专利名称：利用河沙制备碳化硅晶须的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用河沙制备碳化硅晶须的方法，属材料科学技术领域。
晶须是在受控条件下培植生长的高纯度纤细单晶体，其晶体结构近乎完整，不含有晶粒界、亚晶界、位错、空洞等晶体结构缺陷。它的强度接近相邻原子间的结合力。SiC晶须拉伸强度大于27GPa，模量大于500GPa。由于晶体结构完整，晶须不仅具有异乎寻常的力学性能，而且在电学、光学、磁学、电磁性、介电性、传导性、甚至超导性等方面的物理性能有了显著提高。多年来，美国、日本和欧洲等国已经开展了该材料制备、结构、性能与应用的研究工作。我国也进行过大量的研究。但是，到目前的为止，SiC晶须采用VLS(vapour-liquid-solid)法技术生长。VLS技术是指在预选高温将触媒固体颗粒熔化形成液态触媒球，通入气相源，气相中的碳、硅原子被液球吸收溶解形成过饱和的碳硅溶液，而后以SiC的形式沉积在支撑衬底上，沉积不断进行，晶须逐渐生长，触媒球被生长着的晶须抬起，继续吸收、熔解、沉积。该制作方法复杂，耗时长，成本昂贵。
目前SiC晶须用于补强陶瓷基复合材料的制作。它是利用晶须与基体材料混合、成形、烧结而成。加入晶须的陶瓷材料，其断裂韧性、抗热震性、抗弯强度、弹性模量等都有了显著提高，但由于目前SiC晶须的价格高昂，所以该种材料价格也相对较高，一般用于国防工业、航空航天以及精密机械零件等。目前，SiC晶须的国内市场价大约为800-1000元/公斤。
河沙不含有有机物，对农作物生长无益。且河沙淤积，堵塞河道，一直是造成水害的重要原因。每年清理出的大量河沙如不及时加以利用，由于颗粒细小，大风环境时容易产生沙尘暴，大气环境的严重污染源。
本发明的目的是提出一种利用河沙制备碳化硅晶须的方法，使用河沙作为碳化硅晶须的原料，不仅达到降低原料成本的目的，简化制作工艺，降低成本。也可以变害为宝，是一项一举两得，利国利民的研究项目。
本发明提出的利用河沙制备碳化硅晶须的方法，包括以下各步骤1、选用SiO2质量百分比为65-80％，Al2O3质量百分比含量为10-15％的河沙，也可先将河沙进行研磨，使其粒度达到15μm，在进行酸洗，效果更好。
2、用0.1mol/L-1mol/L的稀盐酸对原料进行酸洗。用去离子水洗去盐酸。
3、将河沙与碳黑粉末以质量百分比100∶25-35混合。加入水，常温下球磨24小时以上。烘干。
4、在0.1MPa氮气气氛下，以15-20℃/分钟升温速度，升至1300℃～1700℃下保温2-5个小时。
5、利用浮选法，分离出SiC，即得本发明的SiC晶须。
使用本发明的方法，可以制备出长径比为20∶1的优质碳化硅晶须，产品纯度在95％以上，而且方法简单，原材料来源广泛，价格低廉，生产周期短，并有利于环境保护。
下面介绍本发明的实施例。
使用黄河入海口处垦利县的黄河泥沙，其成分如下表
实施例11、用0.1mol/l的稀盐酸将黄河泥沙进行酸洗将稀盐酸加入到黄河泥沙中，进行搅拌，待反应充分，加去离子水进行清洗，烘干。
2、烘干后，再用玛瑙球进行球磨48个小时。
3、和碳黑在100∶30(质量比)比例下混和，4、混合均匀充分，在85度下烘干。
5、使用多功能炉，在0.1MPa，氮气流下，以15℃/分的速度升温至1700℃下，，保温2个小时，进行烧结。
6、利用浮选法将SiC与其他成分进行分离。
7、用去离子水，对分离出的SiC进行清洗。
产品中SiC含量大约为90％，利用电子扫描电镜对产品进行分析，其直径大约为0.1-0.2μm。长径比为20∶1。
实施例21、将黄河泥沙球磨36小时，2、用0.5mol/l稀盐酸将黄河泥沙进行酸洗将稀盐酸加入到黄河泥沙中，进行搅拌，待反应充分，加去离子水进行清洗，烘干。
3、称取酸洗后的黄河泥沙和碳黑以100∶33左右重量比混合。
4、将黄河泥沙和碳黑混和，球磨1天5、混合均匀，在85度下烘干，6、然后放入在石墨坩埚中。
使用多功能炉，在0.1MPa，氮气流下，在1550℃下，以15℃/分，保温4个小时，进行烧结。
产品中，SiC晶须含量为80％。用电子扫描电镜，可以看出，其长径比为25∶1，直径为0.5-1μm。
实施例31、将黄河泥沙球磨36小时，2、用1mol/l稀盐酸将黄河泥沙进行酸洗将稀盐酸加入到黄河泥沙中，进行搅拌，待反应充分，加去离子水进行清洗，烘干。
3、称取酸洗后的黄河泥沙和碳黑以100∶28混合4、将黄河泥沙和碳黑混和，球磨1天5、混合均匀，在85度下烘干，6、然后放入在石墨坩埚中。
7、使用多功能炉，在0.1MPa氮气流下，在1500℃下，以20℃/分，保温4个小时，进行烧结。
8、利用浮选法，将SiC和其它产品分离。
产品中，SiC含量为85％。
其长径比为20∶1，直径为0.1-0.5μm。
权利要求
1.一种利用河沙制备碳化硅晶须的方法，其特征在于，该方法包括以下各步骤(1)选用河沙为原料，其中SiO2质量百分比为65-80％，Al2O3质量百分比含量为10-15％；(2)用0.1mol/L-1mol/L的稀盐酸对原料进行酸洗，再用去离子水洗去盐酸；(3)将河沙与碳黑粉末以质量百分比100∶25-35混合，加入水，常温下球磨24小时以上，烘干；(4)在0.1MPa氮气气氛下，以15-20℃/分钟升温速度，升至1300℃～1700℃下保温2-5个小时；(5)利用浮选法，分离出SiC，即得本发明的碳化硅晶须。
全文摘要
本发明涉及一种利用河沙制备碳化硅晶须的方法,首先选用河沙为原料,用稀盐酸对原料进行酸洗,用去离子水洗去盐酸。将河沙与碳黑粉末混合,加入水,常温下球磨,烘干,在氮气气氛下烧结,最后利用浮选法,分离出SiC,即得本发明的SiC晶须。使用本发明的方法,可以制备出长径比为20∶1的优质碳化硅晶须,产品纯度在95%以上,而且方法简单,原材料来源广泛,价格低廉,生产周期短,并有利于环境保护。
文档编号C30B29/00GK1276340SQ00120789
公开日2000年12月13日 申请日期2000年7月14日 优先权日2000年7月14日
发明者潘伟, 黄月, 陈健 申请人:清华大学