一种利用ZnO缓冲层制备择优取向ITO光电薄膜的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用ZnO缓冲层制备择优取向ITO光电薄膜的方法，其步骤包括清洗衬底；制备ZnO缓冲薄膜；制备(222)择优取向的ITO薄膜。本发明采用磁控溅射技术制备的ITO透明导电薄膜为单相多晶结构，主要包括(211)(222)(400)(440)(622)等晶粒结构，本发明通过增加一层ZnO缓冲层材料，可制备出具有(222)择优取向的ITO透明导电薄膜，从而提高ITO透明导电薄膜的光电性能。
【专利说明】
一种利用ZnO缓冲层制备择优取向ITO光电薄膜的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种利用ZnO缓冲层制备择优取向ITO光电薄膜的方法，属于太阳能电池领域。
【背景技术】
[0002]太阳能电池是一种基于半导体pn结吸收太阳光转变成电能的光伏器件，其太阳光吸收层材料主要包括晶体硅和化合物薄膜如碲化镉、铜铟镓砸、氧化亚铜等。
[0003]在晶硅太阳能电池和薄膜太阳能电池结构中，透明导电氧化物薄膜都起到重要作用，一是作为电极收集光生载流子，二是作为透光层使得太阳光透过该层到达吸收层。除了上述用途，透明导电氧化物薄膜还可以用作红外反射材料;透明导电氧化物薄膜还在发光二极管(LED)上有广泛应用。常见的透明导电氧化物薄膜包括ΙΤ0、ΑΖ0和FT0，其中ITO的光电性能最好，在可将光区的光学透过率达到90%。
[0004]直流磁控溅射技术作为一种高速沉积的薄膜制备方法，制备出来的薄膜样品致密度高、沉积速度快，薄膜性能稳定，工艺参数可控性高，适合于工业化生产。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是:采用磁控溅射技术制备的ITO透明导电薄膜为单相多晶结构，主要包括(211)(222)(400)(440)(622)等晶粒结构，本发明通过增加一层ZnO缓冲层材料，可制备出具有(222)择优取向的ITO透明导电薄膜，从而提高ITO透明导电薄膜的光电性能。
[0006]本发明的技术方案如下:
[0007]一种利用ZnO缓冲层制备择优取向ITO光电薄膜的方法，包括如下步骤:
[0008]步骤1:清洗衬底；
[0009]步骤2:制备ZnO缓冲薄膜；
[0010]步骤3:制备(222)择优取向的ITO薄膜。
[0011 ] 进一步，所述步骤I包括如下步骤:
[0012]步骤1-1:切割石英玻璃；
[0013]步骤1-2:将切割好的石英玻璃在玻璃清洗剂中浸泡；
[0014]步骤1-3:经玻璃清洗剂浸泡后的石英玻璃使用纯水超声清洗；
[0015]步骤1-4:将纯水超声清洗后的石英玻璃用高纯氮气吹干，然后放入真空腔内。
[0016]进一步，所述步骤2包括如下步骤:
[0017]步骤2-1:腔体抽真空，使得背景真空达到IX 10—4Pa;
[0018]步骤2-2:在IX 10—4Pa的真空下，石英玻璃衬底加热，温度为室温?500°C;
[0019]步骤2-3:通入高纯氩气，对ZnO靶进行磁控溅射，以去除靶材表面的氧化物；
[0020]步骤2-4:控制氩气流量范围5?20sccm，使得腔体真空度维持在0.3?1Pa;
[0021]步骤2-5:在氩气气氛下，使用预溅射处理的ZnO靶在石英玻璃衬底上进行射频磁控溅射，沉积ZnO薄膜。
[0022]进一步，所述步骤2中，射频磁控溅射的工艺参数为:
[0023]靶材功率密度0.5?5W/cm2，氩气，工艺真空度0.3?1Pa，衬底温度室温?500°C，沉积时间I?50min，薄膜厚度为5?300nmo
[0024]进一步，所述步骤3包括如下步骤:
[0025]步骤3-1:使用分子栗将真空腔的真空度抽到IX 10—4Pa;
[0026]步骤3-2:将含ZnO缓冲层样品加热到50?200°C；
[0027]步骤3-3:真空腔内通入高纯氩气和氧气混合气，使得真空腔的气压范围0.3Pa?10Pa，其中氩气浓度0%?95%，氧气浓度5%?100% ；
[0028]步骤3-4:对ITO靶材进行预溅射，去除靶材表面杂质；
[0029]步骤3-5:在含缓冲层ZnO的样品上射频磁控溅射沉积ITO薄膜。
[0030]进一步，所述步骤3中，射频磁控溅射的工艺参数为:
[0031 ] 靶材功率密度0.5?3W/cm2，氩气，工艺真空度0.3?1Pa，衬底温度室温?200°C，沉积时间10?50min，薄膜厚度为100?500nmo
[0032]本发明的有益效果如下:
[0033]通过增加ZnO缓冲层，获得具有(222)择优取向的ITO薄膜，提高ITO的光电性能。
【附图说明】
[0034]图1是择优取向ITO薄膜XRD图谱；
[0035]图2是无ZnO缓冲层的ITO薄膜XRD图谱；
[0036]图3是玻璃基底(002)择优取向ZnO薄膜XRD图谱。
【具体实施方式】
[0037]下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
[0038]本发明采用磁控溅射技术，在洁净的玻璃基底上先沉积一层ZnO薄膜，通过控制玻璃基底温度得到具有(002)择优取向的ZnO;然后再通过控制制备工艺沉积ΙΤ0，即可得到具有(222)择优取向的ITO薄膜。具体实施例如下:
[0039]实施例一
[0040]第一步:衬底清洗工艺:
[0041 ] 1、将石英玻璃切割成2 X 2cm2大小；
[0042]2、将切割好的石英玻璃在玻璃清洗剂中浸泡24小时；
[0043]3、经玻璃清洗剂浸泡后的石英玻璃使用15兆欧纯水超声清洗3遍；
[0044]4、将纯水超声清洗后的石英玻璃用高纯氮气吹干，然后放入真空腔内。
[0045]第二步:制备ZnO缓冲薄膜:
[0046]1、腔体抽真空，使得背景真空达到I X 10—4Pa;
[0047]2、在I X 10—4Pa的真空下，石英玻璃衬底加热，温度为室温；
[0048]3、通入高纯氩气，对ZnO靶进行磁控预溅射5分钟，以去除靶材表面的氧化物；
[0049]4、控制氩气流量范围20SCCm，使得腔体真空度维持在1Pa;
[0050]5、在氩气气氛下，使用预溅射处理的ZnO靶在石英玻璃衬底上进行射频磁控溅射，沉积ZnO薄膜。
[0051 ]射频磁控溅射的工艺参数为:
[0052]靶材功率密度0.5W/cm2，氩气，工艺真空度10Pa，衬底温度室温，沉积时间50min，薄膜厚度为300nmo
[0053]通过上述工艺可制备出具有(002)择优取向的ZnO缓冲薄膜。
[0054]第三步:制备(222)择优取向的ITO薄膜:
[0055]1、使用分子栗将真空腔的真空度抽到I X 10—4Pa;
[0056]2、将含ZnO缓冲层薄膜样品加热到200°C ；
[0057]3、真空腔内通入高纯氩气和氧气混合气，使得真空腔的气压范围0.3Pa，其中氩气浓度95%，氧气浓度5%;
[0058]4、ITO靶材预溅射5分钟，去除靶材表面杂质；
[0059 ] 5、在含缓冲层ZnO的样品上射频磁控溅射沉积ITO薄膜。
[0060]射频磁控溅射的工艺参数为:
[0061 ] 靶材功率密度3W/cm2，氩气，工艺真空度0.3Pa，衬底温度200°C，沉积时间1min，薄膜厚度为I OOnm ο
[0062]实施例二
[0063]第一步:衬底清洗工艺:
[0064]1、将石英玻璃切割成2 X 2cm2大小；
[0065]2、将切割好的石英玻璃在玻璃清洗剂中浸泡24小时；
[0066]3、经玻璃清洗剂浸泡后的石英玻璃使用15兆欧纯水超声清洗3遍；
[0067]4、将纯水超声清洗后的石英玻璃用高纯氮气吹干，然后放入真空腔内。
[0068]第二步:制备ZnO缓冲薄膜:
[0069]1、腔体抽真空，使得背景真空达到I X 10—4Pa;
[0070]2、在1\10—午&的真空下，石英玻璃衬底加热，温度为300°(:室温?300°(:;
[0071 ] 3、通入高纯氩气，对ZnO靶进行磁控预溅射5分钟，以去除靶材表面的氧化物；
[0072]4、控制氩气流量范围lOsccm，使得腔体真空度维持在3Pa;
[0073]5、在氩气气氛下，使用预溅射处理的ZnO靶在石英玻璃衬底上进行射频磁控溅射，沉积ZnO薄膜。
[0074]射频磁控溅射的工艺参数为:
[0075]靶材功率密度3W/cm2，氩气，工艺真空度3Pa，衬底温度300 °C，沉积时间20min，薄膜厚度为150nmo
[0076]通过上述工艺可制备出具有(002)择优取向的ZnO缓冲薄膜。
[0077]第三步:制备(222)择优取向的ITO薄膜:
[0078]1、使用分子栗将真空腔的真空度抽到I X 10—4Pa;
[0079]2、将含ZnO缓冲层薄膜样品加热到100°C ；
[0080]3、真空腔内通入高纯氩气和氧气混合气，使得真空腔的气压范围3Pa，其中氩气浓度50%，氧气浓度50%;
[0081 ] 4、ITO靶材预溅射5分钟，去除靶材表面杂质；
[0082 ] 5、在含缓冲层ZnO的样品上射频磁控溅射沉积ITO薄膜。
[0083]射频磁控溅射的工艺参数为:
[0084]靶材功率密度1.5 W / c m2，氩气，工艺真空度3 P a，衬底温度室温1 O °C，沉积时间30min，薄膜厚度为300nm。
[0085]实施例三
[0086]第一步:衬底清洗工艺:
[0087]1、将石英玻璃切割成2 X 2cm2大小；
[0088]2、将切割好的石英玻璃在玻璃清洗剂中浸泡24小时；
[0089]3、经玻璃清洗剂浸泡后的石英玻璃使用15兆欧纯水超声清洗3遍；
[0090]4、将纯水超声清洗后的石英玻璃用高纯氮气吹干，然后放入真空腔内。
[0091]第二步:制备ZnO缓冲薄膜:
[0092]1、腔体抽真空，使得背景真空达到I X 10—4Pa;
[0093]2、在I X 10—4Pa的真空下，石英玻璃衬底加热，温度为室温500°C;
[0094]3、通入高纯氩气，对ZnO靶进行磁控预溅射5分钟，以去除靶材表面的氧化物；
[0095]4、控制氩气流量范围5SCCm，使得腔体真空度维持在0.3Pa;
[0096]5、在氩气气氛下，使用预溅射处理的ZnO靶在石英玻璃衬底上进行射频磁控溅射，沉积ZnO薄膜。
[0097]射频磁控溅射的工艺参数为:
[0098]靶材功率密度5W/cm2，氩气，工艺真空度0.3Pa，衬底温度室温500°C，沉积时间3min，薄膜厚度为20nm。
[0099]通过上述工艺可制备出具有(002)择优取向的ZnO缓冲薄膜。
[0100]第三步:制备(222)择优取向的ITO薄膜:
[0101]1、使用分子栗将真空腔的真空度抽到I X 10—4Pa;
[0102]2、将含ZnO缓冲层薄膜样品加热到50°C ；
[0103]3、真空腔内通入高纯氩气和氧气混合气，使得真空腔的气压范围10Pa，其中氩气浓度O %，氧气浓度100%;
[0104]4、ITO靶材预溅射5分钟，去除靶材表面杂质；
[0105]5、在含缓冲层ZnO的样品上射频磁控溅射沉积ITO薄膜。
[0106]射频磁控溅射的工艺参数为:
[0107]靶材功率密度0.5W/cm2，氩气，工艺真空度10Pa，衬底温度50°C，沉积时间lOmin，薄膜厚度为I OOnm ο
[0108]通过上述后处理的样品经XRD测试表明为具有(222)择优取向的ITO透明导电氧化物薄膜，显示在图1中。
[0109]图2为无择优取向的ITO薄膜。
[0110]图3为玻璃基底(002)择优取向ZnO薄膜XRD图谱。
[0111]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种利用ZnO缓冲层制备择优取向ITO光电薄膜的方法，包括如下步骤: 步骤1:清洗衬底； 步骤2:制备ZnO缓冲薄膜； 步骤3:制备(222)择优取向的ITO薄膜。2.根据权利要求1所述的一种利用ZnO缓冲层制备择优取向ITO光电薄膜的方法，其特征在于:所述步骤I包括如下步骤: 步骤1-1:切割石英玻璃； 步骤1-2:将切割好的石英玻璃在玻璃清洗剂中浸泡； 步骤1-3:经玻璃清洗剂浸泡后的石英玻璃使用纯水超声清洗； 步骤1-4:将纯水超声清洗后的石英玻璃用高纯氮气吹干，然后放入真空腔内。3.根据权利要求1所述的一种利用ZnO缓冲层制备择优取向ITO光电薄膜的方法，其特征在于:所述步骤2包括如下步骤: 步骤2-1:腔体抽真空，使得背景真空达到I X 10—4Pa; 步骤2-2:在I X 10—4Pa的真空下，石英玻璃衬底加热，温度为室温?500°C ； 步骤2-3:通入高纯氩气，对ZnO靶进行磁控溅射，以去除靶材表面的氧化物； 步骤2-4:控制氩气流量范围5?20SCCm，使得腔体真空度维持在0.3?1Pa; 步骤2-5:在氩气气氛下，使用预溅射处理的ZnO靶在石英玻璃衬底上进行射频磁控溅射，沉积ZnO薄膜。4.根据权利要求1所述的一种利用ZnO缓冲层制备择优取向ITO光电薄膜的方法，其特征在于:所述步骤2中，射频磁控溅射的工艺参数为: 靶材功率密度0.5?5W/cm2，氩气，工艺真空度0.3?1Pa，衬底温度室温?500°C，沉积时间I?50min，薄膜厚度为5?300nm。5.根据权利要求1所述的一种利用ZnO缓冲层制备择优取向ITO光电薄膜的方法，其特征在于:所述步骤3包括如下步骤: 步骤3-1:使用分子栗将真空腔的真空度抽到I X 10—4Pa; 步骤3-2:将含ZnO缓冲层样品加热到50?200°C ； 步骤3-3:真空腔内通入高纯氩气和氧气混合气，使得真空腔的气压范围0.3Pa?1Pa，其中氩气浓度0%?95%，氧气浓度5%?100% ； 步骤3-4:对ITO靶材进行预溅射，去除靶材表面杂质； 步骤3-5:在含缓冲层ZnO的样品上射频磁控溅射沉积ITO薄膜。6.根据权利要求1所述的一种利用ZnO缓冲层制备择优取向ITO光电薄膜的方法，其特征在于:所述步骤3中，射频磁控溅射的工艺参数为: 靶材功率密度0.5?3W/cm2，氩气，工艺真空度0.3?1Pa，衬底温度室温?200°C，沉积时间10?50min，薄膜厚度为100?500nm。
【文档编号】C23C14/35GK105957924SQ201610490384
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】杜文汉, 杨景景, 刘珂琴, 张燕, 赵宇, 熊超, 肖进
【申请人】常州工学院