专利名称：一种用于人工晶体约束生长的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明是一种涉及材料科学领域的人工晶体生长的方法。
目前，晶体的生长可在固态、液态、气态中进行，然而基于生产效率的考虑，气态中进行晶体生长的实践较少，采用的一般手段为溶液生长和熔体生长。
溶液生长是从结晶物质的溶液中形成晶体。这要求结晶物质具有一定的溶解度。在这种生长方法中，溶液过饱和度的控制是最为重要的因素。具体方法可按控制过饱和度的途径分为降温法、蒸发法、凝胶法等。溶液法可在远低于熔点的温度下生长，易长成大块外形完整的晶体。但是，在溶液生长方法中，溶剂不可避免地被引入晶体，这会导致晶体性能的改变。同时这种方法难于控制晶体沿特定晶向生长，在晶体生长完成后必须进行进一步的加工以获得光洁度和平整度高，并具有特定晶向的晶体材料。而到目前为止，晶体材料的加工技术仍然是一个需要进一步研究的题目，晶体的加工技术仍然不够充分。
熔体生长法是最早的研究方法之一，研究最为广泛。采用的思路为在熔体中引入籽晶，控制单晶成核，使籽晶在与熔体的界面上发生相变从而长大。为使晶体不断长大，相界处的熔体应处于过冷状态，而熔体的其余部分应处于过热状态使其不能自发形核生长。典型方法包括提拉法、泡生法、坩埚下降法、浮区熔化法、焰熔法。其本质是在正向温度梯度下进行的晶体生长。近年来也有一些在负温度梯度下进行的晶体生长，如过冷熔体生长法。
熔体生长法的生长速率多快于溶液法生长，在生长中可以对晶体生长方向做一定程度的控制，但是通过生长直接获得的晶体表面质量差，而且使用晶面与生长晶面往往并不一致，同样需要通过进一步的机械加工手段来获得满足使用要求的工作面。然而大多数晶体的加工性能较差，这使得获得实用的光学器件具有相当大的困难。
在现有技术中，某些稳定性差的晶体材料因与环境相互作用会发生变质或挥发，影响其工作效率。因此，适当的晶体防护手段对于晶体器件的正常使用具有重要意义。
为了解决现有晶体生长方法中存在的晶体器件后续加工困难，难于在生产中应用的缺陷，本发明提出一种新的人工晶体生长方法。
本发明的技术核心是在熔体中利用结晶器进行约束条件下的人工晶体生长，并采用封闭结晶器的方法对晶体实施保护。具体方案为将籽晶引入熔体中，以预先设定形状的生长器作为结晶器，选取籽晶取向，控制形核条件，使晶体以籽晶为核心形成外延生长，成长为具有特定晶向和形状的晶体器件。
在晶体生长完成后，可以封闭结晶器，以防止晶体与环境作用导致其性能变差，同时将结晶器和其内部的晶体作为整体的人工晶体器件应用。
为了实现上述人工晶体生长方法，本发明设计了一种新的生长装置。
装置由籽晶引入装置、恒温箱、和晶体生长器组成。其中晶体生长器为由引晶器[6]、结晶器[7]连接在一起的腔体。结晶器[7]可根据器件的使用要求设计，并且上部与引晶器[6]连结，底部与补缩装置连结，以避免在晶体生长过程中相变体积变化导致晶体缩陷。
生产中晶体生长器内充满熔体，籽晶通过籽晶引入装置引入并与熔体接触，使用一夹持器具[3]调整籽晶位向从而在结晶器内按所需晶向实现晶体外延生长。结晶器[7]采用易成型的材料制成，其表面光洁度和尺寸精度高，在生长过程中晶体贴合结晶器壁生长，从而保证晶体的尺寸、形位精度和表面光洁度。
生产中应控制熔体温度，以保证生长界面前沿没有新的生长核心出现，实现可靠的晶体外延生长。在外延生长得以保证的前提下，可降低熔体温度以提高生长效率。
由于本发明采用熔体法在结晶器内按所需要的形状及晶体取向生长晶体，晶体和结晶器壁之间形成良好的结合面，晶体本身界面光洁平整，免除了后续的机械加工工序，获得可以直接应用的产品，缩短生产周期，提高产品合格率。而对于稳定性差的晶体，由于生长完成后直接密封晶体生长器，可以隔绝晶体器件与外界气氛的接触，防止晶体材料与外界气氛的作用或因挥发而导致的器件老化，同时晶体生长器可以作为支承结构在强度方面提供保护，避免了器件失效。
附图
一为过冷熔体中约束条件下的晶体生长实施例。
附图二为过冷熔体中生长实施例晶体生长器的详细示意图。
附图三为过热熔体中约束条件下的晶体生长实施例。
附图四为过热熔体中生长实施例晶体生长器的详细示意图。
实施例一本实施例是关于COANP(2-Cyclooctylamino-5-nitrpyridine，熔点75℃)晶体生长的方法及装置。
本装置由籽晶引入装置、恒温箱[2]、和晶体生长器组成。其中籽晶引入装置由升降平台[1]和籽晶夹持器[3]组成，升降平台位于恒温箱的上部，籽晶夹持器[3]连杆的一端与升降台固定连接，另一端置于恒温箱内，为一个球形铰链，铰链上有一个夹头，夹头可万向旋转，通过夹头，将籽晶置于熔体[5]的液面上；晶体生长器位于恒温箱[2]内，是一个由引晶器[6]、结晶器[7]和补缩器[9]连接在一起的腔体，用石英玻璃制成。引晶器[6]内腔为直径10mm，高40mm的柱状结构，一端开口以便于引入籽晶，另一端与结晶器[7]胶结。结晶器[7]按器件使用要求设计为圆柱结构，内腔直径为30mm，长度为50mm，两圆形端面为器件工作面。为避免在晶体生长过程中相变体积变化导致晶体缩陷，在装置中设计柱状补缩器[9]，通过补缩通道[8]与结晶器[7]底部相胶接。补缩通道[8]内腔直径为20mm，补缩器[9]内腔直径为15mm，高90mm。
根据晶体的熔点要求，本实施例采用水浴恒温箱，温度波动及内部温差低于0.1℃。在实施中，将籽晶[4]通过与升降台[1]相连的籽晶夹持器[3]置于熔体[5]液面上，调整水浴温度至过冷状态，籽晶[4]将通过外延生长逐步长大，在引晶器[6]内延伸，最后充满整个结晶器[7]。这个过程中的结晶潜热由熔体导出。
生长中使用的籽晶[4]可以通过从大块晶体上切割的方式获得，以酒精洗涤表面后，置于夹持器上引入熔体，调整夹头位向以保证所需要的工作晶面与结晶器约束面位向一致，从而获得具有特定的工作面晶体器件。
为保证结晶过程中熔体[5]由籽晶[4]处外延生长，按顺序凝固的方式填充整个结晶器[7]，将水浴[2]温度设定在70℃。
生长过程完成后，将生长器从水浴[2]中取出，从引晶器[6]及补缩通道[8]的位置将结晶器[7]截离，并用硅胶将结晶器[7]的断面密封，即可获得实用的光学器件。
实施例二本实施例是关于Benzil(C6H5COCOC6H5，熔点95℃)晶体生长的方法及装置。
本装置由籽晶引入装置、恒温箱、熔体池和晶体生长器组成。其中籽晶引入装置由升降平台[1]和籽晶夹持器[3]组成，升降平台位于恒温箱的上部，籽晶夹持器[3]连杆的一端与升降台固定连接，另一端置于恒温箱内，为一个球形铰链，铰链上有一个夹头，夹头可万向旋转，通过夹头，将籽晶置于熔体[5]的液面上；晶体生长器位于恒温箱[2]内的熔体池[10]中，是一个由引晶器[6]和结晶器[7]和补缩通道[8]连接在一起的腔体，用石英玻璃制成，其上端与升降台[1]联结。引晶器[6]内腔为直径10mm，高40mm的柱状结构，一端开口以便于引入籽晶，另一端与结晶器[7]熔结。结晶器[7]按器件使用要求设计为圆柱结构，内腔直径为30mm，长度为50mm，两圆形端面为器件工作面。为避免在晶体生长过程中相变体积变化导致晶体缩陷，结晶器[7]下端熔结补缩通道[8]，补缩通道[8]下端开口，使其内部熔体与熔体池[10]内的熔体相通。
根据晶体的熔点要求，本实施例采用油浴恒温箱，温度波动及内部温差低于0.2℃。在实施中，将籽晶[4]通过与升降台[1]相连的籽晶夹持器[3]置于熔体[5]液面上，调整水浴温度至过热状态，并在生长过程中通过升降台[1]提升晶体生长器，籽晶[4]将通过外延生长逐步长大，在引晶器[6]内延伸，最后充满整个结晶器[7]。这个过程中的结晶潜热由生长器外壁及夹持器[3]导出。
生长中使用的籽晶[4]可以通过从大块晶体上切割的方式获得，以酒精洗涤表面后，置于夹持器[3]上引入熔体，调整夹头位向以保证所需要的工作晶面与结晶器[7]约束面位向一致，从而获得具有特定的工作面晶体器件。
为保证结晶过程中熔体[5]由籽晶[4]处外延生长，按顺序凝固的方式填充整个结晶器[7]，将油浴[2]温度设定在98℃。
生长过程完成后，将生长器从油浴[2]中取出，从引晶器[6]及补缩通道[8]的位置将结晶器[7]截离，并用环氧树脂将结晶器[7]的断面密封，即可获得实用的光学器件。
权利要求
1．一种在熔体中进行人工晶体生长的方法，其特征是采用夹持器[3]将籽晶引入熔体中，利用结晶器进行约束条件下的人工晶体生长。
2．如权利要求1所述的人工晶体生长方法，其特征是通过夹持器调整籽晶位向，使籽晶按特定的晶向外延生长。
3．如权利要求1所述的人工晶体生长方法，其特征是通过预先设计所需形状的生长器作为晶体生长的结晶器，在结晶器内部外延生长，形成具有特定形状和工作面的晶体器件。
4．如权利要求1所述的人工晶体生长方法，其特征是在晶体生长完成后，可以封闭结晶器。
5．一种用于实施权利要求1所述人工晶体生长方法的装置，其特征是晶体生长器是一个由引晶器[6]，结晶器[7]、补缩装置连接成的腔体，其中引晶器[6]一端有开口，另一端与结晶器[7]连结，结晶器[7]底部与补缩装置连结。
6．如权利要求5所述人工晶体生长的装置，其特征是籽晶夹持器[3]的一端为夹头。
全文摘要
本发明涉及一种人工晶体生长的方法及装置。为克服现有技术中晶体生长质量低,表面质量差的不足之处,本发明在熔体中以预先设定形状的生长器作为结晶器,采用夹持器选取籽晶取向,控制形核条件,使晶体以籽晶为核心形成外延生长,成长为具有特定晶向和形状的晶体器件,并在晶体生长完成后采用封闭结晶器的方法以保护晶体。本发明可获得大体积、高质量的晶体材料,减少后续的加工工序,实现高质高效的晶体生长。
文档编号C30B19/04GK1314505SQ0110677
公开日2001年9月26日 申请日期2001年2月27日 优先权日2001年2月27日
发明者黄卫东, 王猛, 王文礼 申请人:西北工业大学