检测设备的制造方法_4

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外壁还可以包覆有保温棉,用于给热解析腔保温,以便节省能耗。加热结构、温度传感器和/或保温棉构成热解析温控系统的部件,用于在控制器的控制下将热解析腔的温度维持在一恒定高温处,如80°C?300°C。热解析腔可以采用程序升温模式,可以减小功率消耗。
[0115]在热解析腔204和活塞缸203之间还可以设置或插入隔热结构,如多孔陶瓷绝热盘,其能在样品解析期间有效地隔绝热解析腔与活塞式吸附器的上半部分(如活塞杆体)之间的热交换,在样品采集期间有效地隔绝热解析腔与活塞式吸附器之间的热交换,以及有效地隔绝热解析腔与活塞缸上半部分之间的热交换,确保了样品采集过程中整个活塞式吸附器均处于室温,有利于样品的采集。
[0116]在需要对样品进行热解析进样时,先启动热解析温控系统将热解析腔的温度维持在一个合适的恒定高温(80°C?300°C ),将吸附有样品的活塞式吸附器快速推至具有高温的热解析腔内,被推入热解吸腔中的吸附剂被迅速加热,吸附腔内吸附的样品在高温下瞬间析出,析出的样品与从热解析腔的载气入口引入的经预热的载气混合,最终被载气带入检测器或分析仪器中进行检测或分析。
[0117]如上所述,在将吸附腔推至热解析腔内的同时,泵205、活塞腔232、形成在活塞杆体中的多个通孔228、冷却通道227、和活塞缸203上的冷却气入口 235形成连通通路,因此,可采用泵205抽气对留在热解析腔外的活塞式吸附器的上半部分(包括活塞杆体)进行风冷,有利于下一次的样品吸附和富集或预浓缩。
[0118]这种具有富集或预浓缩功能的预处理进样装置可直接用作MS谱仪或GC,也可用作IMS-GC,GC-MS等痕量化学物质分析谱仪的进样器,在此不再赘述。
[0119]以下将参照图5和7描述上述预处理进样装置的操作。首先,拉动并定位活塞式吸附器202在如图5所示的样品采集位置中,使得吸附腔222与采样装置100连通,此时,泵205、导管251、泵连接气嘴234、活塞腔232的一部分(包括围绕吸附腔的部分)、采样连接气嘴233、连接管和样品采集口 124借助于密封圈225构成连通通路,随后,启动泵205工作,以将环境气体中的待采样的样品(如,挥发性、半挥发性物质或表面沾染物质)抽取到吸附腔222中,由吸附腔222吸附/预浓缩。在样品采样期间,泵205可以持续工作,以在吸附腔内富集或预浓缩样品。采样过程中整个活塞式吸附器处于室温。
[0120]接着,启动热解析温控系统以将热解析腔204的温度维持在一恒定高温处,然后快速移动并将活塞式吸附器202定位在如图7所示的样品解析位置中,使得吸附腔222定位在热解析腔204内。吸附腔222可以通过密封圈225被密封在活塞腔232的下部中并进而被密封在热解析腔204内。此时,被推入热解吸腔204中的吸附剂被迅速加热,吸附腔222内吸附的样品在高温下瞬间析出,析出的样品与从热解析腔204的载气入口 242引入的经预热的载气混合,最终被载气带入检测器或分析仪器(未示出)中进行检测或分析。
[0121]在样品在热解析腔内的解析期间,泵205、导管251、泵连接气嘴234、活塞腔232的一部分(即在热解析腔204之外的部分)、形成在活塞杆体221中的多个通孔228、冷却通道227、和活塞缸203上的冷却气入口 235形成与环境气体连通的通路或空间。因此,可采用泵205抽气对留在热解析腔204外的活塞式吸附器202的上半部分(包括活塞杆体)进行风冷,从而能够将活塞式吸附器的定位在热解析腔外的部分保持在室温,有利于下一次的样品吸附和富集或预浓缩。
[0122]参照图8,示出本实用新型的检测设备的另一实施例的预处理进样装置300。预处理进样装置300包括:吸气泵320、吸附器330、活塞缸体340和解析缸体350。解析缸体350具有解析腔356,解析缸体350设有与解析腔356连通的分析仪器接口 352、载气入口 351和载气分流/吹扫接口 353,解析缸体350的外壁设有加热膜及温度传感器(图未示出)。分析仪器接口用于与色谱柱、MS、MS或DMS等连接;载气入口与载气供给装置连接,用于接收载气;加热膜用于加热解析腔356,温度传感器用于实时读取解析腔温度并和外部温控电路连接以实现对温度的控制。活塞缸体340设有两个活塞腔341,每个活塞腔341安装一个吸附器330。活塞缸体340安装在解析缸体350上,且两个活塞腔341均与解析腔356相连通。活塞缸体340的下部伸入解析腔356中,活塞腔341的前部为开口,与解析腔356相连通。活塞缸体340设有均与两个活塞腔341连通的样品进气口 342和吸气泵气口 343,样品进气口 342与采样器100通过波纹软管312连接,吸气泵气口 343与吸气泵320连接。吸附器330包括相连接的吸附筛筒332和活塞杆331。吸附筛筒332为一个侧壁设有细孔的圆筒,吸附筛筒332用于存放吸附剂。吸附器330的整体结构呈一个可往复运动的圆柱形活塞。活塞杆331可滑动安装在活塞腔341中,带动吸附筛筒332沿活塞腔341滑动并可伸入解析腔356中,且吸附筛筒332可同时与样品进气口 342和吸气泵气口343连通。为了方便推拉活塞杆331,在活塞杆的后端设有一个活塞手柄371。
[0123]在使用时,在吸附筛筒332中放置吸附剂,先将吸附器330拉起,使吸附筛筒332与采样器100及吸气泵320连通,吸气泵320吸气,采样器100吸收样品气,样品气流过吸附筛筒332,样品气中的样品被吸附剂吸收,待吸附剂上的样品量富集后,将吸附器330摁入已预先加热的解析腔356中进行样品析出,析出的样品在解析腔356中与经预热的从载气入口 351流入解析腔内的载气均匀混合后从分析仪器接口 352进入GC-MSUMS、GC-MS、GC-DMS或其它分析仪器中,进行检测。本实用新型的两个吸附器330可以交替使用,即一个拉起时取样时(后一被检样品),另一个摁下进行样品解析和检测(前一被检样品),使进样装置能够全时、快速地吸收样品,尤其是在处理有多个被检样品时体现出了明显的检测优越性。吸附器可对样品进行浓缩,提高了分析仪器的检测精确度。
[0124]根据一个实施例,吸附筛筒332设有一个吸附筛口 372,吸附筛口 372可与样品进气口 342连通,样品气进入时,快速地从吸附筛口 372进入吸附筛筒中,采用形如372的结构,有效的增大了单位时间内的吸附面积,提高样品富集的速度。优选的,样品进气口 342和吸气泵气口 343沿活塞腔341的轴向方向设置,样品进气口 342和吸气泵气口 343之间的距离略小于吸附筛筒332的长度,使吸附筛口 372恰好能够与样品进气口 342相对连通。同时,还可以通过旋开位于吸附器顶端的绝热垫333对吸附筛筒332中的吸附剂进行更换,吸附剂类型可按检测需求选择。
[0125]根据一个实施例,解析缸体350的外壁还设有温度传感器(图未示出)和保温层354。温度传感器用于检测解析缸体的温度,同时,温度传感器与一个控制器连接,通过控制器以程序升温的形式控制解析腔356的温度,能有效的减小功率消耗。保温层351采用保温棉,用于给解析缸体保温,以降低能耗。解析缸体350还设有一个载气分流/吹扫接口 353,载气分流口 353与解析腔356相连通,分析仪器接口 352无法完全接收混合样品气时,混合样品气从载气分流/吹扫口排出。活塞缸体340与解析缸体350之间设有隔热盘360,能够有效地隔绝解析缸体350及活塞缸体340的热传递。活塞缸体340及解析缸体350与隔热盘360之间采用螺纹密封连接。隔热盘360采用多孔陶瓷材料制成。
[0126]为了获取干燥的样品气,在波纹坎管312中设置干燥剂包313,用于除去混合气体中的水蒸气,起到保护色谱柱及检测器的作用。干燥剂包313通过设置在波纹软管312中卡槽314固定安装。采样器310具有一个喇叭吸气头311,喇叭吸气头311上设有微孔滤网315。在设置微孔滤网15,可防止大颗粒物质进入而堵塞管路。
[0127]根据一个实施例,每个活塞腔341设有一个冷却气口 344,冷却气口 344设有入口阀门374。活塞杆331设有冷却空腔334,冷却空腔334可与冷却气口 344连通,且活塞杆331的侧壁设有与冷却空腔334连接的多个通风孔373,至少部分通风孔373可与吸气泵气口连通。当需要对吸附器330冷却时,拉起吸附器330,使冷却空腔334与冷却气口 344连接,打开入口阀门374,在吸气泵的作用下,冷却气从冷却气口 344流入,对活塞杆331和吸附筛筒332进行冷却。
[0128]根据一个实施例,吸附器330与活塞腔341之间设有多个O形的密封圈335。
[0129]根据一个实施例,解析缸体350的内壁设有衬管355。解析缸体350可采用不锈钢制作,解析缸体350密封嵌入化学性质稳定的聚四氟乙烯材料制成的衬管355,衬管355可定期更换,一方面能保证样品气不与金属材料接触、反应并由此导致的检测样品和检测信号的失真,另一方面还可阻挡大颗粒物质掉入色谱柱并堵塞色谱柱。
[0130]优选的,在吸附筛筒332的底部设置一个绝热垫333,用于隔绝解析腔356的热,避免解析腔356中的热量传导到吸附筛筒332中。优选的,吸附筛筒332的底部为敞口,绝热垫333与吸附筛筒332通过螺纹连接。拔出吸附器330或拧下活塞缸体340,并旋开位于吸附器330底部的绝热垫可对吸附剂进行更换。用户可根据不同的检测目的选择吸附剂类型(填充吸附剂的直径应大于吸附筛筒332的网孔孔径),极大地提高了仪器的灵活性。绝热垫可采用隔热性能好的聚四氟材料,绝热垫能有效保证吸附器330采样富集时吸附筛筒332和吸附剂处于近乎室温,有利于样品吸附和富集。
[0131]优选的,本实用新型中的吸附器330的活塞杆331及吸附筛筒332 —体制成,且采用化学性质稳定的耐热型材料制成,如聚四氟。活塞缸体340可采用强度大、耐热好、化学性质稳定的聚四氟材料制作。为了使吸附器330能够稳定地沿活塞腔341移动,活塞腔341中设置密封导轨,为取样、富集、风冷、热解析进样提供支撑及密封管路。
[0132]参照图8所示,为了说明方便,两个吸附器中,图中左边的吸附器为第一吸附器,以图中右边的吸附器为第二吸附器。在需对被检物进行采样时,首先将解析缸体外壁的加热膜打开,设置好温度,待温度稳定后先将两个吸附器都摁入解析腔内进行吸附剂净化,然后将两个吸附器拉起,将其中第一吸附器拉至如图8所示的左侧吸附器所在位置,将第二吸附器拉高至吸附筛筒上部略低于活塞缸体上部样品进气口的位置(不形成抽气通路,同时有助于吸附器冷却及后期样品吸附),开启采样吸气泵电源,将采样器的喇叭采样头近距离对准被检物,在吸气泵的作用下开始收集被检物挥发性气体,持续采用3-5分钟,以实现取样品富集,待样品富集后将位于第一吸附器的吸附筛筒全部摁入解析腔中进行样品析出,与此同时将第二吸附器再次拉高直至样品进气口、吸附筛筒和吸气泵气口形成连通气路的位置,如此循环操作以实现有多个被检物时的全时、快速样品收集和富集解析。被析出的被检样品与从载气入口进入的载气迅速均匀混合后进入样品排出口,实现了样品的解析进样,样品排出口与检测设备或者分离设备相连接。
[0133]图9是根据本实用新型检测设备的样品分析装置400的一个实施例的总体结构示意图。样品分析装置400可以大体包括样品导入装置部分和离子迀移谱分析装置部分。
[0134]样品导入装置包括集束毛细管柱401,集束毛细管柱401包括多个毛细管柱。在一种实施例中,集束毛细管柱401可以通过将多根独立的单根毛细管柱平行地集聚成一束构成。在一种实施例中,集束毛细管柱401可以通过在一根柱子上形成多个平行的毛细孔构成。在一种实施例中,集束毛细管柱401由非金属材料形成。例如,通常情况,毛细管柱可以由玻璃材料形成。毛细管柱也可以由其他材料形成。集束毛细管柱401配置成具有大体平齐的入口端和出口端。一支集束毛细管由成百上千根平行毛细管柱构成,例如500-5000根平行毛细管柱集成在一个横截面为正六边形的玻璃柱内,每根毛细管柱的内径为20-100 μπι,一般为?40 μπι。在每根毛细管柱的内表面可以涂覆一层固定相,固定相的选择可以根据需要进行选择。由于集束毛细管柱401强大的分离能力,通常可做成尺寸较短的笔形柱(40-250mm)即可以实现分离的功能。尺寸较长的柱可绕成圆盘形。混合样品组分经过与毛细管固定相之间的相互作用以保留时间不同实现物质的分离。毛细管柱的保留时间在秒-分钟量级(一般为几十秒?几分钟,最小峰宽几秒)。
[0135]集束毛细管柱401的结构具有如下优点:1)集聚上千根毛细管柱,使集束毛细管柱401的容量更大,可以用来得到更高的灵敏度;2)集束毛细管柱401的毛细管柱的更细,例如毛细管柱可以具有内径20
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