉渣，25份方解石，将其混合均匀后，用清水对其洗涤后，晾干，并置于球磨机中球磨过200目筛，得混合粉末;再将上述制备的混合粉末置于质量浓度为2.0mol/L氢氧化钠溶液中浸泡Ih后，过滤，并用去离子水洗涤过滤物，直至洗涤后的去离子水为中性，再将洗涤物置于温度为70°C烘箱中干燥lh，得干燥物；接着将上述制备的干燥物置于坩祸中，并向坩祸中加入干燥物质量60 %三氧化二铁和干燥物质量50%铝粉，搅拌混合均匀后，将7cm的镁带插入混合物中，点燃镁带，并同时向坩祸中缓慢通入氮气，控制氮气通入速率为17mL/s，通入40min后，使其继续反应Ih;待反应结束后，对坩祸中混合物以2°C/min的速率降温至100°C，保温反应lh，再将其置于刚压模具中进行冷压成型，控制压力为30MPa，时间为3min;待冷压成型后，再将其置于煅烧炉内，并在氮气保护下进行煅烧，控制煅烧温度为700°C，煅烧30min后，随炉冷却至室温，即可制备得软磁材料。本发明制备的软磁材料饱和磁感为1.5，耐高温可达750 0C ；制备步骤简单，所需成本低。
[0011]实例3
首先按重量份数计，分别称量45份石英砂，30份高炉渣，25份方解石，将其混合均匀后，用清水对其洗涤后，晾干，并置于球磨机中球磨过200目筛，得混合粉末;再将上述制备的混合粉末置于质量浓度为2.0mol/L氢氧化钠溶液中浸泡2h后，过滤，并用去离子水洗涤过滤物，直至洗涤后的去离子水为中性，再将洗涤物置于温度为75°C烘箱中干燥2h，得干燥物；接着将上述制备的干燥物置于坩祸中，并向坩祸中加入干燥物质量70%三氧化二铁和干燥物质量52%铝粉，搅拌混合均匀后，将7cm的镁带插入混合物中，点燃镁带，并同时向坩祸中缓慢通入氮气，控制氮气通入速率为20mL/s，通入50min后，使其继续反应2h;待反应结束后，对坩祸中混合物以2°C/min的速率降温至110°C，保温反应2h，再将其置于刚压模具中进行冷压成型，控制压力为40MPa，时间为4min;待冷压成型后，再将其置于煅烧炉内，并在氮气保护下进行煅烧，控制煅烧温度为750°C，煅烧35min后，随炉冷却至室温，即可制备得软磁材料。本发明制备的软磁材料饱和磁感为1.3，耐高温可达800 0C ；制备步骤简单，所需成本低。
【主权项】
1.一种软磁材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)按重量份数计，分别称量40?50份石英砂，30?35份高炉渣，20?25份方解石，将其混合均匀后，用清水对其洗涤后，晾干，并置于球磨机中球磨过200目筛，得混合粉末； (2)将上述制备的混合粉末置于质量浓度为2.0mol/L氢氧化钠溶液中浸泡I?2h后，过滤，并用去离子水洗涤过滤物，直至洗涤后的去离子水为中性，再将洗涤物置于温度为70?.80°C烘箱中干燥I?2h，得干燥物； (3)将上述制备的干燥物置于坩祸中，并向坩祸中加入干燥物质量60?75%三氧化二铁和干燥物质量50?55%铝粉，搅拌混合均匀后，将7?8cm的镁带插入混合物中，点燃镁带，并同时向坩祸中缓慢通入氮气，控制氮气通入速率为17?25mL/s，通入40?55min后，使其继续反应I?2h; (4)待反应结束后，对坩祸中混合物以2°C/min的速率降温至100?120°C，保温反应I?2h，再将其置于刚压模具中进行冷压成型，控制压力为30?50MPa，时间为3?5min; (5)待冷压成型后，再将其置于煅烧炉内，并在氮气保护下进行煅烧，控制煅烧温度为.700?800°C，煅烧30?40min后，随炉冷却至室温，即可制备得软磁材料。
【文档编号】H01F1/33GK105957681SQ201610242698
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月19日
【发明人】潘艳丽, 薛培龙
【申请人】常州达奥新材料科技有限公司