专利名称：生产六钛酸钾晶须的方法
技术领域：
本发明涉及一种生产钛酸钾晶须的方法。具体说，是一种用作隔热材料的六钛酸钾晶须的生产方法。
石棉被用作隔热材料，已有悠久历史。但石棉具有有毒、致癌、易灰化、高温收缩和寿命短等缺点。而六钛酸钾晶须则具有性能稳定、无毒害、使用寿命长等优点。因此，六钛酸钾晶须被用作隔热材料，无论是在民用上还是在军事上，都具有极大的应用价值。
据报道，目前能够生产六钛酸钾晶须的只有日本的九州耐火砖株式会社和川铁矿业株式会社等几家企业。他们采用的生产方法为熔剂法。虽然采用熔剂法可以生产出六钛酸钾晶须，但这种方法需要使用较多的钼酸钾(K2MoO4)作为熔剂。由于钼钾酸价格昂贵且不能回收，使得生产成本过高。从而影响了六钛酸钾晶须的推广应用。
本发明的目的在于提供一种生产六钛酸钾晶须的方法。用该方法生产六钛酸钾晶须，可大大降低生产成本，有利于六钛酸钾晶须的推广应有。
为实现上述目的，本发明采取以下技术解决方案本发明的生产六钛酸钾晶须的方法，包括以下步骤(1)混合按照钛源(TiO2)∶钾源(K2O)＝1.9～2.5的摩尔比，将钛源和钾源放入球磨机内混合，制成混合料；(2)烧结将上述混合料放入温度为900～1200℃的箱式炉或隧道窑中，烧结0.5～4小时，使其烧成熔融体；(3)骤冷使用对辊机对上述熔融体进行急剧冷却。其方法是，在对辊机的两辊筒内通入循环冷却水，使上述熔融体从对辊机上部进入后，在骤冷的同时被两辊筒挤压成薄片；(4)分散处理按照上述薄片∶纯水＝1∶5～1∶50的比例，将上述薄片和纯水放入反应器内，并加热至60～100℃，每10～20分钟加入一次浓度为3～20％的稀酸，使溶液的PH值≥9；同时，在200～1000转/分钟的的转速下搅拌1～5小时，制成悬浮液；(5)分离用离心机对悬浮液进行分离，除去其中的水份，使其成为粉状物；(6)洗涤将粉状物放入离心机内，并加入纯水，对粉状物进行洗涤；(7)干燥将上述粉状物放入温度为100～300℃的烘箱内，烘烤3～5小时，使其干燥；(8)高温结晶烧结将经过干燥处理过的粉状物置于温度为900～1200℃的隧道窑中，烧结1～5小时，使其成为分散的针状结晶体；(9)二次分散处理按照上述针状结晶体∶纯水＝1∶5～1∶50的比例，将针状结晶体和纯水放入反应器内，并对其加热至60～100℃，在200～1000转/分钟的转速下搅拌1～5小时；然后，用离心机脱去水份，并用纯水洗涤至无阴离子为止；(10)二次干燥处理将经过二次分散处理过的针状结晶体放入温度为100～300℃的烘箱内烘烤3～5小时，使其干燥；(11)筛分用200～400目的筛子，对经过二次干燥处理过的针状结晶体进行过筛，得到六钛酸钾晶须。
上述方案中所说的钛源是金红石型钛白粉、锐钛矿型钛白粉或搪瓷级钛白粉中的任意一种，而钾源是无水碳酸钾或氢氧化钾中的任意一种；所说的无水碳酸钾是无水碳酸钾粉或无水碳酸钾粒。
采用上述方案，具有以下优点由于本发明的生产六钛酸钾晶须的方法有混合、烧结、骤冷、分散处理、分离、洗涤、干燥、高温结晶烧结和筛分等步骤组成，不需使用价格昂贵的钼酸钾熔剂，就可生产出高质量的六钛酸钾晶须，大大地降低了生产成本。据测算，生产成本进仅是熔剂法的分之一。而生产成本低，又可降低售价。售价一低，又有利于推广应用。
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明例一首先，进行混合按照(TiO2)∶钾源(K2O)＝1.9的摩尔比，将钛源和钾源放入球磨机内混合，制成混合料；之后，进行烧结将上述混合料放入温度为1050℃的箱式炉中，烧结1小时，使其烧成熔融体；之后，进行骤冷使用对辊机对上述熔融体进行急剧冷却。其方法是，在对辊机的两辊筒内通入循环冷却水，使上述熔融体从对辊机上部进入两辊筒之间后，在骤冷的同时被两辊筒挤压成薄片；之后，进行分散处理按照上述薄片∶纯水＝1∶10的比例，将上述薄片和纯水放入反应器内，并加热至65℃，每10～20分钟加入一次浓度为3～20％的稀酸，使溶液的PH值≥9.同时，在250转/分钟的的转速下搅拌1小时，制成悬浮液；之后，进行分离用离心机对悬浮液进行分离，除去其中的水份，使其成为粉状物；之后，进行洗涤将粉状物放入离心机内，并加入纯水，对粉状物进行洗涤；之后，进行干燥将上述粉状物放入温度为100℃的烘箱内，烘烤3小时，使其干燥；之后，进行高温结晶烧结将经过干燥处理过的粉状物置于温度为900℃的隧道窑中，烧结1小时，使其成为分散的针状结晶体；再之后，进行二次分散处理按照上述针状结晶体∶纯水＝1∶10的比例，将针状结晶体和纯水放入反应器内，并对其加热至65℃，在250转/分钟的转速下搅拌1小时；然后，用离心机脱去水份，并用纯水洗涤至无阴离子为止；再之后，进行二次干燥处理将经过二次分散处理过的针状结晶体放入温度为100℃的烘箱内烘烤3小时，使其干燥；最后，进行筛分用200目的筛子，对经过二次干燥处理过的针状结晶体进行过筛，制成六钛酸钾晶须。
例二首先，进行混合按照(TiO2)∶钾源(K2O)＝2.2的摩尔比，将钛源和钾源放入球磨机内混合，制成混合料；之后，进行烧结将上述混合料放入温度为900℃的箱式炉中，烧结2小时，使其烧成熔融体；之后，进行骤冷使用对辊机对上述熔融体进行急剧冷却。其方法是，在对辊机的两辊筒内通入循环冷却水，使上述熔融体从对辊机上部进入两辊筒之间后，在骤冷的同时被两辊筒挤压成薄片；之后，进行分散处理按照上述薄片∶纯水＝1∶30的比例，将上述薄片和纯水放入反应器内，并加热至90℃，每10～20分钟加入一次浓度为3～20％的稀酸，使溶液的PH值≥9；同时，在600转/分钟的的转速下搅拌3小时，制成悬浮液；之后，进行分离用离心机对悬浮液进行分离，除去其中的水份，使其成为粉状物；之后，进行洗涤将粉状物放入离心机内，并加入纯水，对粉状物进行洗涤；之后，进行干燥将上述粉状物放入温度为150℃的烘箱内，烘烤4小时，使其干燥；之后，进行高温结晶烧结将经过干燥处理过的粉状物置于温度为1050℃的隧道窑中，烧结3小时，使其成为分散的针状结晶体；再之后，进行二次分散处理按照上述针状结晶体∶纯水＝1∶30的比例，将针状结晶体和纯水放入反应器内，并对其加热至90℃，在600转/分钟的转速下搅拌3小时；然后，用离心机脱去水份，并用纯水洗涤至无阴离子为止；再之后，进行二次干燥处理将经过二次分散处理过的针状结晶体放入温度为200℃的烘箱内烘烤4小时，使其干燥；最后，进行筛分用300目的筛子，对经过二次干燥处理过的针状结晶体进行过筛，制成六钛酸钾晶须。
例三首先，进行混合按照(TiO2)∶钾源(K2O)＝2.5的摩尔比，将钛源和钾源放入球磨机内混合，制成混合料；之后，进行烧结将上述混合料放入温度为1200℃的箱式炉中，烧结4小时，使其烧成熔融体；之后，进行骤冷使用对辊机对上述熔融体进行急剧冷却。其方法是，在对辊机的两辊筒内通入循环冷却水，使上述熔融体从对辊机上部进入两辊筒之间后，在骤冷的同时被两辊筒挤压成薄片；之后，进行分散处理按照上述薄片∶纯水＝1∶48的比例，将上述薄片和纯水放入反应器内，并加热至100℃，每10～20分钟加入一次浓度为3～20％的稀酸，使溶液的PH值≥9；同时，在900转/分钟的的转速下搅拌5小时，制成悬浮液；之后，进行分离用离心机对悬浮液进行分离，除去其中的水份，使其成为粉状物；之后，进行洗涤将粉状物放入离心机内，并加入纯水，对粉状物进行洗涤；之后，进行干燥将上述粉状物放入温度为300℃的烘箱内，烘烤5小时，使其干燥；之后，进行高温结晶烧结将经过干燥处理过的粉状物置于温度为1200℃的隧道窑中，烧结5小时，使其成为分散的针状结晶体；再之后，进行二次分散处理按照上述针状结晶体∶纯水＝1∶48的比例，将针状结晶体和纯水放入反应器内，并对其加热至100℃，在950转/分钟的转速下搅拌5小时；然后，用离心机脱去水份，并用纯水洗涤至无阴离子为止；再之后，进行二次干燥处理将经过二次分散处理过的针状结晶体放入温度为300℃的烘箱内烘烤5小时，使其干燥；最后，进行筛分用400目的筛子，对经过二次干燥处理过的针状结晶体进行过筛，制成六钛酸钾晶须。
上述实施例中所说的钛源是金红石型钛白粉、锐钛矿型钛白粉或搪瓷级钛白粉中的任意一种，而钾源是无水碳酸钾或氢氧化钾中的任意一种；所说的无水碳酸钾是无水碳酸钾粉或无水碳酸钾粒。
权利要求
1.生产六钛酸钾晶须的方法，其特征在于包括以下步骤(1)混合按照钛源(TiO2)∶钾源(K2O)＝1.9～2.5的摩尔比，将钛源和钾源放入球磨机内混合，制成混合料；(2)烧结将上述混合料放入温度为900～1200℃的箱式炉或隧道窑中，烧结0.5～4小时，使其烧成熔融体；(3)骤冷使用对辊机对上述熔融体进行急剧冷却。其方法是，在对辊机的两辊筒内通入循环冷却水，使上述熔融体从对辊机上部进入后，在骤冷的同时被两辊筒挤压成薄片；(4)分散处理按照上述薄片∶纯水＝1∶5～1∶50的比例，将上述薄片和纯水放入反应器内，并加热至60～100℃，每10～20分钟加入浓度为3～20％的稀酸，使溶液的PH值≥9；同时，在200～1000转/分钟的的转速下搅拌1～5小时，制成悬浮液；(5)分离用离心机对悬浮液进行分离，除去其中的水份，使其成为粉状物；(6)洗涤将粉状物放入离心机内，并加入纯水，对粉状物进行洗涤；(7)干燥将上述粉状物放入温度为100～300℃的烘箱内，烘烤3～5小时，使其干燥；(8)高温结晶烧结将经过干燥处理过的粉状物置于温度为900～1200℃的隧道窑中，烧结1～5小时，使其成为分散的针状结晶体；(9)二次分散处理按照上述针状结晶体∶纯水＝1∶5～1∶50的比例，将针状结晶体和纯水放入反应器内，并对其加热至60～100℃，在200～1000转/分钟的转速下搅拌1～5小时；然后，用离心机脱去水份，并用纯水洗涤至无阴离子为止；(10)二次干燥处理将经过二次分散处理过的针状结晶体放入温度为100～300℃的烘箱内烘烤3～5小时，使其干燥；(11)筛分用200～400目的筛子，对经过二次干燥处理过的针状结晶体进行过筛，得到六钛酸钾晶须。
2.根据权利要求1所述的生产六钛酸钾晶须的方法，其特征在于所说的钛源是金红石型钛白粉、锐钛矿型钛白粉或搪瓷级钛白粉中的任意一种，而钾源是无水碳酸钾或氢氧化钾中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的生产六钛酸钾晶须的方法，其特征在于所说的无水碳酸钾是无水碳酸钾粉或无水碳酸钾粒。
全文摘要
本发明公开一种生产六钛酸钾晶须的方法。具体说,是一种用作隔热材料的六钛酸钾晶须的生产方法。该方法包括混合、烧结、骤冷、分散处理、分离、洗涤、干燥、高温结晶烧结、二次分散处理、二次干燥处理和筛分等步骤。用该方法生产六钛酸钾晶须,可大大降低生产成本,有利于六钛酸钾晶须的推广应有。
文档编号C30B29/00GK1346803SQ0113418
公开日2002年5月1日 申请日期2001年11月16日 优先权日2001年11月16日
发明者蒋志杰, 黄继芬, 张毅 申请人:无锡市宏杰轻工有限公司