本发明涉及一种硅微粉的制备方法，特别是一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法。
背景技术：
随着微电子技术的迅猛发展，集成电路已成为国家经济发展的主要驱动力量之一，随着电子整机产品轻薄化、多功能化、智能化、绿色化发展，集成电路向高性能、多功能、环保化方向发展，从而对大规模集成电路基板提出了越来越高的耐热性、高速传输信号及高可靠性要求。随着欧盟指令WEEE和RoHS的全面实施，标志着全球电子业界已进入了无铅化时代。作为集成电路基板的主要填料——传统的二氧化硅微粉，已经很难满足低膨胀系数、绿色环保、低成本、低介电常数的要求。因此，通过研究硅微粉体材料成份结构的改变、粉体粒径的控制、粉体综合性能的提高等方面来开发一类高性能的硅微粉产品已经成为未来集成电路基板用填料的发展趋势。世界高水平大规模集成电路基板用填充料生产企业主要集中在日本和比利时。国内尚处于前期初步研究阶段。据统计，大规模集成电路基板用电子级超细硅微粉全球年需求量在50000吨以上，且年速度增长超过15%。
随着我国信息技术及微电子工业的高速发展以及政府、民众对电子产品的环保要求日趋严格。研发高性能的集成电路板填充料是全球PCB产业发展的必然趋势。当前的发展趋势有三点：
1、是制备出薄型化、微型化、高性能化和低成本化大规模集成电路基板。
2、是能够满足无溴、无镉、无汞、无铅等绿色环保要求，特别是适用于无铅焊料工艺要求。
3、是提高大规模集成电路基板的加工性能，避免连接盘脱焊与通孔镀层的断裂现象，提高基板通孔可靠性。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术是针对现有技术的不足，提供一种在集成电路基板的应用过程中有效降低板材的热膨胀系数、吸水率、内部应力、收缩率和低硬度的集成电路基板用电子级超细复合硅微粉
的制备方法
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其特点是，其步骤如下：
（1）将二氧化硅含量达99.7%以上，粒度D50＝3.6±0.3μm、D100≤14μm的熔融硅微粉，按每次150-180kg 数量加入高速搅拌机中高速搅拌升温5-10min，再加入乳化分散剂六甲基二硅胺烷450-550ml高速搅拌5-10min，出料过80目振动筛，通过10000Gs磁选机，去除金属杂质，制得组份A备用；
（2）将4-70目无碱玻璃砂、长度不大于0.50cm的无碱玻璃片二种产品按1:2的质量比，以6-10HZ给料频率，加入连续运转球磨机，球磨机中研磨介质为氧化铝球，其配比为：￠38 :￠32:￠19=8:12:10，氧化铝球的总重量为30±1.5吨；调节球磨机秤重传感器在24500±200kg之间进行研磨，以13500±300 m3/h引风量通过气流输送至高速分级机分级制得组份B；高速分级机的转速为3900±100rpm；
（3）将组份A、B二种产品按质量比1.6-1.8：0.2加入二维混合机，运行30-40min；出料，过180μm保障筛，制得D50=2.0±1.0μm、D100≤13μm的复合硅微粉。
本发明所述的集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术方案是，所述的原料无碱玻璃砂的各项目指标如下：
所述的原料无碱玻璃片的各项目指标如下：
本发明方法制得的电子级超细复合硅微粉在集成电路基板中应用性能特性如下：
提高大规模集成电路基板的长期使用可靠性，电子级超细复合硅微粉由于和基板骨架材料（无碱玻璃布）成分相当，提高相容性，有效降低板材的热膨胀系数、吸水率、内部应力、收缩率，从而提高大规模集成电路基板的可靠性。
改善大规模集成电路基板的加工性能，电子级超细复合硅微粉莫氏硬度远小于传统的硅微粉，从而有效克服基板硬度过大造成的打孔困难、毛刺多、钻头磨损严重等一系列的问题，同时也将改善下游的化学镀铜、电镀铜、蚀刻等加工性能。
大幅度提高大规模集成电路基板的尺寸稳定性，莫氏硬度的降低，进一步增加其填充量使用量（由原先的15%将增加到20%-40%），大幅度提高大规模集成电路基板的尺寸稳定性，同时降低了大规模集成电路基板的生产成本。
满足高频通讯对低介电常数的要求，大幅度降低高填料体系电路基板的介电常数，从而有力的提升线路板对云计算、高频通讯等信号快速传输要求的满足能力。
顺应绿色环保，电子级超细复合硅微粉完全符合欧盟指令WEEE和RoHS标准，同时满足无铅焊料工艺的高温回流焊要求，顺应当前全球绿色基板产业发展的必然趋势，有利于人体健康及环境保护。
与现有技术相比，本发明方法制得的产品通过检测及试验，在集成电路基板的应用过程中有效降低板材的热膨胀系数、吸水率、内部应力、收缩率和低硬度，从而提高大规模集成电路基板的可靠性、加工性能和稳定性，降低了集成电路基板的生产成本。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其步骤如下：
（1）将二氧化硅含量达99.7%以上，粒度D50＝3.6±0.3μm、D100≤14μm的熔融硅微粉，按每次150kg 数量加入高速搅拌机中高速搅拌升温5min，再加入乳化分散剂六甲基二硅胺烷450ml高速搅拌5min，出料过80目振动筛，通过10000Gs磁选机，去除金属杂质，制得组份A备用；
（2）将4-70目无碱玻璃砂、长度不大于0.50cm的无碱玻璃片二种产品按1:2的质量比，以6HZ给料频率，加入连续运转球磨机，球磨机中研磨介质为氧化铝球，其配比为：￠38 :￠32:￠19=8:12:10，球磨机中研磨介质氧化铝球的总重量为31.5吨；调节球磨机秤重传感器在24700kg之间进行研磨，以13800 m3/h引风量通过气流输送至高速分级机分级制得组份B；高速分级机的转速为4000rpm；
（3）将组份A、B二种产品按质量比1.6：0.2加入二维混合机，运行30min；出料，过180μm保障筛，制得D50=2.0±1.0μm、D100≤13μm的复合硅微粉。
实施例2，一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其步骤如下：
（1）将二氧化硅含量达99.7%以上，粒度D50＝3.6±0.3μm、D100≤14μm的熔融硅微粉，按每次180kg 数量加入高速搅拌机中高速搅拌升温5-10min，再加入乳化分散剂六甲基二硅胺烷550ml高速搅拌10min，出料过80目振动筛，通过10000Gs磁选机，去除金属杂质，制得组份A备用；
（2）将4-70目无碱玻璃砂、长度不大于0.50cm的无碱玻璃片二种产品按1:2的质量比，以10HZ给料频率，加入连续运转球磨机，球磨机中研磨介质为氧化铝球，其配比为：￠38 :￠32:￠19=8:12:10，球磨机中研磨介质氧化铝球的总重量为28.5吨；调节球磨机秤重传感器在24300kg之间进行研磨，以13200 m3/h引风量通过气流输送至高速分级机分级制得组份B；高速分级机的转速为3800rpm；
（3）将组份A、B二种产品按质量比1.8：0.2加入二维混合机，运行40min；出料，过180μm保障筛，制得D50=2.0±1.0μm、D100≤13μm的复合硅微粉。
实施例3，一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其步骤如下：
（1）将二氧化硅含量达99.7%以上，粒度D50＝3.6±0.3μm、D100≤14μm的熔融硅微粉，按每次165kg 数量加入高速搅拌机中高速搅拌升温5-10min，再加入乳化分散剂六甲基二硅胺烷500ml高速搅拌8min，出料过80目振动筛，通过10000Gs磁选机，去除金属杂质，制得组份A备用；
（2）将4-70目无碱玻璃砂、长度不大于0.50cm的无碱玻璃片二种产品按1:2的质量比，以8HZ给料频率，加入连续运转球磨机，球磨机中研磨介质为氧化铝球，其配比为：￠38 :￠32:￠19=8:12:10，球磨机中研磨介质氧化铝球的总重量为30吨；调节球磨机秤重传感器在24500kg之间进行研磨，以13500 m3/h引风量通过气流输送至高速分级机分级制得组份B；高速分级机的转速为3900rpm；
（3）将组份A、B二种产品按质量比1.7：0.2加入二维混合机，运行35min；出料，过180μm保障筛，制得D50=2.0±1.0μm、D100≤13μm的复合硅微粉。
上述实施例1，2，3中，所述的原料无碱玻璃砂的各项目指标如下：
所述的原料无碱玻璃片的各项目指标如下：
实施例4，集成电路基板用电子级超细复合硅微粉性能评价实验：
对比例1：将二氧化硅含量达99.7%以上，粒度D50：3.6±0.3μm的熔融硅微粉，按每次150-180kg 数量加入高速搅拌机中高速搅拌升温5-10min，再加入乳化分散剂450-550ml高速搅拌5-10min，出料过80目振动筛，通过10000Gs磁选机，去除金属杂质，制得对比例1产品。
实验例1：按实施例1所述方法制得实施例1产品。
实验例2：按实施例3所述方法制得实施例3产品。
（1）检测结果
（2）应用试验结果
评估体系：150℃酚醛固化体系
填料添加量：30%
1）板材基本性能测
2) 板材介电性能
3）板材加工性能
从试验的结果来看，实验例1和实验例2的产品在应用性能测试上表现得更优秀，主要体现在性能测试，介电性能和加工性能。
（3）结论
该产品通过检测及试验，在集成电路基板的应用过程中有效降低板材的热膨胀系数、吸水率、内部应力、收缩率和低硬度，从而提高大规模集成电路基板的可靠性、加工性能和稳定性，降低了集成电路基板的生产成本。