带电粒子束装置用试样架和带电粒子束装置的制造方法
【专利摘要】在能量色散型X射线EDX分析中，由于检测器的大面积化等，产生检测的信号的峰/背比降低的问题。为了解决上述问题，在本发明中，提供一种试样架以及应用了该试样架的带电粒子束装置，试样架的特征在于，具备：主体部，其保持试样(301)；试样压板部(103)，其可自由装卸地设置在上述主体部，通过安装到该主体部来固定在该主体部保持的试样(301)，上述试样压板部(103)具有：第一孔(107)，其用于使带电粒子束(106)经过；第二孔(108)，其向检测器(102)只导入从上述试样(301)产生的信号(302)中的特定的信号(303)。
【专利说明】
带电粒子束装置用试样架和带电粒子束装置
技术领域
[0001]本发明涉及一种带电粒子束装置用试样架和带电粒子束装置，特别涉及对于使用了特征X射线的分析的高精度化具有帮助的试样架以及使用该试样架的装置。
【背景技术】
[0002]作为使用了电子显微镜等带电粒子束装置的试样的组成分析之一，具有能量色散X射线分光法(Energy Dispersive X-ray Spectrometry:以下称为EDX)，其通过X射线检测器检测通过向试样照射电子束而产生的特征X射线，并且在观察图像的同时进行与观察视野对应的微小区域的组成分析。
[0003]作为EDX用检测器，到目前为止使用Si(Li)半导体检测器(Si(Li)SemiC0ndUCt0rDetector:以下称为SSD检测器)。另外，近年来新开发了硅漂移探测器(Silicon DriftDetector:以下称为SSD检测器)，由于其优越的特性从而期待变高。
[0004]SSD检测器不需要冷却用液氮，因此能够比较自由地设计检测元件部的形状和大小，与物镜的形状相匹配地不发生干扰地缩短与试样之间的间隔。因此，通过使用SSD检测器进行分析，能够大立体角度地取入X射线，实现更高灵敏度、高能量分辨率的分析。
[0005]一般在分析时，在EDX检测器中，在检测元件紧前设置被称为准直器(Collimator)的光圈，从而屏蔽来自试样上的电子束入射点以外的散射X射线。
[0006]在专利文献I中，说明了EDX检测器，为了在EDX分析中精度良好地检测希望的X射线，该m)x检测器具备准直器，该准直器具有除了屏蔽散射X射线，还阻止由于电子束与极片的碰撞而产生的系统峰值的入射的机构。
[0007]现有技术文献
[0008]专利文献
[0009]专利文献I:日本特开2003-161710号公报
【发明内容】
[0010]发明要解决的问题
[0011]但是，近年来，为了检测器的高功能化、高分辨率化，检测元件的面积变大，从而同时取入各种特征X射线。随着该检测元件成为大的面积，散射X射线相对于从试样的电子束入射点得到的特征X射线的比例处于越来越增加的倾向。特别在使用了大面积的SDD检测器的情况下，该倾向显著。在专利文献I记载的构造中，在配置的结构方面，在试样与准直器之间需要某种程度的距离，因此能够限制的散射X射线的角度有限。当散射X射线的比例增加时，EDX光谱的P/B比(Peak-to-Background Ratiο峰背比)降低，难以分析微量元素。
[0012]本发明的目的在于，提供一种试样架以及具备该试样架的带电粒子束装置，该试样架能够高效地屏蔽在Η)Χ分析中产生的散射X射线等，实现高Ρ/Β比。
[0013]解决问题的方案
[0014]作为用于达成上述目的的一个方式，本发明提供一种试样架以及应用了该试样架的装置，该试样架是插入带电粒子束装置的试样架，该带电粒子束装置具备:带电粒子源，其产生向试样照射的带电粒子束;检测器，其检测通过照射该带电粒子束而从上述试样产生的信号，该试样架的特征在于，具备:主体部，其保持上述试样;试样压板部，其可自由装卸地设置在上述主体部，通过将其安装到该主体部来固定由该主体部保持的试样，上述试样压板部具有:第一孔，其被设置在与上述带电粒子源相对的面上，用于使上述带电粒子束通过;第二孔，其设置在与上述检测器相对的面上，向上述检测器只导入从上述试样产生的信号中的特定的信号。
[0015]发明效果
[0016]根据上述一方式，能够在更接近试样的位置屏蔽散射X射线，因此能够使可限制该散射X射线的角度变窄，从而高效地屏蔽在Η)Χ分析中产生的散射X射线，实现高的P/B比。
【附图说明】
[0017]图1表示实施例1的带电粒子束装置的试样架、EDX检测器的外观。
[00? 8]图2表不实施例1的试样压板安装时的情况。
[0019]图3说明通过实施例1的试样压板屏蔽从试样产生的散射X射线等的情况。
[0020]图4说明实施例1的试样压板的屏蔽效果。
[0021]图5是表示实施例1的试样架和检测器之间的配置关系的俯视图。
[0022]图6表不应用了本实施方式的试样架的透射电子显微镜的结构。
[0023]图7表不应用了本实施方式的试样架的扫描电子显微镜的结构。
[0024]图8表不实施例3的试样压板的结构的图。
[0025]图9表示实施例4的大块试样的试样保持部件的结构。
[0026]图10表示实施例5的试样架的结构。
[0027]图11是表示本实施方式的EDX分析的光谱结果的图表。
[0028]图12是表示本实施方式的EDX分析的试样倾斜角度与P/B比之间的关系的图表。
[0029]图13是表示本实施方式的EDX分析的试样倾斜角度的最佳化步骤的例子的流程图。
[0030]图14是表示本实施方式的EDX分析的试样台的各轴的最佳化步骤的例子的流程图。
[0031]图15表示本实施方式的EDX分析的试样观察条件的显示的一个例子。
[0032]图16表不本实施方式的EDX分析用试样制作的一个例子。
[0033]图17表不本实施方式的EDX分析用试样制作条件的显不的一个例子。
[0034]图18是表示使用本实施方式的多个电子显微镜装置、试样架进行EDX分析时的动作的流程图。
[0035]图19是表示使用本实施方式的多个电子显微镜、EDX检测器进行EDX分析时的动作的流程图。
[0036]图20是表示本实施方式的试样架的移动机构的立体图。
[0037]图21是表示实施例6的试样压板的结构的图。
【具体实施方式】
[0038]实施例1
[0039]在本实施例中，说明基本的实施方式。
[0040][装置结构]
[0041]图6是本实施方式的透射电子显微镜的结构图的例子。电子显微镜装置600主要由以下构成:电子枪601、聚光透镜603、物镜604、投射透镜605、透射电子检测器606、透镜电源607、透射电子检测器控制部608、整体控制部609、计算机610、试样架主体部611、试样612、试样压板613、试样架控制部614、EDX检测器615、EDX检测器控制部616。
[0042]聚光透镜603、物镜604、投射透镜605分别与透镜电源607连接，透镜电源607与整体控制部609连接从而进行通信。
[0043]透射电子检测器606经由透射电子检测器控制部608与整体控制部609连接，从而进行通?目。
[0044]EDX检测器615经由EDX检测器控制部616与整体控制部609连接，从而进行通信。
[0045]试样架611经由试样架控制部614与整体控制部609连接，从而进行通信。
[0046]整体控制部609与计算机610连接，从而进行通信。计算机610具备:具有显示器等显示单元的输出部；鼠标、键盘等输入部。
[0047]在此，在本实施方式的透射电子显微镜中，说明了按照从整体控制部609发送的信号，透镜电源607、透射电子检测器控制部608、试样架控制部614、EDX检测器控制部616进行各部分的控制的例子，但也可以将它们统一为一个控制部，另外，除此以外还可以包含控制各部分的动作的控制部。
[0048]从电子枪601释放的电子束602经过聚光透镜603照射在试样架主体部611中装载的试样612。在试样架主体部611中装载了在未图示的试样网上配置的试样612，并从试样612上方安装可装卸的试样压板613。
[0049]在此，关于试样压板613的结构，在本图中省略了详细说明，但使用图1在后面说明。
[0050]当电子束602照射到试样612时，电子束602透射试样612。透射的电子束612通过物镜604成像，并通过投射透镜605被放大。
[0051]然后，通过透射电子检测器606检测经过了投射透镜605的电子束602。透射电子检测器606经由透射电子检测器控制部608将检测出的电子作为信号发送给整体控制部609。
[0052]整体控制部609将接收到的信号变换为图像，根据需要进行图像处理等。然后，将图像数据在计算机610的显示单元上显示。
[0053]在该透射电子图像中，还可使用聚光后的电子束进行EDX分析时的位置指定。
[0054]试样架主体部611和试样架控制部614具备试样微动机构和倾斜机构。通过调整该试样微动和倾斜机构的动作，能够将试样配置到成为最佳的分析条件的位置。
[0055]图20是表示试样架的移动机构的立体图。X微动机构2001根据试样架控制部614的指示，使试样架100的试样架主体部601向X方向移动。Y微动机构2002根据试样架控制部614的指示，使试样架100的试样架主体部601向Y方向移动。
[0056]EDX检测器615检测通过向试样612照射电子束602而产生的特征X射线，并将其发送至IjEDX检测器控制部616。在EDX检测器控制部616中例如使用分析仪等，在进行了接收到的特征X射线的能量分选后，作为信号发送给整体控制部609。整体控制部609根据接收到的信号取得EDX光谱，并根据需要进行能量修正处理、定量计算处理等数据处理。然后，将EDX光谱在计算机610的显示单元上显示。
[0057]图7是本实施方式的扫描电子显微镜的结构图的例子。电子显微镜装置700具备电子枪701、聚光透镜703、透镜电源707、整体控制部709、计算机710、试样架主体部711、试样712、试样压板713、试样架控制部714、EDX检测器715、EDX检测器控制部716、扫描电极718、扫描电源719、二次电子/反射电子检测器720、二次电子/反射电子检测器控制部721。
[0058]聚光透镜703与透镜电源707连接，透镜电源707与整体控制部709连接，从而进行通信。
[0059]二次电子/反射电子检测器720经由二次电子/反射电子检测器控制部721与整体控制部709连接，从而进行通信。
[0060]EDX检测器715经由EDX检测器控制部616与整体控制部709连接，从而进行通信。
[0061]试样架711经由试样架控制部714与整体控制部709连接，从而进行通信。
[0062]扫描电极718经由扫描电源719与整体控制部709连接，从而进行通信。
[0063]整体控制部709与计算机710连接，从而进行通信。计算机710具备:具有显示器等显示单元的输出部；鼠标、键盘等输入部。
[0064]在此，在本实施方式的扫描电子显微镜中，说明了按照从整体控制部709发送的信号，透镜电源707、二次电子/反射电子检测器控制部721、试样架控制部714、EDX检测器控制部716进行各部分的控制的例子，但也可以将它们统一为一个控制部，另外，除此以外也可包含控制各部分的动作的控制部。
[0065]从电子枪701释放的电子束702经过聚光透镜703照射在试样架主体部711中装载的试样712。扫描电极718使电子束702在试样上扫描。在试样架主体部711中装载试样712，并从试样712上方装配可装卸的试样压板713。
[0066]在此，关于试样压板713的结构，在本图中省略了详细说明，但使用图1在后面说明。
[0067 ]当电子束701照射试样712时，从试样712释放二次电子、反射电子。在通过二次电子/反射电子检测器720检测二次电子、反射电子后，作为信号发送到二次电子/反射电子检测器控制部721。在此，二次电子/反射电子检测器控制部721具备信号放大单元，在对得到的信号进行放大处理后，发送到整体控制部709。
[0068]整体控制部709将接收到的信号变换为图像，根据需要进行图像处理等。然后，将图像数据在计算机710的显示单元中进行显示。
[0069]在扫描电子显微镜中使用在扫描试样面时释放的二次电子、反射电子，因此所显示的图像是扫描图像。还可利用该扫描图像进行EDX分析时的位置指定。另外，可以在扫描电子显微镜中具备透射电子检测器，指定EDX分析时的位置从而能够取得扫描透射电子显微镜图像。
[0070]试样架主体部711和试样架控制部714具备未图示的试样微动机构和倾斜机构。通过调整该试样微动和倾斜机构的动作，能够将试样配置到成为最佳的分析条件的位置。
[0071]在此，在图20中，X微动机构2001根据试样架控制部714的指示，使试样架100的试样架主体部701向X方向移动。Y微动机构2002根据试样架控制部714的指示，使试样架100的试样架主体部701向Y方向移动。
[0072]EDX检测器715检测通过向试样712照射电子束702而产生的特征X射线，并发送到EDX检测器控制部716。在EDX检测器控制部716中例如使用分析仪等，在进行了接收到的特征X射线的能量分选后，作为信号发送到整体控制部709。整体控制部709根据接收到的信号取得EDX光谱，根据需要进行能量修正处理、定量计算处理等数据处理。然后，将EDX光谱在计算机710的显示单元上显示。
[0073]在透射电子显微镜中，对薄膜试样进行观察、分析，但在扫描电子显微镜中，除了薄膜以外，还对大块试样进行观察、分析。对于大块试样，通过在保持试样的部件中具备准直功能，能够谋求提高P/B比。关于处理大块试样时的例子，在后面在实施例4中进行说明。
[0074](试样架)
[0075]图1表示本实施方式的带电粒子束装置的试样架、EDX检测器的外观。
[0076]试样架100由装载试样的试样架主体部101、从上部固定装载后的试样的试样压板103构成。
[0077]试样压板103在与电子枪105相对的面中具有用于使电子束106入射的第一孔107，在侧面具有第二孔108，该第二孔108用于向EDX检测器只导入通过照射电子束而从试样产生的X射线中的目标的特征X射线。即，第二孔108是用于选择性地检测经过了试样内部的特征X射线的导入孔。在此，对于一个EDX检测器102，至少需要一个以上的第二孔108。当在试样的上下左右存在多个EDX检测器102时，在试样压板103上设置与各个检测器对应的第二孔108。关于第一孔107，与第二孔108的数量无关，只要有一个即可。关于第一孔107，可以预见直径小的孔P/B比更高，因此理想的是在考虑可观察的视野范围的大小的同时尽可能设定得小。
[0078]在该图中说明的试样压板103能够作为图6中的试样压板613、图7中的试样压板713来使用。
[0079]图5是从上方观看本实施方式的试样架与检测器之间的配置关系的图。如该图所示，配置检测器102的检测面，使其与试样架主体部101上设置的试样压板103所具备的第二孔108相对。在该图中，表示了 EDX检测器102是一个的情况，但在具备多个检测器的情况下，同样地在与追加的Η)Χ检测器102的检测面相对的位置设置第二孔108。
[0080]图2表示安装试样压板时的情况。试样压板103具备能够向试样架主体部101进行装卸的结构，在使用时如该图所示，能够以从试样主体部101的上方嵌入的方式进行安装。
[0081]图3说明通过试样压板屏蔽从试样产生的散射X射线等的情况。如本图所示，从电子枪105释放的电子束106经过试样压板103所具有的第一孔107而照射到试样301。在由于该照射而从试样301在各种方向上产生的X射线302中，只有经过了试样压板103所具有的第二孔108的特征X射线303被导入EDX检测器102，没有经过第二孔108的其他的散射X射线被试样压板103屏蔽。
[0082]根据以上的方式，通过试样架100的试样压板103所具备的结构，能够在更接近试样的位置进行准直，因此还能够省去通过现有的m)X检测器102所具备的准直器无法屏蔽的散射X射线、反射电子的检测。
[0083]因此，P/B比提高，能够改善试样中包含的微量元素的检测下限。
[0084]并且，在EDX检测器102中设置有准直器的情况下，在更换时，需要每次将试样室向大气开放。但是，根据上述方式，能够从带电粒子束装置取出试样架100而容易地更换准直器，因此还对提高分析的吞吐量有帮助。另外，在将本实施方式的试样压板103的屏蔽机构和EDX检测器102的准直器组合使用的情况下，也可以通过前者屏蔽试样附近的散射X射线等，因此作为结果能够降低后者的更换频度。
[0085]在此，通过上述方式的试样压板103的构造，能够如上所述那样在更接近试样的位置进行准直，因此不只是Η)Χ检测器102所具备的准直器，与投射透镜系统的光圈相比，能够更有效地切断散射X射线等。
[0086]图4说明本实施方式的试样压板的屏蔽效果。(a)表示使用了本发明的实施方式的试样压板的情况，即通过试样压板侧、EDX检测器侧分别具备的构造的组合来进行屏蔽的情况，(b)表示使用了现有的试样压板的情况，即只通过EDX检测器侧所具备的构造进行屏蔽的情况。
[0087]在试样架主体部101上配置试样301，并从上方通过试样压板103固定。当向试样301照射从电子枪105释放的电子束106时，从试样301向各个方向产生X射线。
[0088]检测X射线的EDX检测器403具备EDX检测元件401、准直器402。在只通过检测元件401和准直器402的组合进行准直的情况下，通过(a)、(b)所示的短虚线所形成的角度范围β成为特征X射线的检测对象区域。
[0089]在此，(b)所示的现有的试样压板405的作用只是简单地固定试样，对于屏蔽散射X射线等的效果完全没有作用。另一方面，在(a)所示的本发明的实施方式的试样压板103中，如上所述除了具有电子束106经过的第一孔107，还具有向EDX检测器403只导入目标的特征X射线的第二孔108。通过该第二孔108形成的特征X射线的导入角度，即在本图中由长虚线形成的角度范围α成为特征X射线的检测对象区域，因此，能够使检测范围比只通过上述EDX检测器403的结构进行屏蔽时的角度范围β更窄。
[0090]这样在使用本实施方式的试样压板103的情况下，不只是屏蔽从试样301产生的目标的特征X射线以外的散射X射线、反射电子，还能够防止检测从物镜404等试样301以外的区域产生的不需要的X射线等、到目前为止无法屏蔽的散射X射线，能够得到更高的准直效果O
[0091]另外，关于本实施方式的试样压板103，不用伴随EDX检测器403、带电粒子束装置内的透镜的更换等大的变更，就能够单个比较简单地进行更换。由此，通过更换而变更试样压板103的第二孔108的直径的大小、形状、倾斜角度等条件，能够调整EDX分析时的检测立体角度。由此，在变更带电粒子束装置主体、EDX检测器、或其组合的情况下，能够比较简单并且低成本地进行符合分析目的的条件设定。
[0092]并且，例如还能够与成为EDX分析对象的试样的组成对应地变更构成试样压板103的材质自身。作为例子，有铝、碳、铜、铍、锆等。关于试样压板103的材质，在EDX光谱中作为系统峰值而出现。因此，能够与分析条件对应地，选择尽可能使用试样中可能包含的材质以外的材质而构成的试样压板103。另外，优选选择适当的材质，使得试样301中的组成的峰值的能量和试样压板103的系统峰值的能量不接近。例如，在关注元素为S-Ka: 2.3 IkeV时，为了避免Mo-La:2.29KeV的试样压板103，可以选择由这以外的材质构成的试样压板103。除此以外，通过使试样压板103的材质与试样架主体部101、未图示的试样台相同，也能够将EDX光谱的系统峰值抑制为最小限度。
[0093]如此，能够简单地仅安装、更换试样压板103，因此还能够容易地应用于使用了既有的带电粒子束装置的m)x分析。
[0094]实施例2
[0095][EDX 分析]
[0096]在本实施例中，使用EDX分析结果说明应用了上述实施例1的试样压板103时的P/B提高效果。图11是表示从N1x薄膜试样取得的EDX分析结果的光谱的一个例子的图表。在本图表中，横轴是能量范围，纵轴是峰值的强度(计数数)。
[0097]例如使用F1ri的式子(I)?(3)来计算EDX光谱的P/B比。
[0098]P/B = 50XP/B5oo……式(I)
[0099]P = P1-Bsoo……式(2)
[0100]Bsoo= (Bl+B2)/2……式(3)
[0101]P/B比(Peak to Background Rat1):峰背比
[0102]P1、p2(峰值):以N1-Ka峰值、N1-Ke峰值为中心的500eV的能量宽度中的计数数的累计值
[0103]B^B2(背景):图11的仏上各自的能量宽度中的计数数的累计值
[0104]B5qq = BjPB2 的平均值
[0105]在此，N1-Ka峰值表示入射到试样的电子进行Ni的L壳—K壳移动时检测出的特征X射线，N1-Kb峰值表示入射到试样的电子进行Ni的M壳—K壳移动时检测出的特征X射线。
[0106]接着，图12是表示应用了本实施方式的试样压板103的EDX分析中的试样倾斜角度和P/B比之间的关系的图表。对于同一试样，在使用了实施例1的具备屏蔽结构的试样压板103的情况和使用不具备该机构的(现有的)试样压板的情况下，分别进行EDX分析来取得EDX光谱，将通过上述方法求出的P/B比和试样的倾斜角度之间的关系描绘成本图表。在本图表中，横轴是试样的倾斜角度，纵轴是P/B比。
[0107]在具备屏蔽机构的试样压板103中，通过使试样的倾斜角度最佳化，表示了P/B比为极大的区域。另一方面，可知在不具备该机构的试样压板405中，试样倾斜角度的变化对于P/B比的影响小。另外，可知在具备屏蔽机构的试样压板103中，与不具备该机构的试样压板405相比，在P/B比极大的区域中改善了3成左右。
[0108]根据该结果，确认了不改变试样架的结构，只应用实施例1的试样压板103就能够大幅改善P/B比。
[0109]图13是表示用于设定最佳的EDX分析条件的试样倾斜角度的调整步骤的例子的流程图。首先，将实施例1的试样压板103安装到装载了试样的试样架主体部101，一边使试样倾斜，一边向试样照射电子束106来连续取得EDX光谱(SI301)。接着，根据得到的EDX光谱，针对试样中的成为目标的构成元素求出P/B比，制作表示与试样倾斜角度的关系的图表(S1302)。然后，根据制作的图表，再次向表示出极大值的试样倾斜角度进行移动(S1303)，执行点、线、面、定量、相分析这样的目标的EDX分析(SI304) ο也可以在决定最佳分析条件时，在污染、电子束损害显著的试样中，在分析希望区域的近旁求出最佳试样倾斜角度后，实施目标的EDX分析。试样的倾斜角度的间隔与试样台的精度相关，但优选通过试样台的最小步进来进行调整。但是，在该情况下，测定时间变长，因此也可以在预定的分析时间内，一边以数秒为间隔取得EDX光谱，一边连续地倾斜试样，由此掌握大致的P/B比的变化。然后，在P/B比高的角度范围内，以更细致的倾斜角度的间隔，并且以更长的EDX光谱取得时间再次进行测定，由此能够求出正确的极大坐标。
[0110]在上述的说明中，说明了试样的倾斜和P/B比之间的关系，但是由于试样形状、试样台坐标的水平(X轴)、垂直(Y轴)、高度(Z轴)等各种参数的变化而使P/B比变化，因此也可以根据需要，使用试样台的微动机构等对试样压板103进行微调整。
[0111]图14是表示用于设定最佳的EDX分析条件的试样台的各轴的调整步骤的例子的流程图。
[0112]首先，将实施例1的试样压板103安装到装载了试样的试样架主体部101，一边分别使试样台的X、Y、Z轴以及倾斜轴变化一边使试样倾斜，同时向试样照射电子束106来连续取得EDX光谱(SI401)。接着，根据得到的EDX光谱，针对试样中的成为目标的构成要素求出P/B比，制作表示与试样台坐标的关系的图表(S1402)。然后，根据制作的图表，再次向表示出极大值的试样台坐标移动(S1403 )，实施点、线、面、定量、相分析这样的目标的EDX分析(S1404)。
[0113]可以与在上述图13中表示的例子同样地，在决定最佳分析条件时，在污染、电子束损害显著的试样中，在分析希望区域的近旁求出最佳的试样台坐标后，实施目标的EDX分析。另外，使试样台坐标变化的间隔与试样台的精度有关，但优选通过试样台的最小步进来改变坐标。但是，在该情况下，测定时间变长，因此可以在预定的分析时间内，一边以数秒为间隔取得Η)Χ光谱，一边连续地移动试样台，由此掌握大致的Ρ/Β比的变化。然后，在Ρ/Β比高的角度范围内，以更细致的试样台的坐标间隔，并且以更长的EDX光谱取得时间进行再测定，由此能够求出正确的极大坐标。
[0114]图15是对电子显微镜等带电粒子束装置进行控制的控制软件的StageControl(试样台坐标控制)窗口的例子。Stage ControI窗口 1501由显示试样的当前位置、存储的位置、轨迹等的移动范围显示部1502、显示当前位置的位置信息(Specimen posit1n)的位置信息显示部1503构成。在移动范围显示部1502中，能够显示由于试样架主体部101和试样压板103的组合而变化的可观察范围1504。另外，在可观察范围1504内，还能够显示适合于EDX分析的坐标范围15 O 5。
[0115]图16表示使用了用于取得良好的EDX光谱的FIB装置(Focused 1n Beam聚焦粒子束，以下简称为FIB)的试样制作方法的一个例子。在通过FIB的微采样等将试样固定到(I)所示的试样台1601的方法中，例如如(2)的虚线圆圈所示，固定试样1603使其收纳在适于EDX分析的试样台的中心及其周边的坐标范围1602内。在固定试样1603时，如(3)所示，通过操作器1604将试样1603搬运、固定在试样台1601。
[0116]当在电子显微镜、FIB、离子显微镜等带电粒子束装置内装入操作器来制作试样、搬运试样等时，如图17所示，在控制软件的Stage ControI(试样台坐标控制)窗口 1701的移动范围显示部1702中显示适合于EDX分析的试样固定位置的坐标范围1704。窗口 1701具有显示当前位置的位置信息的位置信息显示部1703。另一方面，在不使用操作器等实施大块状的试样的截断加工或薄膜化时，使加工位置进入适合于Η)Χ分析的坐标范围1704即可。
[0117]图18是表示选择、更换多个电子显微镜装置或多个试样架来进行EDX分析时的操作步骤的流程图。首先，选择进行EDX分析的电子显微镜装置(S1801)。接着，选择在选择出的电子显微镜装置的试样台中导入的试样架100的种类(S1802)。然后，选择在选择出的试样架100的试样架主体部101上安装的试样压板103的种类(S1803)。在此，可以通过上述试样台控制软件向控制部发出指示，由此执行试样架100、试样压板103的选择。接着，在窗口上显示试样台的坐标区域(S1804)，使其移动到成为EDX分析对象的区域(S1805)。在此，对于EDX分析对象区域中的特别适合于分析的区域，也可以预先使用标准试样等通过实验来求出，或者利用仿真等求出。在移动试样台后，执行目标的Η)Χ分析(S1806)。
[0118]图19是表示使用同一试样以及同一试样架通过多个电子显微镜装置或EDX检测器进行EDX分析时的操作步骤的流程图。首先，选择进行EDX分析的电子显微镜装置(S1901)。接着，选择在选择出的电子显微镜装置的试样台中导入的试样架100的种类(S1902)。然后，选择在选择出的试样架100的试样架主体部101上安装的试样压板103的种类(S1903)。在此，可以通过上述试样台控制软件向控制部发出指示，由此执行试样架100、试样压板103的选择。接着，在窗口上显示试样台的坐标区域(SI904)，使其移动到成为EDX分析对象的区域(S1905)。在移动试样台后，执行目的的EDX分析(S1906)。然后，判断是否通过其他的电子显微镜装置执行EDX分析(S1907)。在不执行的情况下结束，在执行的情况下，从实施了分析后的电子显微镜装置取出试样架100，将分析后的试样压板103与下一个EDX分析中使用的电子显微镜用试样压板103进行更换(S1908)。然后，向进行下一个EDX分析的电子显微镜装置插入试样架100，同样地重复执行EDX分析。
[0119]在该步骤中，适合于EDX分析的试样台坐标区域根据电子显微镜装置的物镜形状、EDX检测器的元件等各种条件而不同，因此也可以使用标准试样等预先在各个组合中进行实验来求出，或者利用仿真等来求出。这样与各个电子显微镜装置和Η)Χ检测器的组合相匹配地准备多种试样压板103，由此在通过不同的装置进行分析时，只通过试样压板103的简单的更换动作，就能够进行最佳的Η)Χ分析。
[0120]另外，不限于EDX分析，例如在FIB的试样制作、电子显微镜的观察、或分析等时，与目标对应地准备各种形状、材质的试样压板103以便能够更换，由此能够简单地使观察视野直径、试样倾斜限制、电子/离子束向试样的入射方向的限制范围等与各个处理对应的条件最佳化。
[0121]在本实施例中所述的EDX检测器除了能够应用于SDD以外，例如对于Si(Li)检测器等也有效果。通过与EDX检测器的检测立体角度对应地变更试样压板103的形状，能够取得最佳的m)x光谱。
[0122]另外，在上述实施方式中，说明了向X射线分析的应用例子，但是也能够期待应用于阴极发光(CL: Cathodoluminescence)等在真空中向试样照射电子束时释放的光的分析等。
[0123]实施例3
[0124]在上述实施例中说明了试样压板具备散射X射线等的屏蔽机构的结构。在本实施例中，进而说明除了上述屏蔽机构以外，还具备用于抑制向试样照射不需要的电子束的机构的试样压板的结构。
[0125]图8是表示实施例3的试样压板的结构的图。与实施例1的不同点在于，试样压板103所具有的第一孔107不具有倾斜，并且减小直径。通过这样构成，如本图所示，不需要的电子束801被试样压板103阻挡，不会照射到试样301。能够在更接近试样的位置限制不需要的电子束801的照射，因此除了上述屏蔽效果以外，还能够同时得到作为照射透镜系统的光圈的效果。
[0126]实施例4
[0127]在本实施例中，说明处理大块试样时的变形例子。图9表示实施例4的试样保持部件的结构的图。如本图所示，代替上述实施例的试样压板103，而通过试样保持部件902固定大块试样901。将试样保持部件902构成为覆盖整个大块试样901，在与电子枪105相对的面具有用于使电子束106入射的第一孔903，在侧面具有第二孔904，第二孔904用于屏蔽由于照射电子束而从大块试样901产生的散射X射线等。第二 904为用于选择性地检测从大块试样902产生的特征X射线的导入孔。
[0128]实施例5
[0129]在上述实施例中，说明了在主要固定试样的部件上具备散射X射线等的屏蔽机构的结构。在本实施例中，说明在试样架主体部具备该机构的结构。图10表示具备屏蔽机构的试样架主体部101的结构。试样架主体部101在与电子枪105相对的面具有用于使电子束106入射的第一孔1001，在侧面具有第二孔1002，第二孔1002用于屏蔽由于照射电子束而从试样产生的散射X射线等。即，第二孔1002为用于选择性地通过EDX检测器102检测经过了试样的内部的特征X射线的导入孔。
[0130]实施例6
[0131]但是，在EDX分析中，有时要求更高的吞吐量。在本实施例中，说明代替上述实施例的具备屏蔽机构的试样压板103，而具备只将试样301的一部分进行固定的结构的试样压板2101。图21表示本实施例的试样压板的结构。根据本图所示的结构，通过试样压板2101只固定了试样301的一部分。即，删除了 EDX检测器102侧的部分，从而不通过试样压板2101切断从试样301产生的X射线2102。因此，通过向试样301照射从电子枪105释放的电子束106而产生的X射线2102不被试样压板2101屏蔽，而向EDX检测器102前进。
[0132]说明实现更高吞吐量的试样压板的结构。
[0133]根据上述方式，与使用了在实施例1中说明的试样压板103的EDX分析相比P/B比降低，但是能够预见每秒计数(Counts per second:CPS)提高，因此能够进行分析对象试样的大致组成的高速分析。另外，试样倾斜对EDX光谱的影响小，因此对于需要使倾斜与电子束入射轴相符的晶体试样等也有效。
[0134]此外，本发明并不限于上述实施例，包含各种变形例子。例如，为了容易理解地说明本发明而详细说明了上述实施例，并不限于一定必须具备所说明的全部结构。另外，也可以将某实施例的结构的一部分置换为其他实施例的结构，另外也可以向某实施例追加其他实施例的结构。另外，对于各实施例的结构的一部分，能够进行其他结构的追加、删除、置换。
[0135]另外，例如也可以通过以集成电路进行设计等使用硬件实现上述各结构、功能、处理部、处理单元等的一部分或全部。另外，也可以通过由处理器解释并执行实现各个功能的程序，使用软件实现上述各结构、功能等。可以将实现各功能的程序、表、文件等信息放置于存储器、硬盘、SSD等记录装置、或IC卡、SD卡、DVD等记录介质中。
[0136]另外，控制线、信息线表示认为在说明上必要的部分，并不限于在产品上必定表示出全部的控制线、信息线。实际上也可以认为将几乎全部的结构相互连接。
[0137]附图标记说明
[0138]100:试样架;101:试样架主体部;102: EDX检测器;103:试样压板;105:电子枪;106:电子束；107:(试样压板的)第一孔；108:(试样压板的)第二孔;301:试样;302:从试样产生的X射线；303:特征X射线；401: EDX检测器;402:准直器(EDX检测器侧)；403: EDX检测器;404:物镜;405:现有的试样压板;600:电子显微镜装置;601:电子枪;602:电子束;603:聚光透镜;604:物镜;605:投射透镜;606:透射电子检测器;607:透镜电源;608:透射电子检测器控制部;609:整体控制部;610:计算机;611:试样架主体部;612:试样;613:试样压板；614:试样架控制部;615:EDX检测器;616:EDX检测器控制部;700:电子显微镜装置;701:电子枪;702:电子束;703:聚光透镜；707:透镜电源；709:整体控制部;710:计算机;711:试样架主体部;712:试样;713:试样压板;714:试样架控制部;715: EDX检测器;716: EDX检测器控制部;718:扫描电极;719:扫描电源;720: 二次电子/反射电子检测器;721: 二次电子/反射电子检测器控制部;801:不需要的电子束;901:大块试样;902:试样保持试样;903:(试样保持部件的)第一孔;904:(试样保持部件的)第二孔;1001:(试样架的)第一孔;1002:(试样架的)第二孔；1501:试样台坐标控制窗口； 1502:移动范围显示部；1503:位置信息显示部；1504:可观察范围；1505:适合于EDX分析的坐标范围；1601:试样台；1602:适合于EDX分析的坐标范围；1603:试样；1604:操作器；1701:试样台坐标控制窗口； 1702:移动范围显示部；1703:位置信息显示部；1704:适于EDX分析的坐标范围；2001: X微动机构；2002: Y微动机构；2101:试样压板;2102: X射线。
【主权项】
1.一种试样架，其是插入带电粒子束装置的试样架， 该带电粒子束装置具备: 带电粒子源，其产生向试样照射的带电粒子束；以及 检测器，其检测通过照射该带电粒子束而从上述试样产生的信号， 上述试样架的特征在于，具备: 主体部，其保持上述试样；以及 试样压板部，其可自由装卸地设置在上述主体部，通过将其安装到该主体部来固定该主体部保持的试样， 上述试样压板部具有: 第一孔，其被设置在与上述带电粒子源相对的面上，用于使上述带电粒子束通过；以及第二孔，其被设置在与上述检测器相对的面上，向上述检测器只导入从上述试样产生的信号中的特定的信号。2.根据权利要求1所述的试样架，其特征在于， 形成上述第二孔，从而只将从上述试样产生的信号中的向特定的范围的角度行进的信号导入上述检测器。3.根据权利要求1所述的试样架，其特征在于， 形成上述第二孔，以便从与上述检测器相对的面开始，随着接近配置在该主体部的试样，上述第二孔的直径变小。4.根据权利要求1所述的试样架，其特征在于， 设置上述第二孔，以便从与上述检测器相对的面开始，随着接近配置在该主体部的试样而形成下坡。5.根据权利要求1所述的试样架，其特征在于， 上述检测器是检测由于照射该带电粒子束而从上述试样产生的X射线的能量色散型X射线检测器。6.根据权利要求5所述的试样架，其特征在于， 上述检测器是硅漂移探测器。7.根据权利要求1所述的试样架，其特征在于， 上述试样压板部具有多个上述第二孔。8.一种带电粒子束装置，其具备: 试样架，其保持试样； 带电粒子源，其产生向上述试样照射的带电粒子束；以及 检测器，其检测通过照射该带电粒子束而从上述试样产生的信号， 上述带电粒子束装置的特征在于， 上述试样架具备: 主体部，其配置上述试样； 试样压板部，其可自由装卸地设置在上述主体部，通过将其安装到该主体部来固定在该主体部配置的试样， 上述试样压板部具有: 第一孔，其被设置在与上述带电粒子源相对的面上，用于使上述带电粒子束通过； 第二孔，其被设置在与上述检测器相对的面上，向上述检测器只导入从上述试样产生的信号中的特定的信号。9.根据权利要求8所述的带电粒子束装置，其特征在于， 形成上述第二孔，从而只将从上述试样产生的信号中的向特定的范围的角度行进的信号导入上述检测器。10.根据权利要求8所述的带电粒子束装置，其特征在于， 形成上述第二孔，以便从与上述检测器相对的面开始，随着接近配置在该主体部的试样，上述第二孔的直径变小。11.根据权利要求8所述的带电粒子束装置，其特征在于， 设置上述第二孔，以便从与上述检测器相对的面开始，随着接近配置在该主体部的试样而形成下坡。12.根据权利要求11所述的带电粒子束装置，其特征在于， 上述检测器是检测由于照射该带电粒子束而从上述试样产生的X射线的m)x检测器。13.根据权利要求12所述的带电粒子束装置，其特征在于， 上述检测器是硅漂移探测器。14.根据权利要求8所述的带电粒子束装置，其特征在于， 上述试样压板部具有多个上述第二孔。15.根据权利要求8所述的带电粒子束装置，其特征在于，还具备: 试样架倾斜部，其使上述试样架倾斜；以及 控制部，其控制上述试样架倾斜部， 上述控制部控制上述试样架倾斜部的动作，以便成为该检测器检测的信号的峰/背比为最大的倾斜角度。
【文档编号】H01J37/20GK106030753SQ201480076317
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2014年3月28日
【发明人】铃木裕也, 长冲功, 松本弘昭
【申请人】株式会社日立高新技术