一种青铜法Nb₃Sn线材用铜铌增强基体的制备方法

一种青铜法Nb₃Sn线材用铜铌增强基体的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，首先将Nb棒与无氧铜棒复合制备多芯CuNb圆棒，然后将多芯CuNb圆棒与无氧铜棒进行二次装配制备得到多芯CuNb六角棒，即得到青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体。采用本发明方法得到的CuNb复合棒极限抗拉强度在600MPa～1300MPa左右，具有良好的塑性加工能力，CuNb复合棒被填充在青铜法Nb3Sn最终包套中，得到的最终线材抗拉强度达到100MPa～400MPa，有效的改善了青铜法Nb3Sn线材的力学性能，满足了后续先反应后绕制的磁体制备工艺要求。
【专利说明】
一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌増强基体的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于超导材料加工技术领域，具体涉及一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着高场磁体制备技术中先反应后绕制工艺的发展，传统的青铜法Nb3Sn线材已经不能满足其工艺要求，因此增强的青铜法Nb3Sn线材越来越多的被研究和应用，其中CuNb增强基体的制备就成为增强的青铜法Nb3Sn线材制备的关键技术。然而现阶段制备CuNb增强基体采用的是原位合金法，即采用真空熔炼的方法制备CuNb增强基体，由于Cu和Nb是难混溶金属，因此其熔炼是比较困难的，并且获得的CuNb基体中，得到的CuNb基体增强效果也不是很好，填充在Nb3Sn线材中也影响到了其成线，因此寻找一种更有效的CuNb增强基体的制备方法，是后续青铜法Nb3Sn线材应用的关键。

【发明内容】

[0003]本发明的目的是提供一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，解决了现有方法制备的CuNb基体中填充于青铜法Nb3Sn,增强效果不佳，并且影响Nb3Sn线材成线的问题。
[0004]本发明所采用的技术方案是:一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，具体包括以下步骤:
[0005]步骤I，对无氧铜棒在其端面深钻出呈六方密排分布的通孔，清洗多孔无氧铜棒和与铜棒通孔规格相匹配的Nb棒，烘干；
[0006]步骤2，装配:
[0007]将步骤I准备好的Nb棒装入多孔无氧铜棒中，采用紫铜盖进行两端密封，封焊，得到多芯无氧铜棒；
[0008]步骤3，热压、拉伸成型:
[0009]对步骤2装配好的多芯无氧铜棒进行热压、拉伸成型为多芯CuNb圆棒，并对多芯CuNb圆棒进行定尺和矫直；
[0010]步骤4，二次装配:
[0011]依次按照步骤1-3，重新加工一个多孔无氧铜棒，以步骤3得到的多芯CuNb圆棒为通孔装配棒材，经清洗、烘干、装配、热压、拉伸成型为多芯CuNb六角棒，对多芯CuNb六角棒进行定尺和和矫直，即得到青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体。
[0012]本发明的特点还在于，
[0013]步骤I中多孔无氧铜棒采用10%?15 %的铬酸清洗;Nb棒采用氢氟酸-硝酸混合酸溶液进行酸洗，混合酸中，氢氟酸的质量分数为10%?15%，硝酸的质量分数为20%?35%;酸洗后的物料采用去离子水冲洗至中性，再采用工业乙醇对物料进行脱水并采用热风机进行风干，最后进行烘干。
[0014]步骤2中封焊采用真空电子束焊机，封焊时焊室真空度控制在彡1.0X 10—2Pa的范围内，电子束的束流大小控制在55mA?90mA之间。
[0015]步骤3中挤压温度控制在5500C?750°C。
[0016]步骤3中拉伸为冷拉伸，拉伸过程中每道次的加工率为10%?20%。
[0017]步骤3中矫直的不值度为l/1000mm，定尺长度与二次装配中所采用的无氧铜棒的长度相同。
[0018]步骤4中多孔无氧铜棒和步骤4得到的多芯CuNb圆棒采用20%?35%的硝酸进行清洗。
[0019]步骤4中多孔无氧铜棒通孔的孔径与多芯CuNb圆棒的直径相匹配。
[0020]本发明的有益效果是，一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，采用集束拉拔的工艺方法，将铌棒和多孔的无氧铜棒，经过多次装配复合制备多芯CuNb复合棒，制备的CuNb复合棒极限抗拉强度在600MPa?1300MPa左右，具有良好的塑性加工能力，CuNb复合棒最终被填充在青铜法Nb3Sn最终包套中，得到的最终线材抗拉强度达到10MPa?400MPa，有效的改善了青铜法Nb3Sn线材的力学性能，满足了后续先反应后绕制的磁体制备工艺要求。
【附图说明】
[0021 ]图1是本发明中无氧铜棒钻孔分布图；
[0022]图中，1.无氧铜棒。
【具体实施方式】
[0023]下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
[0024]本发明一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，具体包括以下步骤:
[0025]步骤I，装配件准备:
[0026]采用Φ 185mm?250mm的无氧铜棒作为坯料，对铜棒进行深孔钻加工，在其端面深孔钻出六方密排分布的55?91个通孔，孔径范围在Φ 7.5mm?Φ 16mm；
[0027]对多孔无氧铜棒采用10 %?15 %的铬酸清洗，Φ 7mm?Φ 15.5mm规格的Nb棒采用氢氟酸-硝酸混合酸溶液进行酸洗，混合酸中，氢氟酸的质量分数为10%?15%，硝酸的质量分数为20 %?35 % ;酸洗后的物料采用去离子水冲洗干净中性，再采用工业乙醇对物料进行脱水并采用热风机进行风干，最后进行烘干。
[0028]步骤2，装配:
[0029]将步骤I准备好的Nb棒装入多孔无氧铜棒中，采用紫铜盖进行两端密封，缝隙通过真空电子束焊机焊合，封焊时焊室真空度控制在<1.0 X 10—2Pa的范围内，电子束的束流大小控制在55mA?90mA之间。
[0030]步骤3，热压、拉伸成型:
[0031]将步骤2装配得到的多芯无氧铜棒经过大吨位热挤压，挤压后棒材直径在55mm?70mm，挤压温度控制在550 °C?750 °C，然后采用10%?20%的道次加工率进行冷拉伸成型，拉伸成规格范围在Φ 7mm?Φ 15.5mm的多芯圆棒。
[0032]步骤4，定尺、矫直:
[0033]对步骤3成型的多芯圆棒进行定尺和矫直，得到矫直的不值度为<l/1000mm，长度为600mm的多芯CuNb棒。
[0034]步骤5，二次装配:
[0035]采用步骤I方法再加工一个Φ 185mm?Φ 250mm X 600mm的多孔无氧铜棒，孔径范围在Φ 7.5mm?Φ 16mm，孔数在55?91个，采用质量分数20 %?35 %的硝酸对得到的多孔无氧铜棒和步骤4得到的多芯CuNb棒进行酸洗、冲洗、脱水、烘干，然后将多芯CuNb棒按照步骤2装配至多孔无氧铜棒中，按照步骤3方法进行热压、拉伸成型为对边规格范围在H3mm?H6mm的多芯CuNb六角棒，最后对棒材进行定尺和矫直，矫直的不值度为l/1000mm，长度为600mm，即得到青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体。
[0036]本发明青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，采用集束拉拔的工艺方法，将铌棒和多孔的无氧铜棒，经过多次装配复合制备多芯CuNb复合棒，制备的CuNb复合棒极限抗拉强度在600MPa?1300MPa左右，具有良好的塑性加工能力，CuNb复合棒最终被填充在青铜法Nb3Sn最终包套中，得到的最终线材抗拉强度达到10MPa?400MPa，有效的改善了青铜法Nb3Sn线材的力学性能，满足了后续先反应后绕制的磁体制备工艺要求。
[0037]实施例1
[0038]采用Φ 185 X 600mm的无氧铜棒I深孔加工55个Φ8mm的孔，孔的分布如图1所示，加工Φ 185 X 30mm的上、下盖，将多孔无氧铜棒及上下盖在12%的铬酸中清洗清洗，Φ 7.5mm的铌棒采用氢氟酸-硝酸混合酸溶液进行酸洗，混合酸中，氢氟酸的质量分数为10%，硝酸的质量分数为20%;酸洗后的物料采用去离子水冲洗干净，再采用工业乙醇对物料进行脱水并采用热风机进行风干，风干的最后进行烘干。将铌棒装入多孔无氧铜棒中，采用真空电子束焊机将上、下盖和多孔无氧铜棒密封后焊合，封焊时焊室真空度为1.0 X 10—3Pa，电子束的束流为55mA。焊合好的复合棒进行热挤压，挤压后棒材直径为55mm，挤压温度控制在600 °C，后续采用10 %的道次加工率进行冷拉伸成型，拉伸成规格为Φ 7.5mm的圆棒。圆棒采用切割机定尺，长度在600mm，定尺后压力矫直，不值度为I/100mm，长度为600mm。重复上述工序，再加工一个Φ 185mm X 600mm的多孔无氧铜棒，孔径范围在Φ 8mm，孔数55个，采用30%的硝酸对多孔无氧铜棒和多芯CuNb圆棒进行酸洗、冲洗、脱水和烘干，再将多芯CuNb圆棒装配在多孔无氧铜棒中，按照上述封焊的工艺参数对多孔铜及端盖进行封焊，封焊好的二次复合锭进行热挤压加工，挤压参数同上，挤压得到的棒材采用10%的道次加工率进行冷拉伸成型，拉伸成对边规格H= 3.4mm的多芯CuNb六角棒，并对棒材进行定尺和矫直，矫直的不值度为l/1000mm，长度为600mm。取棒材样品进行屈服强度、抗拉强度及延伸率的测试，强度为600MPa，满足后续增强的要求。
[0039]实施例2
[0040]采用Φ 220 X 600mm的无氧铜棒深孔加工61个六方密排分布Φ 13mm的孔，加工Φ220 X 30mm的上、下盖，将多孔无氧铜棒及上下盖在15 %的铬酸中清洗清洗，Φ 12.5mm的铌棒采用氢氟酸-硝酸混合酸溶液进行酸洗，混合酸中，氢氟酸的质量分数为12%，硝酸的质量分数为30%;酸洗后的物料采用去离子水冲洗干净，再采用工业乙醇对物料进行脱水并采用热风机进行风干，风干的最后进行烘干。将铌棒装入多孔无氧铜棒中，采用真空电子束焊机将上、下盖和多孔无氧铜棒密封后焊合，封焊时焊室真空度为3.0 X 10—3Pa,电子束的束流大小82mA。焊合好的复合棒进行热挤压，挤压后棒材直径在Φ65πιπι，挤压温度控制在650°C，后续采用15 %的道次加工率进行冷拉伸成型，拉伸成规格为φ 12.5mm的多芯CuNb圆棒。圆棒采用切割机定尺，长度在600mm，定尺后压力矫直，不值度和长度同上。重复上述工序，再加工一个Φ220_ X 600mm的多孔无氧铜棒，孔径范围在Φ 13mm，孔数61个，采用30%的硝酸对多孔无氧铜棒和多芯CuNb圆棒进行酸洗、冲洗、脱水和烘干，再将多芯CuNb圆棒装配在多孔无氧铜棒中，按照上述封焊的工艺参数对多孔铜及端盖进行封焊，封焊好的二次复合锭进行热挤压加工，挤压参数同上，挤压得到的棒材采用15%的道次加工率进行冷拉伸成型，拉伸成对边规格H = 4.2mm的多芯CuNb六角棒，并对棒材进行定尺和矫直，矫直的不值度为1/1000_，长度为600_。取棒材样品进行屈服强度、抗拉强度及延伸率的测试，强度为lOOOMPa，满足后续增强的要求。
[0041 ] 实施例3
[0042]采用Φ 250 X 600mm的无氧铜棒深孔加工91个六方密排分布Φ 16mm的孔，加工Φ220 X 30mm的上、下盖，将多孔无氧铜棒及上下盖在15 %的铬酸中清洗清洗，Φ 15.5mm的铌棒采用氢氟酸-硝酸混合酸溶液进行酸洗，混合酸中，氢氟酸的质量分数为15%，硝酸的质量分数为35%;酸洗后的物料采用去离子水冲洗干净，再采用工业乙醇对物料进行脱水并采用热风机进行风干，风干的最后进行烘干。将铌棒装入多孔无氧铜棒中，采用真空电子束焊机将上、下盖和多孔无氧铜棒密封后焊合，封焊时焊室真空度为7.0 X 10—3Pa,电子束的束流大小90mA。焊合好的复合棒进行热挤压，挤压后棒材直径在70_，挤压温度控制在750°C，后续采用20%的道次加工率进行冷拉伸成型，拉伸成规格为Φ 15.5mm的多芯CuNb圆棒。圆棒采用切割机定尺，长度在600mm，定尺后压力矫直，不值度为l/1000mm，长度为600mm。重复上述工序，再加工一个Φ 250mm X 600mm的多孔无氧铜棒，孔径范围在Φ 16mm，孔数91个，采用质量分数20%?35%的硝酸对多孔无氧铜棒和多芯CuNb圆棒进行酸洗、冲洗、脱水和烘干，再将多芯CuNb棒装配在多孔无氧铜棒中，按照上述封焊的工艺参数对多孔铜及端盖进行封焊，封焊好的二次复合锭进行热挤压加工，挤压参数同上，挤压得到的棒材采用20%的道次加工率进行冷拉伸成型，拉伸成对边规格H = 5.4mm的多芯CuNb六角棒，并对棒材进行定尺和矫直，矫直的不值度为l/1000mm，长度为600_。取棒材样品进行屈服强度、抗拉强度及延伸率的测试，强度为1300MPa，满足后续增强的要求。
【主权项】
1.一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤: 步骤I，对无氧铜棒在其端面深钻出呈六方密排分布的通孔，清洗多孔无氧铜棒和与铜棒通孔规格相匹配的Nb棒，烘干； 步骤2，装配: 将步骤I准备好的Nb棒装入多孔无氧铜棒中，采用紫铜盖进行两端密封，封焊，得到多芯无氧铜棒； 步骤3，热压、拉伸成型: 对步骤2装配好的多芯无氧铜棒进行热压、拉伸成型为多芯CuNb圆棒，并对多芯CuNb圆棒进行定尺和矫直； 步骤4，二次装配: 依次按照步骤1-3，重新加工一个多孔无氧铜棒，以步骤3得到的多芯CuNb圆棒为通孔装配棒材，经清洗、烘干、装配、热压、拉伸成型为多芯CuNb六角棒，对多芯CuNb六角棒进行定尺和和矫直，即得到青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体。2.根据权利要求1所述的一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，其特征在于，步骤I中所述多孔无氧铜棒采用10%?15%的铬酸清洗;Nb棒采用氢氟酸-硝酸混合酸溶液进行酸洗，混合酸中，氢氟酸的质量分数为10%?15%，硝酸的质量分数为20%?35%;酸洗后的物料采用去离子水冲洗至中性，再采用工业乙醇对物料进行脱水并采用热风机进行风干，最后进行烘干。3.根据权利要求1所述的一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，其特征在于，步骤2中所述封焊采用真空电子束焊机，封焊时焊室真空度控制在<1.0X10—2Pa的范围内，电子束的束流大小控制在55mA?90mA之间。4.根据权利要求1所述的一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，其特征在于，步骤3中所述挤压温度控制在550 °C?750 °C。5.根据权利要求1所述的一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，其特征在于，步骤3中所述拉伸为冷拉伸，拉伸过程中每道次的加工率为1 %?20 %。6.根据权利要求1所述的一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，其特征在于，步骤3中所述矫直的不值度为l/1000mm，定尺长度与二次装配中所采用的无氧铜棒的长度相同。7.根据权利要求1所述的一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，其特征在于，步骤4中所述多孔无氧铜棒和步骤4得到的多芯CuNb圆棒采用20%?35%的硝酸进行清洗。8.根据权利要求1所述的一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法，其特征在于，步骤4中所述多孔无氧铜棒通孔的孔径与多芯CuNb圆棒的直径相匹配。
【文档编号】H01B12/10GK106057355SQ201610416370
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月14日
【发明人】郭建华, 张科, 刘建伟, 李建峰, 刘向宏, 冯勇, 张平祥
【申请人】西部超导材料科技股份有限公司