一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，包括以下步骤：（1）向固体丙烯酸树脂中加入去离子水和胺类化合物，得到水溶性丙烯酸树脂；（2）向水溶性丙烯酸树脂中加入石墨烯和助剂，分散混合后得到均质分散液；（3）向均质分散液中加入粘结剂，搅拌混合得到石墨烯水性浆料；（4）将石墨烯水性浆料涂覆到成膜载体上形成石墨烯导电层，干燥后得到电热膜。本发明利用水性浆料能制得具有优异导热导电性能的电热膜，制备过程中无有机溶剂添加，无VOC排放问题，安全环保。相对于其他要进行填料特殊改性的工艺，制备方法简单，不采用偶联剂对发热材料进行偶联处理，可简化目前生产工艺，节约生产成本。
【专利说明】
一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法
技术领域
[0001]本发明涉及新型电热材料，具体地说涉及一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法。
【背景技术】
[0002]电热膜供暖系统，是区别于以散热器、空调、暖气片为代表的点式供暖系统及以发热电缆为代表的线式供暖系统，在面式供暖领域采用现代宇航技术研发的低碳供暖高科技
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[0003]电热膜制热原理是产品在电场的作用下，发热体中的碳分子团产生〃布朗运动〃，碳分子之间发生剧烈的摩擦和撞击，产生的热能以远红外辐射和对流的形式对外传递，其电能与热能的转换率高达98%以上。碳分子的作用使系统表面迅速升温。将电热膜暖采暖系统安装在墙(地)面上，热能就会源源不断地均匀传递到房间的每一个角落。电热膜之所以能够对空间起到迅速升温的作用，就在于其100%的电能输入被有效地转换成了超过66%的远红外辐射能和33%的对流热能。电热膜因符合减排低碳的政策导向，其发展前景广阔。
[0004]中国申请号为“201510180075.7”的现有技术在2015年7月15日公开了一种电热膜、电热板及相应的制造方法，其技术方案为所述电热膜包括基材及发热涂层所述发热涂层包括粘胶剂、碳发热材料，所述碳发热材料为炭黑粉及石墨粉混合物;其特征在于，石墨烯膜发热层的制备包括以下步骤:Α、配料步骤:将炭黑粉与石墨粉按照质量份比值介于1:1至1:4之间配比方式混合得到粉料;B、粉碎步骤:将上述粉料粉碎至5000至10000目之间，得到超细粉;C、均混步骤:向超细粉中加入异丙醇和无水乙醇并均混，所述异丙醇与碳发热材料的质量份比值介于1:4至1:10之间，所述无水乙醇与碳发热材料的质量份比值介于1:4至1:10之间，再向上述超细粉中加入粘胶剂后均混，得到发热涂层浆料；D、涂布烘烤步骤:将发热涂层浆料涂布于基材上并对发热涂层浆料进行烘烤，得到电热膜。以上所述粘胶剂为有机硅粘胶剂，粘胶剂与碳发热材料的质量份比值介于I '2至1:3之间；所述发热涂层还包括填料和稳定剂，所述填料、稳定剂、粘胶剂、碳发热材料均勾混合，所述填料为滑石粉，填料与碳发热材料的质量份比值不大于10 ;所述稳定剂为ΚΗ-560偶联剂，稳定剂与碳发热材料的质量份比值介于1:20至1:10之间；所述发热涂层上还设置有电极组，所述电极组为不锈钢带电极、铜带电极、铝带电极的一种或两种。但该专利在实际应用过程中，仍然存在着如下缺陷:一、以炭黑粉和石墨粉作为发热材料，炭黑是不定性炭，为球状，石墨为片层结构，尺寸匹配度低，将二者混合难以研磨分散至所需细度，并且形成良好的导电网络连接;二、炭黑和石墨不导热，以接触的形式传导热量，而采用的电极组中的不锈钢带电极、铜带电极、铝带电极等都是导热材料，必然会造成电热膜表面发热不均匀;三、制备过程中用到大量的异丙醇和无水乙醇，在使用过程中会存在溶剂挥发问题；四、采用绝缘、化学性不稳定的滑石粉作为填料，会大大影响电热膜的发热效果;五、以碳发热材料的质量份比值介于1:20至1:10之间的ΚΗ-560作为稳定剂，价格昂贵，大大增加了生产制造成本。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提供一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法。石墨烯是一种新型二维碳材料，具有优异的导电、导热性，本发明利用石墨烯水性浆料能够制得具有优异导热导电性能的电热膜，整个制备过程中无有机溶剂添加，不存在VOC排放问题，安全环保。同时，相对于其他要进行填料特殊改性的工艺，制备方法简单，不采用偶联剂对发热材料进行偶联处理，可简化目前生产工艺，并且节约生产成本。
[0006]为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)向固体丙烯酸树脂中加入去离子水和胺类化合物，得到水溶性丙烯酸树脂；
(2)向水溶性丙烯酸树脂中加入石墨烯和助剂，分散混合后得到均质分散液；
(3)向均质分散液中加入粘结剂，搅拌混合得到石墨烯水性浆料；
(4)将石墨烯水性浆料涂覆到成膜载体上形成石墨烯导电层，干燥后得到由石墨烯导电层与成膜载体组成的电热膜。
[0007]所述步骤(I)中丙烯酸树脂与去离子水、胺类化合物的质量比为60:140:10—30。
[0008]所述步骤(I)中的胺类化合物为氨水、脂肪胺类化合物、醇胺类化合物、酰胺类化合物或脂环胺类化合物。
[0009]所述步骤(I)中在60—80度的温度下以搅拌的方式均匀溶解丙烯酸树脂。
[0010]所述步骤(2)中的石墨烯与丙烯酸树脂的质量比为1:5—30。
[0011]所述步骤(2)中的石墨烯在使用前需对其进行亲水化处理，处理方式为在表面活性剂溶液中分散处理，表面活性剂包括聚苯乙烯磺酸钠、醋酸丁酸纤维素、聚山梨酯-80、聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
[0012]所述步骤(2)中的助剂包括润湿分散剂、消泡剂、流平剂、成膜助剂、附着力促进剂、基材润湿剂、防冻剂、防霉剂中的一种或几种。
[0013]所述步骤(3)中的粘结剂为水乳性树脂或水溶性树脂，具体包括水性聚氨酯、水性丙烯酸、水性环氧、水性氯醋、水性饱和聚酯树脂中的一种或几种。
[0014]所述步骤(4)中水性浆料以凹辊、涂布或丝印的方式涂覆到成膜载体表面，干燥后石墨稀导电层的厚度为10—10um0
[0015]所述步骤(4)中的成膜载体是聚酯薄膜，其厚度为75—200um。
[0016]所述步骤(4)中的干燥温度为60—150度，采用逐级升温保温的方式干燥。
[0017]所述步骤(4)中电热膜的表面涂覆有韧性膜。
[0018]采用本发明的优点在于:
一、本发明采用去离子水和胺类化合物溶解丙烯酸树脂，既有利于加快溶解速度，又能够完全避免在生产出的产品在工作时出现有机溶剂挥发，解决了现有技术中容易出现VOC排放的问题，不仅提高了生产的安全性，还使得生产出的产品更加环保。并且，由于水溶性丙烯酸树脂和粘结剂具有独特的强力粘接性、柔韧性、耐油性、耐溶剂性、保护胶体性、气体阻绝性、耐磨性以及经特殊处理后具有的耐水性，因此采用水溶性丙烯酸树脂和粘结剂作为成膜物，不仅具有成膜效果好的优点，还使得成膜后的产品能够广泛应用于纺织、食品、医药、建筑、木材加工、造纸、印刷、农业、钢铁、高分子化工等行业。另外，由于石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料;理论上导热系数高达5300W/m.K，高于碳纳米管(CNT)和金刚石，常温下其电子迀移率超过15000cm2/V.s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约1Ω.πι，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。因此，采用石墨烯作为发热材料，能达到很好的导电效果，对成膜载体的结构影响很小，不仅减少了生产、制造的难度，还使得电热膜的导电性能具有更高的稳定性。与中国专利号“201510180075.7”为代表的现有技术相比，本发明通过溶解、混合和涂覆三个主要步骤就能够制得具有优异导热导电性能的电热膜，具有生产工序简单、生产成本低廉和导电导热效果好的优点。
[0019]二、本发明中，若丙烯酸树脂与去离子水、胺类化合物的质量比小于60:140:10，会因丙烯酸树脂固含量较低而导致体系的粘度过低，最终可能导致固化成膜后石墨烯导电层的附着力降低和石墨烯膜孔洞较多，进而降低产品的导电、导热效果;如果额外加入增稠剂提高粘度，为混合液均质分散和相容性增加难度，还会对成膜的流平性带来影响;若丙烯酸树脂与去离子水、胺类化合物的质量比大于60:140:30，又会因丙烯酸树脂固含量太高，进而增加溶解过程难度、胺类化合物的添加量和加工制造难度。因此，将丙烯酸树脂与去离子水、胺类化合物的质量比设置为60: 140: 10-30，既有利于降低生产制造难度，又能够提高产品质量。
[0020]三、本发明中，步骤(I)中的胺类化合物为氨水、脂肪胺类化合物、醇胺类化合物、酰胺类化合物或脂环胺类化合物，在制备过程中采用上述胺类化合物，与固体丙烯酸树脂发生反应生成水溶性盐，能起到促进丙烯酸树脂快速溶解的作用。
[0021]四、本发明中，丙烯酸树脂通过加入胺类化合物加热搅拌的方式均匀溶解到去离子水中，该方式有利于加快丙烯酸树脂的溶解速度和溶解的充分性，进而达到提高生产效率和提尚广品质量的目的。
[0022]五、本发明中，石墨烯与丙烯酸树脂的质量比为1:5—30，在整个制备过程中，石墨烯的添加量少，有利于降低制造成本。
[0023]六、本发明中，石墨烯作为纳米材料，具有相当高的表面能，它既不亲油，又不亲水，在溶液中极易发生团聚现象;而采用聚苯乙烯磺酸钠、醋酸丁酸纤维素、聚山梨酯-80、聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种作为表面活性剂溶液，则能够有效解决上述问题，并能够避免出现石墨烯片层搭接不良和导电、导热网络形成不完善的缺陷，进而提高产品的导电性能和发热性能。另外，按照上述特定的表面活性剂和分散处理技术，能使亲水化处理后的石墨烯在水性丙烯酸树脂和粘结剂中达到理想的分散状态，即能使石墨烯稳固地附着在粘结剂上，以及能使石墨烯形成完整的导电导热网络。
[0024]七、本发明中，采用润湿分散剂、消泡剂、流平剂、成膜助剂、附着力促进剂、基材润湿剂、防冻剂、防霉剂中的一种或几种作为助剂，使得水性浆料混合分散均匀，具有良好的成膜性和储存稳定性。
[0025]八、本发明中，采用水乳性树脂或水溶性树脂作为粘结剂，无有机溶剂添加，不存在VOC排放问题，安全环保。
[0026]九、本发明中，水性浆料以凹辊、涂布或丝印的方式涂覆到成膜载体表面，该方式能使水性浆料均匀分布到成膜载体上，有利于提高电热膜的发热性能。干燥后石墨烯导电层的厚度设置为10—lOOum，既有利于降低生产成本，又能够在石墨烯导电层内外热交换不及时情况下，避免在高功率发热下出现击穿涂层的情况。
[0027]十、本发明中，聚酯薄膜的厚度不仅影响传热的时间和效率，还影响产品的重量，因此，将聚酯薄膜制成厚度为75—200um的膜片，不仅加快了产品的传热效率，减少了传热时间，还因其重量较轻而适用于穿戴设备中，进而扩大了产品的适用范围。
[0028]十一、步骤(4)中的干燥温度为60—150度，采用逐级升温保温的方式干燥，这样能够避免温度急剧上升，在干燥成膜过程中水分子挥发过快，在电热膜表面留下孔隙，影响发热均匀性。
[0029]十二、本发明中，在电热膜的表面涂覆耐高温韧性膜，使得电热膜具有防水、防冲击、耐尚温等特性。
[0030]十三、由本发明制备的电热膜，因其性能优异而广泛用于电采暖和电加热领域中，例如可广泛用于:室内取暖(地暖、墙暖、家居装饰、办公区域)、户外取暖(草坪、大棚、汽车、帐篷、可穿戴设备)、化工设备(罐体除冰、保温)、飞行器(除冰、机场跑道除冰)、交通设施(铁路、桥梁防冻)等行业中。
【具体实施方式】
[0031]实施例1
一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，包括以下步骤:
(I)向丙烯酸树脂中按比例加入去离子水和胺类化合物，丙烯酸树脂与去离子水、胺类化合物的质量比为60:140:10-30，胺类化合物为氨水、脂肪胺类化合物、醇胺类化合物、酰胺类化合物或脂环胺类化合物等；加入完成后，在60—80度的温度下以搅拌的方式均匀溶解丙烯酸树脂，溶解后得到水溶性丙烯酸树脂。
[0032](2 )向水溶性丙烯酸树脂中加入石墨烯和助剂，得到混合液，然后对混合液进行高速分散混合，得到均质分散液。其中，石墨烯与丙烯酸树脂的质量比为1:5—30，石墨烯在使用前需对其进行亲水化处理，处理方式为在表面活性剂溶液中分散处理，表面活性剂为包括聚苯乙烯磺酸钠、醋酸丁酸纤维素、聚山梨酯-80、聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种，助剂包括润湿分散剂、消泡剂、流平剂、成膜助剂、附着力促进剂、基材润湿剂、防冻剂、防霉剂中的一种或几种。
[0033]本步骤中的分散混合包括高速磁力搅拌分散混合、高速剪切乳化分散混合、高速均质搅拌分散混合、球磨法分散混合、三辊研磨分散混合或砂磨分散混合。
[0034](3)向均质分散液中加入粘结剂，粘结剂为水乳性树脂或水溶性树脂，具体包括水性聚氨酯、水性丙烯酸、水性环氧、水性氯醋、水性饱和聚酯树脂中的一种或几种，加入完成后，经搅拌混合得到石墨烯水性浆料。
[0035](4)将石墨烯水性浆料以凹辊、涂布或丝印等方式涂覆到成膜载体表面形成石墨烯导电层，成膜载体是厚度为75—200um的聚酯薄膜，然后在60—150度的条件下，采用逐级升温保温的方式干燥石墨烯导电层，干燥后得到由石墨烯导电层与成膜载体组成的电热膜，干燥后石墨稀导电层的厚度为10—lOOum。
[0036]进一步的，为了使电热膜具有防水、防冲击、耐高温、绝缘、导热系数较高等特性，在电热膜的表面还涂覆有韧性膜。
[0037]本实施例中，所述水性浆料是以水性树脂作为粘结剂，高导电、高导热石墨烯作为发热填料，加入特定的助剂，经特殊的分散工艺制成。
[0038]实施例2
一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，包括以下步骤:
(I)向丙烯酸树脂中按比例加入去离子水和氨水，丙烯酸树脂与去离子水、氨水的质量比为60:140:10，加入完成后，在60度的温度下以搅拌的方式均匀溶解丙烯酸树脂，溶解后得到水溶性丙烯酸树脂。
[0039](2)向水溶性丙烯酸树脂中加入石墨烯和助剂，石墨烯与丙烯酸树脂的质量比为I: 5，助剂包括润湿分散剂、消泡剂、基材润湿剂、防冻剂和防霉剂，加入完成后，得到混合液，然后对混合液进行球磨法分散混合，得到均质分散液。其中，石墨烯在使用前需对其进行亲水化处理，处理方式为在十二烷基苯磺酸钠溶液中超声分散。
[0040](3)向均质分散液中加入粘结剂，粘结剂为水性聚氨酯乳液，经搅拌混合得到石墨烯水性浆料。
[0041](4)将石墨烯水性浆料以丝印的方式涂覆到厚度为75 um的聚酯薄膜表面形成石墨烯导电层，然后在60—150度的条件下，采用逐级升温保温的方式干燥石墨烯导电层，干燥后得到由石墨烯导电层与成膜载体组成的电热膜，干燥后石墨烯导电层的厚度为10um。
[0042]经大量实验证明，本实施例采用特定的组分和特定的参数，能够制备出电阻率小于0.2Ω.cm的电热膜，电热膜的性能更加优异。
[0043]实施例3
一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，包括以下步骤:
(I)向丙烯酸树脂中按比例加入去离子水和脂肪胺类化合物，丙烯酸树脂与去离子水、脂肪胺类的质量比为60: 140: 30，加入完成后，在80度的温度下以搅拌的方式均匀溶解丙烯酸树脂，溶解后得到水溶性丙烯酸树脂。
[0044](2)向水溶性丙烯酸树脂中加入石墨烯和助剂，石墨烯与丙烯酸树脂的质量比为1:30，助剂包括成膜助剂、防冻剂和防霉剂，加入完成后，得到混合液，然后对混合液进行高速剪切乳化分散混合，得到均质分散液。其中，石墨烯在使用前需对其进行亲水化处理，处理方式为在聚乙烯醇溶液中高速剪切乳化处理。
[0045](3)向均质分散液中加入粘结剂，粘结剂为水性丙烯酸乳液，经搅拌混合得到石墨烯水性浆料。
[0046](4)将石墨烯水性浆料以凹辊的方式涂覆到厚度为200 um的聚酯薄膜表面形成石墨烯导电层，然后在60—150度的条件下，采用逐级升温保温的方式干燥石墨烯导电层，干燥后得到由石墨烯导电层与成膜载体组成的电热膜，干燥后石墨烯导电层的厚度为lOOum。
[0047]经大量实验证明，本实施例采用特定的组分和特定的参数，能够制备出电阻率小于1.8Ω.cm的电热膜，电热膜的性能更加优异。
[0048]实施例4
一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，包括以下步骤:
(I)向丙烯酸树脂中按比例加入去离子水和醇胺类化合物，丙烯酸树脂与去离子水、醇胺类的质量比为60:140:15，加入完成后，在80度的温度下以搅拌的方式均匀溶解丙烯酸树脂，溶解后得到水溶性丙烯酸树脂。
[0049](2)向水溶性丙烯酸树脂中加入石墨烯和助剂，石墨烯与丙烯酸树脂的质量比为1:20,助剂包括成膜助剂防冻剂、防霉剂，加入完成后，得到混合液，然后对混合液进行高速均质搅拌分散混合，得到均质分散液。其中，石墨烯在使用前需对其进行亲水化处理，处理方式为在聚山梨酯-80中超声分散。
[0050](3)向均质分散液中加入粘结剂，粘结剂为水性丙烯酸乳液，经搅拌混合得到石墨烯水性浆料。
[0051](4)将石墨烯水性浆料以凹辊的方式涂覆到厚度为200um的聚酯薄膜表面形成石墨烯导电层，然后在60—150度的条件下，采用逐级升温保温的方式干燥石墨烯导电层，干燥后得到由石墨烯导电层与成膜载体组成的电热膜，干燥后石墨烯导电层的厚度为80um。
[0052]经大量实验证明，本实施例采用特定的组分和特定的参数，能够制备出电阻率小于1.2Ω.cm的电热膜，电热膜的性能更加优异。
[0053]实施例5
一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，包括以下步骤:
(I)向丙烯酸树脂中按比例加入去离子水和酰胺类化合物，丙烯酸树脂与去离子水、酰胺类的质量比为60:140:15，加入完成后，在70度的温度下以搅拌的方式均匀溶解丙烯酸树脂，溶解后得到水溶性丙烯酸树脂。
[0054](2)向水溶性丙烯酸树脂中加入石墨烯和助剂，石墨烯与丙烯酸树脂的质量比为1:15，助剂包括成膜助剂、防冻剂和防霉剂，加入完成后，得到混合液，然后对混合液进行高速剪切乳化分散混合，得到均质分散液。其中，石墨烯在使用前需对其进行亲水化处理，处理方式为在聚丙烯酸钠溶液中高速剪切乳化处理。
[0055](3)向均质分散液中加入粘结剂，粘结剂为水性环氧乳液，经搅拌混合得到石墨烯水性浆料。
[0056](4)将石墨烯水性浆料以涂布的方式涂覆到厚度为150um的聚酯薄膜表面形成石墨烯导电层，然后在60—150度的条件下，采用逐级升温保温的方式干燥石墨烯导电层，干燥后得到由石墨烯导电层与成膜载体组成的电热膜，干燥后石墨烯导电层的厚度为60um。
[0057]经大量实验证明，本实施例采用特定的组分和特定的参数，能够制备出电阻率小于1.2Ω.cm的电热膜，电热膜的性能更加优异。
[0058]实施例6
一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，包括以下步骤:
(I)向丙烯酸树脂中按比例加入去离子水和脂肪胺类化合物，丙烯酸树脂与去离子水、脂环胺类的质量比为60: 140: 25，加入完成后，在70度的温度下以搅拌的方式均匀溶解丙烯酸树脂，溶解后得到水溶性丙烯酸树脂。
[0059](2)向水溶性丙烯酸树脂中加入石墨烯和助剂，石墨烯与丙烯酸树脂的质量比为1:10，助剂包括润湿分散剂、消泡剂、基材润湿剂、防冻剂和防霉剂，加入完成后，得到混合液，然后对混合液进行砂磨分散混合，得到均质分散液。其中，石墨烯在使用前需对其进行亲水化处理，处理方式为在醋酸丁酸纤维素中高速剪切乳化处理。
[0060](3)向均质分散液中加入粘结剂，粘结剂为水性氯醋树脂，经搅拌混合得到石墨烯水性浆料。
[0061](4)将石墨烯水性浆料以丝印的方式涂覆到厚度为10um的聚酯薄膜表面形成石墨烯导电层，然后在60—150度的条件下，采用逐级升温保温的方式干燥石墨烯导电层，干燥后得到由石墨烯导电层与成膜载体组成的电热膜，干燥后石墨烯导电层的厚度为20um。
[0062]经大量实验证明，本实施例采用特定的组分和特定的参数，能够制备出电阻率小于0.8Ω.cm的电热膜，电热膜的性能更加优异。
[0063]实施例7
一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，包括以下步骤:
(I)向丙烯酸树脂中按比例加入去离子水和脂环胺类化合物，丙烯酸树脂与去离子水、芳香胺类的质量比为60: 140: 22，加入完成后，在80度的温度下以搅拌的方式均匀溶解丙烯酸树脂，溶解后得到水溶性丙烯酸树脂。
[0064](2)向水溶性丙烯酸树脂中加入石墨烯和助剂，石墨烯与丙烯酸树脂的质量比为1:12，助剂包括成膜助剂、防冻剂和防霉剂，加入完成后，得到混合液，然后对混合液进行高速磁力搅拌分散混合，得到均质分散液。其中，石墨烯在使用前需对其进行亲水化处理，处理方式为在十二烷基硫酸钠溶液中超声分散。
[0065](3)向均质分散液中加入粘结剂，粘结剂为水性饱和聚酯树脂，经搅拌混合得到石墨烯水性浆料。
[0066](4)将石墨烯水性浆料以丝印的方式涂覆到厚度为125um的聚酯薄膜表面形成石墨烯导电层，然后在60—150度的条件下，采用逐级升温保温的方式干燥石墨烯导电层，干燥后得到由石墨烯导电层与成膜载体组成的电热膜，干燥后石墨烯导电层的厚度为20um。
[0067]经大量实验证明，本实施例采用特定的组分和特定的参数，能够制备出电阻率小于1Ω.cm的电热膜，电热膜的性能更加优异。
[0068]实施例8
一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，包括以下步骤:
(I)向丙烯酸树脂中按比例加入去离子水和脂环胺类化合物，丙烯酸树脂与去离子水、萘系胺的质量比为60:140:25,加入完成后，在65度的温度下以搅拌的方式均匀溶解丙烯酸树脂，溶解后得到水溶性丙烯酸树脂。
[0069](2)向水溶性丙烯酸树脂中加入石墨烯和助剂，石墨烯与丙烯酸树脂的质量比为1:8，助剂包润湿分散剂、流平剂、防冻剂和防霉剂，加入完成后，得到混合液，然后对混合液进行三辊研磨分散混合，得到均质分散液。其中，石墨烯在使用前需对其进行亲水化处理，处理方式为在聚苯乙烯磺酸钠溶液中高速剪切乳化处理。
[0070](3)向均质分散液中加入粘结剂，粘结剂为水性丙烯酸乳液，经搅拌混合得到石墨烯水性浆料。
[0071](4)将石墨烯水性浆料以凹辊的方式涂覆到厚度为150um的聚酯薄膜表面形成石墨烯导电层，然后在60—150度的条件下，采用逐级升温保温的方式干燥石墨烯导电层，干燥后得到由石墨烯导电层与成膜载体组成的电热膜，干燥后石墨烯导电层的厚度为80um。
[0072]经大量实验证明，本实施例采用特定的组分和特定的参数，能够制备出电阻率小于0.6Ω.cm的电热膜，电热膜的性能更加优异。
【主权项】
1.一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)向固体丙烯酸树脂中加入去离子水和胺类化合物，得到水溶性丙烯酸树脂； (2)向水溶性丙烯酸树脂中加入石墨烯和助剂，分散混合后得到均质分散液； (3 )向均质分散液中加入粘结剂，搅拌混合得到石墨烯水性浆料； (4)将石墨烯水性浆料涂覆到成膜载体上形成石墨烯导电层，干燥后得到由石墨烯导电层与成膜载体组成的电热膜。2.如权利要求1所述的一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，其特征在于:所述步骤(I)中丙烯酸树脂与去离子水、胺类化合物的质量比为60:140:10—30。3.如权利要求1所述的一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，其特征在于:所述步骤(I)中在60—80度的温度下以搅拌的方式均匀溶解丙烯酸树脂。4.如权利要求1所述的一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，其特征在于:所述步骤(2)中的石墨稀与丙稀酸树脂的质量比为1:5—30。5.如权利要求1所述的一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，其特征在于:所述步骤(2)中的石墨烯在使用前需对其进行亲水化处理，处理方式为在表面活性剂溶液中分散处理，表面活性剂包括聚苯乙烯磺酸钠、醋酸丁酸纤维素、聚山梨酯-80、聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。6.如权利要求1所述的一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，其特征在于:所述步骤(2)中的助剂包括润湿分散剂、消泡剂、流平剂、成膜助剂、附着力促进剂、基材润湿剂、防冻剂、防霉剂中的一种或几种。7.如权利要求1所述的一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，其特征在于:所述步骤(3)中的粘结剂为水乳性树脂或水溶性树脂，具体包括水性聚氨酯、水性丙烯酸、水性环氧、水性氯醋、水性饱和聚酯树脂中的一种或几种。8.如权利要求1所述的一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，其特征在于:所述步骤(4)中水性浆料以凹辊、涂布或丝印的方式涂覆到成膜载体表面，干燥后石墨烯导电层的厚度为10—10um09.如权利要求1所述的一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，其特征在于:所述步骤(4)中的成膜载体是聚酯薄膜，其厚度为75—200um。10.如权利要求1所述的一种利用石墨烯水性浆料制备电热膜的方法，其特征在于:所述步骤(4)中的干燥温度为60—150度，采用逐级升温保温的方式干燥。
【文档编号】H05B3/14GK105898906SQ201610320779
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年5月16日
【发明人】简璐, 赵景浩, 尹天平, 姚林, 高华
【申请人】德阳烯碳科技有限公司