一种石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法及其用图
【专利摘要】本发明涉及纳米复合材料领域，具体涉及一种石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法及其用途，所述石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯、纳米氧化锌溶于乙醇/苯甲醇混合溶剂中，加入十六烷基三甲基溴化铵和钛酸酯偶联剂，超声波分散后机械搅拌，得混合液；(2)将混合液转移至密闭容器中，通入保护气体，于130?170℃下反应6?10h，得还原反应液；(3)将还原反应液自然冷却至室温，过滤，洗涤至中性，真空干燥后粉碎，得石墨烯/氧化锌纳米复合材料，本发明制备方法简单易行，所得石墨烯/氧化锌纳米复合材料充分结合了氧化锌较高的理论容量以及石墨烯高导电性，可作为电极材料应用于超级电容器中。
【专利说明】
一种石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法及其用途
技术领域
[0001]本发明涉及纳米复合材料领域，具体涉及一种石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法及其用途。
【背景技术】
[0002]将无机材料分散到石墨稀纳米片表面中制成石墨稀/无机纳米复合材料，其中无机纳米粒子的存在可使石墨烯片层之间的距离增加到几个纳米，从而大大减小石墨烯片层之间的相互作用，使单层石墨烯的独特性得以保留，是通常化学修饰法难以企及的。因此，用无机纳米粒子修饰石墨烯，提供了一条组织石墨烯团聚的新途径。从另一个角度看，石墨烯/无机纳米复合材料，不但可以同时保持石墨烯和无机纳米粒子的固有特性，而且能够产生协同作用，具有广泛的应用价值。
[0003]金属化合物与石墨烯用不同的方法制备复合材料，主要用于超级电容器、锂电池等领域，金属化合物包括金属氧化物、金属氢氧化物、金属硫化物等。其中氧化锌/石墨烯复合材料拥有氧化锌和石墨烯两者的优点。氧化锌具有优异的电学，光学化学性能使它在光电，太阳能电池，场发射，气敏等领域具有应用前景。石墨烯则是由碳原子组成的二维结构，使其具有优异的光学，透明度，机械弹性，热稳定性，化学稳定性等性能。近些年来构建氧化锌/石墨烯复合材料领域的研究越来越受重视，其中比较经典的合成方法是首先在基底上生长石墨烯然后利用超生喷雾热解法，电化学沉积和水热合成等各种手段在石墨烯上生长氧化锌。但此种合成方法，反应步骤多，所需仪器设备复杂。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法及其用途，所述的石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法简单易行，工艺参数易控制，所得石墨烯/氧化锌纳米复合材料充分结合了氧化锌较高的理论容量以及石墨烯高导电性。
[0005]本发明提供了为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现:
[0006]—种石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0007](I)将氧化石墨烯、纳米氧化锌溶于乙醇/苯甲醇混合溶剂中，加入十六烷基三甲基溴化铵和钛酸酯偶联剂，超声波分散0.5h，再机械搅拌0.5h，得混合液；
[0008](2)将混合液转移至密闭容器中，通入保护气体，于130-170 °C下反应6_10h，得还原反应液；
[0009](3)将还原反应液自然冷却至室温，过滤，洗涤至中性，真空干燥后粉碎，得石墨稀/氧化锌纳米复合材料。
[0010]优选地，所述步骤(I)中氧化石墨稀与纳米氧化锌的质量比为1:8-2:11。
[0011 ]优选地，所述步骤(I)中氧化石墨烯与钛酸酯偶联剂的质量比为10:1。
[0012]优选地，所述步骤(2)中的保护气体为氮气或氩气。
[0013]优选地，所述步骤(3)中洗涤为使用无水乙醇进行洗涤。
[0014]—种石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法所制备的石墨烯/氧化锌纳米复合材料作为电极材料在超级电容器中的用途。
[0015]本发明的有益效果为:
[0016]1.本发明中石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法简单易行，工艺参数易控制，采用溶剂热还原法制备石墨烯，能耗低，可有效降低生产成本，所得石墨烯/氧化锌纳米复合材料充分结合了氧化锌较高的理论容量以及石墨烯高导电性。
[0017]2.本发明在反应体系中添加的钛酸酯偶联剂，使氧化石墨烯还原并同时嫁接钛酸酯偶联剂分子，在十六烷基三甲基溴化铵的协同作用下，可提高反应体系的分散性，使复合材料的稳定性增强。
[0018]3.本发明制备的石墨烯/氧化锌纳米复合材料点化学性能好，可作为超级电容器的电极材料。
【具体实施方式】
[0019]下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
[0020]实施例1:
[0021 ] 一种石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0022](I)将氧化石墨烯、纳米氧化锌溶于乙醇/苯甲醇混合溶剂中，加入十六烷基三甲基溴化铵和钛酸酯偶联剂，超声波分散0.5h，再机械搅拌0.5h，得混合液;其中氧化石墨烯与纳米氧化锌的质量比为2:11，氧化石墨烯与钛酸酯偶联剂的质量比为10:1。
[0023](2)将混合液转移至密闭容器中，通入氮气保护，于170°C下反应6h，得还原反应液；
[0024](3)将还原反应液自然冷却至室温，过滤，使用无水乙醇洗涤至中性，真空干燥后粉碎，得石墨烯/氧化锌纳米复合材料。
[0025]实施例2:
[0026]—种石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0027](I)将氧化石墨烯、纳米氧化锌溶于乙醇/苯甲醇混合溶剂中，加入十六烷基三甲基溴化铵和钛酸酯偶联剂，超声波分散0.5h，再机械搅拌0.5h，得混合液;其中氧化石墨烯与纳米氧化锌的质量比为1:8，氧化石墨烯与钛酸酯偶联剂的质量比为10:1。
[0028](2)将混合液转移至密闭容器中，通入氩气保护，于130°C下反应10h，得还原反应液；
[0029](3)将还原反应液自然冷却至室温，过滤，使用无水乙醇洗涤至中性，真空干燥后粉碎，得石墨烯/氧化锌纳米复合材料。
[0030]实施例3:
[0031 ] 一种石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0032](I)将氧化石墨烯、纳米氧化锌溶于乙醇/苯甲醇混合溶剂中，加入十六烷基三甲基溴化铵和钛酸酯偶联剂，超声波分散0.5h，再机械搅拌0.5h，得混合液;其中氧化石墨烯与纳米氧化锌的质量比为1:7，氧化石墨烯与钛酸酯偶联剂的质量比为10:1。
[0033](2)将混合液转移至密闭容器中，通入氮气保护，于150°C下反应8h，得还原反应液；
[0034](3)将还原反应液自然冷却至室温，过滤，使用无水乙醇洗涤至中性，真空干燥后粉碎，得石墨烯/氧化锌纳米复合材料。
[0035]实施例4:
[0036]—种石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0037](I)将氧化石墨烯、纳米氧化锌溶于乙醇/苯甲醇混合溶剂中，加入十六烷基三甲基溴化铵和钛酸酯偶联剂，超声波分散0.5h，再机械搅拌0.5h，得混合液;其中氧化石墨烯与纳米氧化锌的质量比为1:6，氧化石墨烯与钛酸酯偶联剂的质量比为10:1。
[0038](2)将混合液转移至密闭容器中，通入氩气保护，于140°C下反应9h，得还原反应液；
[0039](3)将还原反应液自然冷却至室温，过滤，使用无水乙醇洗涤至中性，真空干燥后粉碎，得石墨烯/氧化锌纳米复合材料。
[0040]实施例5:
[0041 ] 一种石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0042](I)将氧化石墨烯、纳米氧化锌溶于乙醇/苯甲醇混合溶剂中，加入十六烷基三甲基溴化铵和钛酸酯偶联剂，超声波分散0.5h，再机械搅拌0.5h，得混合液;其中氧化石墨烯与纳米氧化锌的质量比为2:15，氧化石墨烯与钛酸酯偶联剂的质量比为10:1。
[0043](2)将混合液转移至密闭容器中，通入氮气保护，于160°C下反应7h，得还原反应液；
[0044](3)将还原反应液自然冷却至室温，过滤，使用无水乙醇洗涤至中性，真空干燥后粉碎，得石墨烯/氧化锌纳米复合材料。
[0045]实施例6:
[0046]—种石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0047](I)将氧化石墨烯、纳米氧化锌溶于乙醇/苯甲醇混合溶剂中，加入十六烷基三甲基溴化铵和钛酸酯偶联剂，超声波分散0.5h，再机械搅拌0.5h，得混合液;其中氧化石墨烯与纳米氧化锌的质量比为2:13，氧化石墨烯与钛酸酯偶联剂的质量比为10:1。
[0048](2)将混合液转移至密闭容器中，通入氩气保护，于155°C下反应6h，得还原反应液；
[0049](3)将还原反应液自然冷却至室温，过滤，使用无水乙醇洗涤至中性，真空干燥后粉碎，得石墨烯/氧化锌纳米复合材料。
[0050]以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【主权项】
1.一种石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将氧化石墨烯、纳米氧化锌溶于乙醇/苯甲醇混合溶剂中，加入十六烷基三甲基溴化铵和钛酸酯偶联剂，超声波分散0.5h，再机械搅拌0.5h，得混合液； (2)将混合液转移至密闭容器中，通入保护气体，于130-170°C下反应6-10h，得还原反应液； (3)将还原反应液自然冷却至室温，过滤，洗涤至中性，真空干燥后粉碎，得石墨烯/氧化锌纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的石墨稀/氧化锌纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中氧化石墨稀与纳米氧化锌的质量比为1:8-2:11。3.根据权利要求1所述的石墨稀/氧化锌纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中氧化石墨烯与钛酸酯偶联剂的质量比为10:1。4.根据权利要求1所述的石墨稀/氧化锌纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的保护气体为氮气或氩气。5.根据权利要求1所述的石墨稀/氧化锌纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中洗涤为使用无水乙醇进行洗涤。6.根据权利要求1-5任一项所述的石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法所制备的石墨烯/氧化锌纳米复合材料作为电极材料在超级电容器中的用途。
【文档编号】H01G11/24GK106057481SQ201610659196
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年8月11日 公开号201610659196.4, CN 106057481 A, CN 106057481A, CN 201610659196, CN-A-106057481, CN106057481 A, CN106057481A, CN201610659196, CN201610659196.4
【发明人】汪洋, 陈启志, 江盈, 肖美玲
【申请人】安徽省宁国天成电工有限公司