一种基于介孔二氧化硅的钴碳纳米晶材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种基于介孔二氧化硅的钴碳纳米晶材料及其制备方法。本发明的技术方案是：以介孔二氧化硅为模板，蔗糖为碳源，控制温度为600～900℃下烧制了介孔碳，而后再进一步负载钴纳米颗粒，最终获得一种基于介孔二氧化硅的钴碳纳米晶材料。本发明提供的方案相比较传统的介孔碳载Pt的方案，钴材料的价格为Pt的十分之一左右，所以其成本非常低廉，并且本发明的纳米晶材料其高温性能会随温度上升变得更好，非常适用于甲醇燃料电池的催化领域。
【专利说明】
一种基于介孔二氧化硅的钴碳纳米晶材料及其制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及材料领域，特别涉及一种基于介孔二氧化娃的钴碳纳米晶材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]介孔二氧化硅具有高比表面结、高孔容积、孔道的纳米尺度在2?50nm范围内均可调、良好的热稳定性和孔道内含有丰富的硅羟基等特点，成为催化、催化剂负载、吸附分离和其它新材料等方面关注的焦点。介孔二氧化硅的合成条件和自身的结构特点是其较容易掺杂、负载上各种金属和金属氧化物。为提高催化剂的催化活性和选择性，人们往往希望催化剂或载体具有特殊的孔道，希望起催化作用的金属或金属氧化物能有较高的分散度。与其它无极载体或高分子载体相比，介孔二氧化硅能更好的满足人们今天对催化剂的这种绿色化要求。
[0003]中国专利公开号为CN104858413A的发明专利提供了一种制备二氧化硅负载贵金属纳米颗粒的方法，其技术方案是采用反相微乳液方法，二氧化硅的制备与金属纳米颗粒的负载一步实现。载体为二氧化娃纳米颗粒，粒径在20?200nm，金属为Cu、Ag、Au、N1、Pt、Pd、Rh、Ir、Ru，金属纳米颗粒，粒径为I?20nm，金属分散在二氧化娃纳米颗粒上。这种工艺采用贵金属作为原料，其成本很高。
【发明内容】
[0004]针对现有技术存在的不足，本发明的主要目的在于提供一种成本低且高温性能随温度上升更好的基于介孔二氧化硅的碳化钴纳米晶材料。
[0005]为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案:一种基于介孔二氧化硅的钴碳纳米晶材料的制备方法，包括以下制备步骤:
[0006]a、将介孔二氧化硅蔗糖，硫酸，水混匀后在40kHz下强力超声20min，先控温100°C烘6h，然后再控温160°C烘6h，得到黑褐色的物质;将得到的黑褐色的物质进行研磨，然后再加入蔗糖、硫酸和水，重复100°C、160°C各烘6h，并再次进行研磨后，在石英管式炉中氮气气氛下控温600?900 0C焙烧6h，最后用过量的浓度为1 %的氢氟酸(HF)浸润洗涤以除去二氧化硅模板，得到介孔碳；
[0007]b、将步骤a所得的介孔碳溶解于水中并搅拌形成碳浆；
[0008]C、向步骤b形成的碳浆中加入含钴化合物，经过还原反应以及抽真空处理后得到基于介孔一.氧化娃的钻碳纳米晶材料。
[0009]优选的，所述步骤a中介孔二氧化硅，蔗糖，硫酸，水的混合比例按质量比，即介孔二氧化硅:蔗糖:硫酸:水为1: 1.25:0.14: 5;其中再加入的蔗糖，硫酸和水的比例以介孔二氧化娃的质量为基准，即介孔二氧化娃:鹿糖:硫酸:水的质量比为1: 0.8:0.09:5。
[0010]优选的，所述步骤a中所述的氮气气氛下控温900°C。
[0011]优选的，所述步骤b中搅拌过程中控制温度40°C，搅拌速率500r/min，时间30min。
[0012]优选的，所述介孔碳的平均比表面积为825m2/g，孔道为圆柱形，平均孔径为13.8nm，钴和碳的质量比为2:3。
[0013]本发明相对于现有技术具有如下优点，本发明提供的方案相比较传统的介孔碳载Pt的方案，钴材料的价格为Pt的十分之一左右，所以其成本非常低廉，并且本发明的纳米晶材料其高温性能会随温度上升变得更好，非常适用于甲醇燃料电池的催化领域。
【具体实施方式】
[0014]下面对本发明作进一步说明。
[0015]—种基于介孔二氧化硅的钴碳纳米晶材料的制备方法，包括以下制备步骤:
[0016]a、将介孔二氧化硅蔗糖，硫酸，水混匀后在40kHz下强力超声20min，先控温100°C烘6h，然后再控温160°C烘6h，得到黑褐色的物质;将得到的黑褐色的物质进行研磨，然后再加入蔗糖、硫酸和水，重复100°C、160°C各烘6h，并再次进行研磨后，在石英管式炉中氮气气氛下控温600?900 0C焙烧6h，最后用过量的浓度为10 %的氢氟酸(HF)浸润洗涤以除去二氧化硅模板，得到介孔碳；
[0017]b、将步骤a所得的介孔碳溶解于水中并搅拌形成碳浆；
[0018]C、向步骤b形成的碳浆中加入含钴化合物，经过还原反应以及抽真空处理后得到基于介孔一.氧化娃的钻碳纳米晶材料。
[0019]本发明提供的方案相比较传统的介孔碳载Pt的方案，钴材料的价格为Pt的十分之一左右，所以其成本非常低廉，并且本发明的纳米晶材料其高温性能会随温度上升变得更好，非常适用于甲醇燃料电池的催化领域。
[0020]优选的，所述步骤a中介孔二氧化硅，蔗糖，硫酸，水的混合比例按质量比，即介孔二氧化硅:蔗糖:硫酸:水为1: 1.25:0.14: 5;其中再加入的蔗糖，硫酸和水的比例以介孔二氧化娃的质量为基准，即介孔二氧化娃:鹿糖:硫酸:水的质量比为1: 0.8:0.09:5。
[0021 ]优选的，所述步骤a中所述的氮气气氛下控温900°C。
[0022]优选的，所述步骤b中搅拌过程中控制温度40°C，搅拌速率500r/min，时间30min。
[0023]优选的，所述介孔碳的平均比表面积为825m2/g，孔道为圆柱形，平均孔径为13.8nm，钴和碳的质量比为2:3。
[0024]以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种基于介孔二氧化硅的钴碳纳米晶材料的制备方法，其特征在于:包括以下制备步骤: a、将介孔二氧化硅蔗糖，硫酸，水混匀后在40kHz下强力超声20min，先控温100°C烘6h，然后再控温160°C烘6h，得到黑褐色的物质;将得到的黑褐色的物质进行研磨，然后再加入蔗糖、硫酸和水，重复100 °C、160°C各烘6h，并再次进行研磨后，在石英管式炉中氮气气氛下控温600?900 0C焙烧6h，最后用过量的浓度为10%的氢氟酸(HF)浸润洗涤以除去二氧化硅模板，得到介孔碳； b、将步骤a所得的介孔碳溶解于水中并搅拌形成碳浆； c、向步骤b形成的碳浆中加入含钴化合物，经过还原反应以及抽真空处理后得到基于介孔二氧化硅的钴碳纳米晶材料。2.根据权利要求1所述的一种基于二氧化硅的碳钴纳米晶材料的制备方法，其特征在于:所述步骤a中介孔二氧化娃，鹿糖，硫酸，水的混合比例按质量比，即介孔二氧化娃:鹿糖:硫酸:水为1: 1.25:0.14:5;其中再加入的蔗糖，硫酸和水的比例以介孔二氧化硅的质量为基准，即介孔二氧化娃:鹿糖:硫酸:水的质量比为1: 0.8:0.09:5。3.根据权利要求1所述的一种基于二氧化硅的碳钴纳米晶材料的制备方法，其特征在于:所述步骤a中所述的氮气气氛下控温900°C。4.根据权利要求1所述的一种基于二氧化硅的碳钴纳米晶材料的制备方法，其特征在于:所述步骤b中搅拌过程中控制温度40°C，搅拌速率500r/min，时间30min。5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的一种基于二氧化硅的碳钴纳米晶材料，其特征在于:所述介孔碳的平均比表面积为825m2/g，孔道为圆柱形，平均孔径为13.8nm，钴和碳的质量比为2:3。
【文档编号】B82Y30/00GK106025294SQ201610354633
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月26日
【发明人】陈刚, 沈建跃
【申请人】博源燃料电池(上海)有限公司