一种光敏电极浆料及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种光敏电极浆料及其制备方法。制备方法如下：（1）将丙烯酸树脂、藻酸丙二醇酯、硝基纤维素、聚乙酸乙烯酯、萜品醇和异丙醇混合搅拌；（2）加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、异丙基硫杂蒽酮和1?羟基环己基苯基甲酮，置于行星球磨机中球磨；（3）加入玻璃粉、硅微粉和球形纳米银，在行星球磨机中以转速250?280r/min球磨10?13小时；（4）过滤，除去大颗粒；（5）加入月桂酰胺丙基甜菜碱和环氧大豆油，继续球磨；（6）放入三辊研磨机上进行轧制即得。本发明的光敏电极浆料光固化效率高，固化时间越短，电阻率很低，导电性能佳，同时具有很强的附着力，与界面附着良好。
【专利说明】
一种光敏电极浆料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及电子材料领域，具体涉及一种光敏电极浆料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 电子工业产品既与人们的生活息息相关，它又是综合国力的一种体现，从军工到 航空，电子工业产品的应用无处不在，是综合国力发展强大与否的重要标志，在国家经济建 设的过程中占有相当重要的地位。而作为电子工业产品的基础材料之一，电子浆料的发展 也受到了越来越多的重视，它作为电子工业材料重要的组成部分，它的质量和性能直接决 定了最终产品的质量和性能。电子浆料是由导电相、有机载体和无机粘结剂充分混合后，经 过三辊机乳制形成的一种高度分散的液态膏状物，主要用于制造集成电路、电阻器、导体油 墨、电容器、太阳能电池电极、印刷及高分辨率导电体、导电胶、敏感元器件和其它电子元器 件。而感光性电极浆料是电子浆料中的一种，又称光敏浆料，是一种以银粉为导电相，与载 体树脂、有机溶剂、光固化体系、玻璃粉以及有机助剂经过三辊机乳制而成的高度分散的浆 料。感光性电极浆料与传统的电子浆料相比最大的优势在于其在既可以通过丝网印刷技术 大面积印刷，又可以通过光刻技术制出精密的电极线条，对于目前电子信息产业向集成化、 精密化、小型化发展中具有重要的意义。
[0003]
【发明内容】
[0004] 要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种光敏电极浆料，光固化效率高，固化 时间越短，电阻率很低，导电性能佳，同时具有很强的附着力，与界面附着良好。
[0005] 技术方案:一种光敏电极浆料，由以下成分以重量份制备而成:玻璃粉4-8份、硅微 粉1-3份、球形纳米银10-20份、丙烯酸树脂1-3份、藻酸丙二醇酯2-4份、硝基纤维素2-5份、 聚乙酸乙烯酯1-3份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯2-5份、月桂酰胺丙基甜菜碱3-6份、异丙基 硫杂蒽酮2-5份、1-羟基环己基苯基甲酮2-4份、环氧大豆油1-3份、萜品醇50-80份、异丙醇 10-30 份。
[0006] 进一步优选的，所述的一种光敏电极浆料，由以下成分以重量份制备而成:玻璃粉 5-7份、硅微粉1.5-2.5份、球形纳米银12-18份、丙烯酸树脂1.5-2.5份、藻酸丙二醇酯2.5-3.5份、硝基纤维素3-4份、聚乙酸乙烯酯1.5-2.5份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3-4份、月桂 酰胺丙基甜菜碱4-5份、异丙基硫杂蒽酮3-4份、1-羟基环己基苯基甲酮2.5-3.5份、环氧大 豆油1.5-2.5份、萜品醇60-70份、异丙醇15-25份。
[0007] 上述光敏电极浆料的制备方法包括以下步骤： (1) 将丙烯酸树脂、藻酸丙二醇酯、硝基纤维素、聚乙酸乙烯酯、萜品醇和异丙醇混合， 用磁力搅拌机在温度90-95°C，转速100-130r/min下搅拌30-50分钟； (2) 加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、异丙基硫杂蒽酮和1-羟基环己基苯基甲酮，置于 行星球磨机中在转速150-200r/min下球磨1-3小时； (3) 加入玻璃粉、硅微粉和球形纳米银，在行星球磨机中以转速250-280r/min球磨10-? 3 小时； (4) 过滤，除去大颗粒； (5) 加入月桂酰胺丙基甜菜碱和环氧大豆油，继续球磨1-2小时； (6) 放入三辊研磨机上进行乳制3-4次即得。
[0008]进一步的，所述的一种光敏电极楽;料的制备方法，所述的步骤（1)中温度为91 -94 °C，转速为110-120r/min，搅拌时间为35-45分钟。
[0009] 进一步的，所述的一种光敏电极楽;料的制备方法，所述的步骤(2 )中转速为16 0 -190以11^11，球磨时间为1.5-2.5小时。
[0010] 进一步的，所述的一种光敏电极楽;料的制备方法，所述的步骤(3)中转速为260-270r/min，球磨时间为11-12小时。
[0011] 进一步的，所述的一种光敏电极楽;料的制备方法，所述的步骤（5 )中球磨时间为 1.5小时。
[0012] 有益效果:本发明的光敏电极浆料的膜层铅笔硬度达到6H时需要的曝光强度仅为 316mJ/cm2,曝光强度越低，则其光固化效率高，固化时间越短，其电阻率很低，最低仅为 6.97 X HT3 Ω · cm，导电性能佳，同时其附着力可达〇 · 89kgf/mm2，具有很强的附着力，与界 面附着良好。
[0013]
【具体实施方式】
[0014] 实施例1 一种光敏电极浆料，由以下成分以重量份制备而成:玻璃粉4份、硅微粉1份、球形纳米 银10份、丙烯酸树脂1份、藻酸丙二醇酯2份、硝基纤维素2份、聚乙酸乙烯酯1份、三羟甲基丙 烷三丙烯酸酯2份、月桂酰胺丙基甜菜碱3份、异丙基硫杂蒽酮2份、1-羟基环己基苯基甲酮2 份、环氧大豆油1份、萜品醇50份、异丙醇10份。
[0015] 上述光敏电极浆料的制备方法为：（1)将丙烯酸树脂、藻酸丙二醇酯、硝基纤维素、 聚乙酸乙稀酯、砲品醇和异丙醇混合，用磁力搅拌机在温度90°C，转速100r/min下搅拌30分 钟；（2)加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、异丙基硫杂蒽酮和1-羟基环己基苯基甲酮，置于行 星球磨机中在转速150r/min下球磨1小时；（3 )加入玻璃粉、硅微粉和球形纳米银，在行星球 磨机中以转速250r/min球磨10小时；（4)过滤，除去大颗粒；（5)加入月桂酰胺丙基甜菜碱和 环氧大豆油，继续球磨1小时；（6)放入三辊研磨机上进行乳制3次即得。
[0016] 实施例2 一种光敏电极浆料，由以下成分以重量份制备而成:玻璃粉5份、硅微粉1.5份、球形纳 米银12份、丙烯酸树脂1.5份、藻酸丙二醇酯2.5份、硝基纤维素3份、聚乙酸乙烯酯1.5份、三 羟甲基丙烷三丙烯酸酯3份、月桂酰胺丙基甜菜碱4份、异丙基硫杂蒽酮3份、1-羟基环己基 苯基甲酮2.5份、环氧大豆油1.5份、萜品醇60份、异丙醇15份。
[0017] 上述光敏电极浆料的制备方法为：（1)将丙烯酸树脂、藻酸丙二醇酯、硝基纤维素、 聚乙酸乙稀酯、砲品醇和异丙醇混合，用磁力搅拌机在温度91°C，转速110r/min下搅拌35分 钟；（2)加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、异丙基硫杂蒽酮和1-羟基环己基苯基甲酮，置于行 星球磨机中在转速160r/min下球磨1.5小时；（3)加入玻璃粉、硅微粉和球形纳米银，在行星 球磨机中以转速260r/min球磨11小时；（4)过滤，除去大颗粒;（5)加入月桂酰胺丙基甜菜碱 和环氧大豆油，继续球磨1.5小时；（6)放入三辊研磨机上进行乳制3次即得。
[0018] 实施例3 一种光敏电极浆料，由以下成分以重量份制备而成:玻璃粉6份、硅微粉2份、球形纳米 银15份、丙烯酸树脂2份、藻酸丙二醇酯2-4份、硝基纤维素3.5份、聚乙酸乙烯酯2份、三羟甲 基丙烷三丙烯酸酯3.5份、月桂酰胺丙基甜菜碱3-6份、异丙基硫杂蒽酮3.5份、1-羟基环己 基苯基甲酮3份、环氧大豆油2份、砲品醇65份、异丙醇20份。
[0019] 上述光敏电极浆料的制备方法为：（1)将丙烯酸树脂、藻酸丙二醇酯、硝基纤维素、 聚乙酸乙稀酯、砲品醇和异丙醇混合，用磁力搅拌机在温度92 °C，转速115r/min下搅拌40分 钟；（2)加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、异丙基硫杂蒽酮和1-羟基环己基苯基甲酮，置于行 星球磨机中在转速175r/min下球磨2小时；（3)加入玻璃粉、硅微粉和球形纳米银，在行星球 磨机中以转速265r/min球磨11.5小时；（4)过滤，除去大颗粒;（5)加入月桂酰胺丙基甜菜碱 和环氧大豆油，继续球磨1.5小时；（6)放入三辊研磨机上进行乳制4次即得。
[0020] 实施例4 一种光敏电极浆料，由以下成分以重量份制备而成:玻璃粉7份、硅微粉2.5份、球形纳 米银18份、丙烯酸树脂2.5份、藻酸丙二醇酯3.5份、硝基纤维素4份、聚乙酸乙烯酯2.5份、三 羟甲基丙烷三丙烯酸酯4份、月桂酰胺丙基甜菜碱5份、异丙基硫杂蒽酮4份、1-羟基环己基 苯基甲酮3.5份、环氧大豆油2.5份、萜品醇70份、异丙醇25份。
[0021] 上述光敏电极浆料的制备方法为：（1)将丙烯酸树脂、藻酸丙二醇酯、硝基纤维素、 聚乙酸乙稀酯、砲品醇和异丙醇混合，用磁力搅拌机在温度94°C，转速120r/min下搅拌45分 钟；（2)加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、异丙基硫杂蒽酮和1-羟基环己基苯基甲酮，置于行 星球磨机中在转速190r/min下球磨2.5小时；（3)加入玻璃粉、硅微粉和球形纳米银，在行星 球磨机中以转速270r/min球磨12小时；（4)过滤，除去大颗粒;（5)加入月桂酰胺丙基甜菜碱 和环氧大豆油，继续球磨1.5小时；（6)放入三辊研磨机上进行乳制4次即得。
[0022] 实施例5 一种光敏电极浆料，由以下成分以重量份制备而成:玻璃粉8份、硅微粉3份、球形纳米 银20份、丙烯酸树脂3份、藻酸丙二醇酯4份、硝基纤维素5份、聚乙酸乙烯酯3份、三羟甲基丙 烷三丙烯酸酯5份、月桂酰胺丙基甜菜碱6份、异丙基硫杂蒽酮5份、1-羟基环己基苯基甲酮4 份、环氧大豆油3份、萜品醇80份、异丙醇30份。
[0023]上述光敏电极浆料的制备方法为：（1)将丙烯酸树脂、藻酸丙二醇酯、硝基纤维素、 聚乙酸乙稀酯、砲品醇和异丙醇混合，用磁力搅拌机在温度95°C，转速130r/min下搅拌50分 钟；（2)加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、异丙基硫杂蒽酮和1-羟基环己基苯基甲酮，置于行 星球磨机中在转速200r/min下球磨3小时；（3)加入玻璃粉、硅微粉和球形纳米银，在行星球 磨机中以转速280r/min球磨13小时；（4)过滤，除去大颗粒；（5)加入月桂酰胺丙基甜菜碱和 环氧大豆油，继续球磨2小时；（6)放入三辊研磨机上进行乳制4次即得。
[0024] 对比例1 本实施例与实施例5的区别在于不含有硝基纤维素和聚乙酸乙烯酯。具体地说是： 一种光敏电极浆料，由以下成分以重量份制备而成:玻璃粉8份、硅微粉3份、球形纳米 银20份、丙烯酸树脂3份、藻酸丙二醇酯4份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5份、月桂酰胺丙基甜 菜碱6份、异丙基硫杂蒽酮5份、1-羟基环己基苯基甲酮4份、环氧大豆油3份、萜品醇80份、异 丙醇30份。
[0025] 上述光敏电极浆料的制备方法为：（1)将丙烯酸树脂、藻酸丙二醇酯、萜品醇和异 丙醇混合，用磁力搅拌机在温度95°C，转速130r/min下搅拌50分钟；（2)加入三羟甲基丙烷 三丙烯酸酯、异丙基硫杂蒽酮和1-羟基环己基苯基甲酮，置于行星球磨机中在转速200r/ min下球磨3小时；（3)加入玻璃粉、娃微粉和球形纳米银，在行星球磨机中以转速280r/min 球磨13小时；（4)过滤，除去大颗粒;（5)加入月桂酰胺丙基甜菜碱和环氧大豆油，继续球磨2 小时；（6)放入三辊研磨机上进行乳制4次即得。
[0026] 对比例2 本实施例与实施例5的区别在于不含有丙烯酸树脂和藻酸丙二醇酯。具体地说是： 一种光敏电极浆料，由以下成分以重量份制备而成:玻璃粉8份、硅微粉3份、球形纳米 银20份、硝基纤维素5份、聚乙酸乙烯酯3份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5份、月桂酰胺丙基甜 菜碱6份、异丙基硫杂蒽酮5份、1-羟基环己基苯基甲酮4份、环氧大豆油3份、萜品醇80份、异 丙醇30份。
[0027]上述光敏电极浆料的制备方法为：（1)将硝基纤维素、聚乙酸乙烯酯、萜品醇和异 丙醇混合，用磁力搅拌机在温度95°C，转速130r/min下搅拌50分钟；（2)加入三羟甲基丙烷 三丙烯酸酯、异丙基硫杂蒽酮和1-羟基环己基苯基甲酮，置于行星球磨机中在转速200r/ min下球磨3小时；（3)加入玻璃粉、娃微粉和球形纳米银，在行星球磨机中以转速280r/min 球磨13小时；（4)过滤，除去大颗粒;（5)加入月桂酰胺丙基甜菜碱和环氧大豆油，继续球磨2 小时；（6)放入三辊研磨机上进行乳制4次即得。
[0028]本发明材料的部分性能指标见下表，我们可以看到本材料膜层铅笔硬度达到6H时 需要的曝光强度仅为316mJ/cm2,曝光强度越低，则其光固化效率高，固化时间越短，其电阻 率很低，最低仅为6.97 X 10_3 Ω · cm，导电性能佳，同时其附着力可达〇. 89kgf/mm2，具有很 强的附着力，与界面附着良好。
注:曝光强度为膜层铅笔硬度达到6H时需要的曝光强度。
【主权项】
1. 一种光敏电极浆料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成:玻璃粉4-8份、硅微 粉1-3份、球形纳米银10-20份、丙烯酸树脂1-3份、藻酸丙二醇酯2-4份、硝基纤维素2-5份、 聚乙酸乙烯酯1-3份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯2-5份、月桂酰胺丙基甜菜碱3-6份、异丙基 硫杂蒽酮2-5份、1-羟基环己基苯基甲酮2-4份、环氧大豆油1-3份、萜品醇50-80份、异丙醇 10-30 份。2. 根据权利要求1所述的一种光敏电极浆料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而 成:玻璃粉5-7份、硅微粉1.5-2.5份、球形纳米银12-18份、丙烯酸树脂1.5-2.5份、藻酸丙二 醇酯2.5-3.5份、硝基纤维素3-4份、聚乙酸乙烯酯1.5-2.5份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3-4 份、月桂酰胺丙基甜菜碱4-5份、异丙基硫杂蒽酮3-4份、1-羟基环己基苯基甲酮2.5-3.5份、 环氧大豆油1.5-2.5份、萜品醇60-70份、异丙醇15-25份。3. 权利要求1至2任一项所述的一种光敏电极浆料的制备方法，其特征在于:包括以下 步骤： (1) 将丙烯酸树脂、藻酸丙二醇酯、硝基纤维素、聚乙酸乙烯酯、萜品醇和异丙醇混合， 用磁力搅拌机在温度90-95°C，转速100_130r/min下搅拌30-50分钟； (2) 加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、异丙基硫杂蒽酮和1-羟基环己基苯基甲酮，置于 行星球磨机中在转速150-200r/min下球磨1-3小时； (3) 加入玻璃粉、硅微粉和球形纳米银，在行星球磨机中以转速250-280r/min球磨10-13小时； (4) 过滤，除去大颗粒； (5) 加入月桂酰胺丙基甜菜碱和环氧大豆油，继续球磨1-2小时； (6) 放入三辊研磨机上进行乳制3-4次即得。4. 根据权利要求3所述的一种光敏电极浆料的制备方法，其特征在于:所述步骤（1)中 温度为91-94 °C，转速为110-120r/min，搅拌时间为35-45分钟。5. 根据权利要求3所述的一种光敏电极浆料的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中 转速为160-19(^/11^11，球磨时间为1.5-2.5小时。6. 根据权利要求3所述的一种光敏电极浆料的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中 转速为260-270r/min，球磨时间为11-12小时。7. 根据权利要求3所述的一种光敏电极浆料的制备方法，其特征在于:所述步骤(5)中 球磨时间为1.5小时。
【文档编号】H01B13/00GK106057278SQ201610633070
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年8月5日
【发明人】代长华
【申请人】代长华