一种消除透射电镜物镜残余磁场的方法
【专利摘要】本发明属于透射电子显微镜技术领域，具体为一种消除透射电镜物镜残余磁场的方法。本发明采用交流退磁的方法来消除透射电镜物镜中的残余磁场。为了提供稳定强大的外加磁场，保证消磁的有效性，本发明设计了线圈消磁器，对物镜线圈进行了改造，通过控制通入电流的强度和频率，使消磁器产生磁场的方向是按一定频率（约~0.35 Hz）交替变化，且磁场强度也随磁场方向产生周期性变化，由~400 Oe逐渐减小至趋近于零，有效地消除透射电镜物镜中的残余磁场。
【专利说明】
一种消除透射电镜物镜残余磁场的方法
技术领域
[0001]本发明属于透射电子显微镜技术领域，具体涉及一种消除透射电镜物镜残余磁场的方法。
【背景技术】
[0002]自上世纪三十年代第一台透射电子显微镜(简称透射电镜)问世以来，透射电子显微镜成为表征纳米材料的一种重要工具。尤其是近二十年来，透射电子显微学技术在以球差矫正技术为代表的空间分布率、能量分布率、时间分布率等领域都取得了巨大进步，为材料学、化学、物理学、生物学、信息学等领域的科技进步做出了巨大贡献。
[0003]很多采用透射电镜针对磁性材料和磁畴结构的学术研究中，需要先确定磁性结构的初始态，即外加磁场为零时的状态，这就需要透射电镜物镜中的磁场为零，而透射电镜的物镜中残余磁场的存在严重影响了这类学术研究的发展。如何有效消除透射电镜物镜中的残余磁场是当前研究磁性材料结构领域迫待解决的问题。
[0004]—般来说，消磁的方法主要有热退磁和交流退磁两种。热退磁是一种将试样加热到居里点温度以上，然后在无外场条件下缓慢冷却到室温，从而达到消磁的方法。然而对于透射电镜物镜中存在的参与磁场，这种方法就不再适用。所以我们采用交流退磁的方法来消除透射电镜物镜中的残余磁场。我们根据透射电镜物镜的构造，设计了一种利用在物镜线圈中通入交流电的交流消磁方法，有效消除了物镜中的残余磁场。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种消除透射电镜物镜残余磁场的方法，可以在不受电镜残余磁场的干涉和影响下对磁性材料进行微观磁畴的实时观测，发展和完善磁性材料和磁畴结构等领域的学术研究。
[0006]本发明设计的消除透射电镜物镜残余磁场的方法，是运用交流消磁法，在透射电镜外部接一台电流控制器，它与电镜本身的物镜线圈连接起来就组成了一部线圈消磁器；消磁器中空心螺线管的线圈通过电流时会产生交变磁场，将有剩磁的材料放入交变磁场中，逐渐减小交变磁场的强度直至为零，实现有效消除透射电镜物镜中的残余磁场。本发明拓展了透射电镜成像模式的观察范围，对磁性材料和磁畴结构的学术研究具有重要意义。
[0007]本发明中，所述交流消磁法，是控制通入电流的强度和频率，使消磁器产生磁场的方向是按?0.35 Hz频率交替变化，且强度也随磁场方向呈周期性变化，使透射电镜物镜本来存在的?400 Oe参与磁场逐渐减小直至最后趋近于零。
[0008]本发明中，所述物镜线圈采用如下改进设计:为双线圈正负消磁、上下消磁以及多级混合消磁，见图3所示。其中，线圈中漆包线直径为0.2?0.3 _，匝数约为5?10万匝。
[0009]本发明中，所述电镜外接的电流控制器，高6?7cm，宽18?19cm,主要有三个控制按钮，包括消磁停止按钮、开始按钮和复位按钮。
[0010]本发明中，所述交流消磁法的具体操作步骤为:将透射电镜切换到低倍模式，然后打开消磁器开关，按下复位按钮，再按下开始按钮，开始消磁，2?3分钟进行一个消磁周期。按停止按钮停止消磁。
[0011 ]与现有技术相比，本发明具有以下优点:
1、操作简单、高效、成本低；
2、运用交流消磁原理，控制通入电流的强度和频率，可使透射电镜物镜残余磁场逐渐减小直至最后逐渐趋近于零，消磁周期仅为2?2.5分钟；
3、提出对物镜线圈的几种改造设计思路，可对电镜直接进行线圈消磁；
4、提供了一种消除透射电镜物镜残余磁场的方法，拓展了透射电镜针对磁性材料和磁畴结构等领域的学术研究。
【附图说明】
[0012]图1为线圈消磁器中磁场强度与时间的关系示意图。
[0013]图2为透射电镜外接电流控制器的照片示意图。
[0014]图3为线圈消磁器中线圈的消磁设计思路图。其中，(a)为双线圈正负消磁，(b)为双线圈上下消磁，(c)为多级线圈混合消磁。
[0015]图4为消磁前后物镜中磁场强度与物镜示数的关系图。其中，(a)为消磁前，(b)为消磁后。
[0016]图中标号:I为消磁停止按钮;2为消磁开始按钮;3为复位按钮。
【具体实施方式】
[0017]下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
[0018]图1反映了消磁器中磁场强度与时间的关系。透射电镜物镜中的磁场是通过物镜线圈中通入电流实现的，而交流电的消磁器主要是使用一个空心螺线管，当螺线管的线圈通过电流时会产生磁场来实现消磁，利用电镜的这一设计恰好可以用来实现交流消磁，并且产生的磁场也是均匀的平行消磁磁场，可以达到很好的消磁效果。为了提供稳定强大的外加磁场，保证消磁的有效性，本发明设计了控制线圈消磁器中通入电流的强度和频率，使消磁器产生磁场的方向是按一定频率(?0.35Hz)交替变化，且其强度也是随磁场方向发生周期性变化，在通电后120 s之后磁场强度逐渐减小由?400 Oe逐渐趋近于零。
[0019]透射电镜的物镜中本身就有线圈，通过外部接一台电流控制器就可以组成一部线圈消磁器。外接的电流控制器如图2所示，高6?7 cm，宽18?19 cm,主要有包括三个控制按钮。消磁的具体操作步骤为:首先将透射电镜切换到低倍模式，然后打开电流控制器开关，按下3号复位键，再按下2号开始键，则开始消磁，大约?2分钟为一个消磁周期。如果在消磁过程中要停止消磁，可按下I号停止键。
[0020]为了在透射电镜物镜中提供一个均匀稳定的外加磁场，保证消磁的有效性，本发明提出了对物镜线圈的几种设计改造思路。第一种设计思路是双线圈正负消磁，如图3(a)所示。它是由两组线圈嵌套组成，并通入方向相反且强度相同的电流，透射电镜的物镜中就会产生一个正向磁场一个负向磁场，两个磁场的强度相等而相互抵消，从而起到消磁的作用。第二种设计思路是双线圈上下消磁，如图3(b)所示。由两组线圈上下拼合组成，工作时也是通入强度相同且方向相反的电流，使物镜中产生两个强度相同而方向相反的磁场，两个磁场相互抵消来达到消磁的效果。为了提高消磁的效果和效率，我们还设计了第三种消磁器，即多级线圈混合消磁，如图3(c)所示。它是由偶数组线圈嵌套组成，在这些线圈中通入等大的电流，但电流方向是依次交替变化的，这就保证物镜中产生的磁场是多组可以相互抵消的磁场，达到消磁的目的。同时，由于采用多级线圈同时消磁，使得消磁效果更加稳定，同时可以提高消磁器的工作效率，是一种稳定高效的设计思路。使用外侧电极通入电流，内侧电极可测量电压以获得样品的伏安曲线等电学性质。同时还可实时观察通电时样品的结构变化。其中，线圈中漆包线直径为0.2-0.3 mm，匝数约为5?1万匝。
[0021]本发明采用校正过的霍尔芯片来测量透射电镜物镜中的磁场强度，分别在消磁前和消磁后对物镜中的磁场做了测量，由图4(a)?(b)所示。消磁前，未加磁场时以及增大磁场然后再降低磁场使物镜示数降为零时，物镜中都有?400 Oe的参与磁场，如图4(a)及其右下角插图所示。按照我们的消磁方法消磁后，由图4(b)右下方插图中加磁场曲线可以明显看出，未加磁场时物镜中的残余磁场几乎为零。然后增加物镜中的磁场后，再逐渐减小电流输入，使物镜磁场示数为零，但是物镜中仍存在约400 Oe左右的残余磁场，如图4(b)右下方插图中黑色数据点所示。从图4中可以看出，本发明采用这种交流电的方法进行消磁，可以有效地消除透射电镜物镜中的残余磁场，拓展透射电镜成像模式的观察范围，对磁性材料和磁畴结构的学术研究具有重要意义。
【主权项】
1.一种消除透射电镜物镜残余磁场的方法，其特征在于，在透射电镜外部接一台电流控制器，该电流控制器与透射电镜本身的物镜线圈连接后组成一部线圈消磁器;运用交流退磁法，线圈消磁器中空心螺线管的线圈通过电流时会产生交变磁场;将有剩磁的材料放入交变磁场中，逐渐减小交变磁场的强度直至等于零，从而有效消除透射电镜物镜中的残余磁场。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述交流退磁法，是控制通入电流的强度和频率，使线圈消磁器产生磁场的方向是按?0.35 Hz频率交替变化，且强度也随磁场方向呈周期性变化，使透射电镜物镜本来存在的?400 Oe参与磁场逐渐减小直至最后逐渐趋近于零。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的物镜线圈改进设计为:双线圈正负消磁、上下消磁以及多级混合消磁;其中，线圈中漆包线直径为0.2?0.3 mm，匝数约为5?10万匝。4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述透射电镜外接的电流控制器有三个控制按钮:消磁停止按钮、消磁开始按钮和复位按钮。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的透射电镜线圈消磁器的具体消磁操作步骤为:将透射电镜切换到低倍模式，然后打开电流控制器开关，按下复位按钮，再按下开始按钮，则开始消磁，2?2.5分钟进行一个消磁周期;按停止按钮停止消磁。
【文档编号】H01J37/143GK106024562SQ201610460749
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月23日
【发明人】车仁超, 张捷, 王超
【申请人】复旦大学