检测设备的制造方法_5

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-100 μ m,而传统的毛细柱内径在0.25-0.53mm之间,因而集束毛细管柱401的毛细管柱有更好的分离效果,可以用比较短的尺寸实现很好的分离;3)笔形的集束毛细管柱401(40-250mm)允许通过的压力梯度比常规毛细管柱(一般30m)小,因此集束毛细管柱401内的流速是传统毛细管柱流速的2-3个量级,而且具有更高的流量范围(20-150ml/min),因此集束毛细管柱401不但允许快速分离,而且允许等温分离。基于这些优势一方面可实现集束毛细管柱401-离子迀移谱联用谱仪近似于实时分离检测的能力,另一方面集束毛细管短小的尺寸帮助实现便携式的集束毛细管柱-离子迀移谱仪。
[0136]为了加强玻璃柱的保护,提高集束毛细管柱整体强度,防止意外破碎,样品导入装置还包括配置成包围并保护集束毛细管柱401的金属圆套420。在本实用新型的图9中示出了正六边形玻璃柱外周耦合一个金属圆套420的情形,即笔形玻璃集束毛细管柱401的横截为正六边形。集束毛细管柱401的其他形状的截面也是可以的,例如圆形的。
[0137]样品导入装置还包括温控系统,温控系统与集束毛细管柱401结合用于控制集束毛细管柱401内的温度。
[0138]具体地,样品导入装置的温控系统包括导热体402,导热体402配置成直接接触包围集束毛细管柱401的金属圆套420。温控系统还包括嵌入在导热体402内的至少一个加热器404和至少一个传感器405。至少一个加热器404和至少一个传感器405的配合可以实现对导热体402的温度控制。加热器可以选多种形式。例如,可以在导热体402中嵌入多根加热棒404,例如嵌入I根或多根加热棒404,例如2、3、4、5、6、7、8、9、10根或更多根加热棒404。多根加热棒404可以均匀地分布在导热体402中以便更迅速且均匀地升高导热体402的温度。图9示出一根导热棒的情形。导热体402可以嵌入热丝,热丝的布置也有利于均匀的加热,例如可以使得导热体402本身类似一种可升温的加热体。
[0139]在一个实施例中,传感器405可以设置在靠近金属圆套420附近,以便使传感器405所测的温度更接近毛细管柱内的温度。多个传感器405可以均匀地分布在导热体402的罪近金属圆套420周围。
[0140]在一个实施例中,导热体402包括导热体402外周上的多个凸起430,在导热体402外周的多个凸起430之间形成空间403。这些空间可以看作沟槽403,也可以看作流体通过的通道403,如图10所示。
[0141]每个凸起430的尺寸可以相同,也可以不同。单个凸起430之间的间距可以相同,也可以不同。例如一部分凸起430尺寸大,其他的凸起430尺寸小。例如两列凸起430 —组,每组凸起430之间的间距比每组的两个突起之间的间距大。凸起430的布置也可以是不均匀的。本领域即使人员应该知道,包括凸起430的其他尺寸和间距的凸起430的布置也是可以的。
[0142]换句话说,导热体402可以看作两部分,一部分是导热体402的基部,另一部分是导热体402的凸起430。在一个实施例中,基部的径向厚度可以较小,凸起430的高度可以较大。导热体402上的多个凸起430有利于流体在凸起430之间流动以与导热体402交换热。在一个实施例中,例如,通入气体使得气体在多个凸起430之间流动,可以加速导热体402的多个凸起430与通入的气体热交换,此时多个凸起430可以用作散热片。在一个实施例中,多个凸起430之间可以缠绕管道,管道内可以流过流体,通过高温流体或低温流体可以实现流体的管道与导热体402进行热交换,从而控制导热体402的温度。
[0143]在一个实施例中,导热体402的基部厚度较薄,在多个凸起430之间布置加热膜,由此可以实现导热体402的升温;同时,在多个凸起430之间布置热媒流体的管道实现经由热传递的降温。由此配置,结合传感器405可以迅速地控制导热体402的温度。
[0144]由于多个凸起430的设置,可以看作导热体402具有用于容纳流动的热媒流体或热媒流体管道以便温度传递的沟槽。具体地,图12示出流体管道缠绕在多个凸起430之间的情形。热媒流体管道可以蜿蜒穿过多个凸起430,或者热媒流体管道可以螺旋地围绕导热体402的多个凸起430之间,由此热媒流体管道与导热体402之间进行热传递。应该理解,可以以任何方式将流体管道布置在由多个凸起430构成的通道或沟道之中,凸起430此时不但与热媒管道进行热交换,还起到支撑管道的作用。
[0145]在一个实施例中,多个凸起430是有利的,多个凸起430可以看作散热凸起430,用流体直接散热;多个凸起430可以用于限定流体通道的布置,将流体通道绕在多个凸起之间,可以固定流体通道的位置。
[0146]在本实用新型的另一实施例中,样品导入装置还可以包括外壳406,外壳406包围温控系统。在一个实施例中,样品导入装置还可以包括保温层408,保温层408设置在外壳406和导热体402之间。在一个实施例中,外壳406可以以密封的方式包围导热体402的外侧面。当保温层408和外壳406包围导热体402时,导热体402上的多个凸起可以用以支撑保温层408和外壳406。如图9所示,在多个凸起和保温层408之间形成了许多通道。热媒流体的管道可以穿过这些通道或上面所说的沟槽而布置在导热体402的外周上,以便进行充分的热传递。
[0147]在一个实施例中,可以设置气泵418,通过管道417通入到上述沟槽403内,气泵418通入加压气体进入多个凸起430之间的沟槽403,帮助导热体402的冷却或升温。在一个实施例中,可以直接将液体通入由多个凸起430形成的沟槽中实现热交换。
[0148]在一个实施例中,集束毛细管柱401的入口端伸出到样品导入装置的外壳406之夕卜。金属圆套420的一部分也可以随着集束毛细管柱401 —起伸出到外壳406之外。
[0149]由于集束毛细管柱401中的样品流速比常规气相色谱柱的快,因此样品导入装置与离子迀移谱分析装置的接口尤为重要。样品导入装置与离子迀移谱分析装置的接口的作用是将集束毛细管柱401快速分离的样品无损地、平稳地引入离子迀移谱分析装置的反应区内。
[0150]在一个实施例中,样品分析装置400还包括隔热定位装置411,配置成能够在样品导入装置和离子迀移谱分析装置之间连接样品导入装置和离子迀移谱分析装置,并且隔断样品导入装置和离子迀移谱分析装置之间的热传递,以便样品导入装置和离子迀移谱分析装置的分别的独立温度控制。
[0151]在一个实施例中,隔热定位装置411包括与样品导入装置的出口端连接的第一连接端和与离子迀移谱分析装置的样品导入口连接的第二连接端。具体地,第一连接端连接并密封在集束毛细管柱401的一个端部,第二连接端的形状与离子迀移分析装置的腔的开口的形状互补。隔热定位装置411的形状如图9和图11的截面图所示。隔热定位装置411具有阶梯状的形状,图11分别示出沿B-B和C-C线的截面图。在一个实施例中,在隔热定位装置411的部分的外表面上可以设置垫圈。垫圈413可以起到密封作用,当样品导入装置插入离子迀移谱分析装置时,隔热定位装置411连接在两者之间,良好的密封是必要的,以避免反应区414中的粒子泄漏或外界气体进入反应区414影响测量的精度。
[0152]隔热定位装置411可以由塑料材料形成,例如由PEEK,聚四氟乙烯形成。隔热定位装置411由可以其他耐高温和绝热的非金属材料形成。例如耐火材料和石棉等材料形成。通过隔热定位装置411,非金属材料形成的集束毛细管柱401的出口端通过离子迀移谱分析装置的样品导入口直接插入离子迀移谱分析装置的腔内,即离子迀移谱分析装置的反应区414内,同时避免金属圆套420靠近离子迀移谱分析装置的离子区,从而避免金属圆套420干扰离子迀移谱分析装置的精度。具体地,金属圆套420不进入离子迀移谱分析装置的样品导入口。优选地,金属圆套420远离离子迀移谱分析装置的样品导入口。
[0153]通过这样的配置,样品样品可以直接送入离子迀移谱分析装置的反应区414内,避免现有技术中气体物质被引入到电离区415内被(例如)高能射线打成离子碎片的问题。同时,气体物质能够被毛细管柱分离,满足分析的要求,直接被送入反应区414分析。
[0154]在一个实施例中,隔热定位装置411可以与样品导入装置形成为一个整体,这在实际使用时也是有利的。在此情况下,隔热定位装置411可以密封样品导入装置的一端,样品导入装置的出口端从隔热定位装置411伸出,如图9所示。此时,包括隔热定位装置411的样品导入装置的出口端如图9所示,即由隔热定位装置411的端部包裹集束毛细管柱401,其中毛细管柱的部分由隔热定位装置411的非金属材料直接包裹。
[0155]由于隔热定位装置411的设置,可以实现样品导入装置方便地直接插入到离子迀移谱分析装置的腔,即反应区414内。这在要求快速分析气体样品的场合下尤为重要。样品导入装置可以单独进行温度控制,在预备时间里可以单独控制样品导入装置的温度,在样品导入装置具备想要的温度条件下,将样品导入装置插入离子迀移谱分析装置;通过隔热定位装置411连接并确定样品导入装置和离子迀移谱分析装置之间的相对位置。由于隔热定位装置411的热绝缘性质和刚性,样品导入装置的温度不会影响离子迀移谱分析装置的测量精确,并且样品导入装置和离子迀移谱分析装置之间的位置关系可以确定。通过这样的配置,可以方便地进行样品导入装置和离子迀移谱分析装置的连接和分离,这在实际检查过程具有积极的意义,极大地方便检查不同的样品,并且并于运输,整体检查系统的体积减小。例如,可以配备多个样品导入装置,方便检查不同的样品,加快检查的速度和精确度。
[0156]在一个实施例中,集束毛细管柱401的金属圆套420的长度配置成当集束毛细管柱401插入到离子迀移谱分析装置的腔414内时金属圆套420不进入离子迀移谱分析装置的电离区415。金属圆套420的端部终止在隔热定位装置411中,例如如图9所示的位置。然而,应该知道金属圆套420的位置可以是其他情形,只要金属圆套420不接近包含离子的反应区414即可。例如,金属圆套420不进入,或远离离子迀移谱分析装置的样品导入口。
[0157]在一个实施例中,样品分析装置400包括用于分析样品导入装置导入的样品的离子迀移谱分析装置。离子迀移谱分析装置包括用于气体反应的腔414。腔414包括样品导入口,用以导入待分析的样品。离子迀移谱分析装置还包括电离区415。
[0158]如图9所示,样品导入装置位于离子迀移谱分析装置的上侧,电离区415的位置在下侧。根据本实用新型的一个实施例,样品导入装置与离子迀移谱分析装置的电离区415相对地布置是有利的。与现有技术中样品样品通入电离区415电离的技术思路不同,本实用新型的样品导入装置配置成使得要分析的样品避开电离区415,将要分析的样品样品直接导入至反应区414中,这有利地避免了分子离子碎片的产生,避免了现有技术将样品导入到电离区415中带来的例如样品被打成碎片等其他问题,例如由于非直线型的气体通道带来的湍流等。即,实现快速分离样品样品的同时将样品样品平稳地引入至离子迀移谱分析装置。
[0159]在本实用新型的一个实施例中,离子迀移谱分析装置412为正422、负423双模式迀移管,反应区414在正模式管422和负模式管423之间,电离区415和反应区414分开布置,且通过可闭合的开口连接,如图9示出一种布置。例如,电离区415在反应区414 一侧的附近。
[0160]根据本实用新型的设计思路,在一个实施例中,例如空气的载气416被导入电离区415内,载气在电离区415被离化,生成带电载气,例如H+(H2O)nA 02_(H20)n。带电的载气被送入反应区中,在此带电的载气与样品结合发生反应,从而使样品分子带正电或负电。这与现有技术将样品气体与载气混合一起被离化不同。例如,生物大分子与水合质子或水合氧离子结合形成带正电或负电的分子,而不是被电离成分子碎片。正模式迀移管422及负模式迀移管423均包括离子门424、迀移区、抑制栅427和法拉第盘428。迀移区可以由一串不锈钢保护环425和陶瓷绝缘环426串接而成。带正电的样品粒子在正模式迀移管中检测,带负电的样品粒子在负模式迀移管中检测。
[0161]具体地,离子迀移谱分析装置的载气416在电离区415被电离而生成反应离子,反应离子在离子迀移谱分析装置的载气416的吹扫下电离区415的载气入口进入反应区414,在反应区414与经集束毛细管柱401分离的样品相遇,发生亲电吸附反应,使样品分子吸附反应离子而带电性,正、负带电离子在迀移管正、负电场的推动作用下分别进入正、负迀移管422、423被分离,并被两端的法拉第盘428检
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