专利名称：液相原子力显微镜探头的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种原子力显微镜探头，用于微/纳米材料和器件的纳米检测，尤其涉及一种液相原子力显微镜探头。
背景技术：
随着纳米技术的飞速发展，扫描隧道显微镜(STM)与原子力显微镜(AFM)等超高分辨率仪器已经成为纳米科技工作者不可或缺的重要工具。在这其中，AFM的应用更为广泛。AFM是一种高精度、高灵敏度的表面观察与测试仪器，适用于导电与非导电样品，而且能够在大多数腐蚀性的溶液和气体中操作[4.5]。这些优越性能，不仅使之能够得到有关表面结构的数据，还能够直接、实时地在原子或纳米量级观察并得到有价值的表面变化的动态信息。目前，国际上AFM仪器的应用较为普及，而我国则仍基本依赖进口。尽管进口仪器的性能已日趋完善，但是毋庸讳言，这类仪器的昂贵价格、严格的操作要求，以及对某些关键进口部件的依赖，大大限制了AFM在国内的推广应用，从而在很大程度上制约了我国纳米科技的发展普及。为此迫切需要将AFM国产化，并根据国情尽可能提高仪器的性能/价格比。近年来，我们在AFM的研制及应用方面做了大量的工作，研究出了卧式、液相及双元等系列AFM，形成了自身的特点，仪器的性能/价格比具有明显的优势，已在国内科研院所的物理学、化学、材料学、微电子学、微型机械和光学等领域广泛应用。为促进我国纳米技术的发展和普及作出了贡献。
发明内容
本发明的目的是提供一种液相原子力显微镜探头。
于它依次具有激光器及位置敏感元件(PSD)组成的光电检测系统、XYZ压电陶瓷、气液隔离盘及微悬臂探针组成的扫描与反馈控制系统，以及由样品、样品座、液体池和升降台组成的可升降液相单元。
本发明的液相原子力显微镜探头，利用针尖与样品之间的微弱原子力，使微悬臂产生偏转，通过光电检测方法检测偏转量的大小，从而在针尖与样品作相对扫描的过程中获取样品表面的三维纳米结构形貌。由于在扫描过程中液面的抖动将影响系统光路的走向，导致严重的误差，普通的AFM探头不能工作在液相环境中。而我们设计的液相AFM探头结构简洁，技术条件易于实现。首先我们使用了一块透明的玻璃作为气液隔离盘，微探针固定在隔离台下面的契型斜块上，此结构既能满足光路要求，又能防止液面的波动影响反射光束的走向；其次在扫描方式方面，一般的AFM是驱动压电陶瓷在xyz三个方向作伸缩运动，从而使样品随样品台在横向作扫描运动，这种方式对被测物体的大小、扫描范围、长时间测量的稳定性等等都带来了制约。因此，我们采用了探针随压电陶瓷在xyz方向移动的扫描方式。此外，考虑到探头在逼近试样的时候，需要观察探针的接近情况，以免碰断探针，我们还设计了专用的液相单元。液体池侧壁为透明可视，液体池中间为样品座，待测样品固定在上面等待测量。液体池下面是一个升降台，用来调节样品与微探针之间的距离。本发明液相原子力显微镜探头广泛适用于导体、半导体和绝缘体样品，既可以在空气中测量，又可以在液体甚至电化学环境下进行实时观察和测量，可望在众多科技与工业领域得到广泛应用。
图1是液相原子力显微镜的工作原理示意图；图2是I型液相原子力显微镜探头的结构示意图；图3是II型液相原子力显微镜探头的结构示意图。
具体实施例方式
液相原子力显微镜的核心部件是由扫描与反馈控制器、光电检测系统及液相单元组成的探头，它直接影响原子力显微镜的检测分辨率、检测精度、扫描范围及信噪比等性能。本发明的目的，在于发明一种液相原子力显微镜探头，使原子力显微镜系统在获得更好的纳米检测性能的同时，进一步拓展其应用范围。
图1所示是液相原子力显微镜的工作原理示意图。本发明的液相原子力显微镜探头，包括由XYZ压电陶瓷、气液隔离盘及微悬臂探针组成的扫描与反馈控制系统1和由激光器及位置敏感元件(PSD)组成的光电检测系统2以及由样品、样品座、液体池和升降台组成的可升降液相单元3三大部分。AFM采用对微弱力极其敏感的微悬臂作为力传感器。微悬臂一端固定，另一端置有一与微悬臂平面垂直的金字塔状微针尖。当针尖与样品之间的距离逼近到一定程度时，两者间将产生相互作用的原子力，推动微悬臂偏转。微悬臂的偏转量十分微小，无法进行直接检测，需要采用光束偏转法进行间接测量。其原理是，一束激光投射到微悬臂的外端后被反射，反射光束被位置敏感元件接收。显然，位置敏感元件光敏面上的光斑的偏转位移量，与微悬臂的偏转量成正比，但前者比后者放大了一千至数千倍，放大后的位移量可以直接通过检测位置敏感元件的输出光电流的大小而精确测定。由于原子力的大小与针尖——样品间距成一定的对应关系，即与样品表面的起伏具有对应关系。当针尖相对于样品作横向扫描时，作用于针尖上的原子力随样品表面的起伏而变化，检测位置敏感元件输出光电流的大小，即可推知微悬臂偏转量(对应于原子力)的大小，最终获得样品表面的纳米级微观形貌。
针尖相对于样品的横向扫描，由X和Y轴压电陶瓷实现。当在压电陶瓷的电极上施加正负电压时，压电陶瓷将在轴向作伸缩。由计算机产生的具有一定频率、幅值和波形的扫描电压信号，经过计算机接口输出，并经XY扫描电路放大后，施加到X和Y轴压电陶瓷上，使压电陶瓷作伸缩运动，从而使针尖随气液隔离盘在横向作扫描运动。
另一方面，针尖与样品之间在Z向(图中水平方向)也需要保持一定的距离。距离太远时，针尖与样品之间没有原子力作用；距离太近时，针尖可能被折断。采用了Z向反馈控制电路使针尖与样品之间保持适当距离。Z向反馈控制电路根据微悬臂偏转量的大小，调整施加在Z轴压电陶瓷上的电压大小。当针尖与样品间距离较远时，施加正电压使此压电陶瓷伸长，即让针尖适当靠近样品，反之则使压电陶瓷收缩，从而始终将针尖与样品控制在适当距离。
位置敏感元件输出的光电流信号(对应于样品的表面形貌信息)，经过信号检测与处理电路的放大处理后，通过计算机接口输入到计算机，由此绘制出样品表面的三维微观形貌。
在图2所示的原子力显微镜的I型液相探头中，液相探头由扫描与反馈控制器1、光电检测系统2及液相单元3三大部分组成。扫描与反馈控制器1包括X轴压电陶瓷4，Y轴压电陶瓷5，Z轴压电陶瓷6，气液隔离盘7及微悬臂(含针尖)8。X、Y、Z轴压电陶瓷三者互相垂直，它们的一端均与气液隔离盘粘合，另一端分别固定，微悬臂(含针尖)粘合固定在气液隔离盘下的契型块上。光电检测系统2包括激光器9，位置敏感元件10等部分。液相单元3包括样品11，样品座12，液体池13及升降台14。激光器发射的激光束从微悬臂的外端反射后，投射到位置敏感元件的光敏面上，位置敏感元件输出一个与反射光斑在光敏面上的位置相对应的光电流信号。调节升降机构可使微悬臂与针尖向样品表面逼近。当微悬臂与针尖向样品表面逼近到一定距离时，两者之间将产生微弱的原子力(沿图2中垂直方向)，推动微悬臂作微量偏转。由于从微悬臂到位置敏感元件的光路长度(约7.5厘米)远远大于微悬臂的长度(100μm或200μm)，根据杠杆原理，在位置敏感元件的光敏面上的光斑偏移量将是微悬臂偏转量的数千倍，因此可检测到可观的输出光电流变化。当控制X和Y轴压电陶瓷作伸缩运动，即控制针尖相对于样品作XY扫描运动时，位置敏感元件的输出光电流大小随样品表面的起伏而变化，利用图1所示的信号检测与处理电路检测记录光电流的变化，通过计算机系统即可绘制出样品表面的三维纳米结构形貌。
原子力显微镜的I型液相探头，用透明玻璃做成一个上为圆形下为契型块的气液隔离盘，微悬臂及针尖粘合固定在契型块上，激光束透过隔离盘到针尖，再反射到位置敏感元件上，这种设计克服了在扫描过程中，由于表面张力引起液面波动使反射光束产生抖动从而影响测量的精度及稳定度的缺点。另外，选择探针扫描的方式，也使得样品不受其质量、尺寸大小的限制，使其应用更为广泛。液相单元的液体池及样品座均用耐腐蚀的透明玻璃做成，用升降台可以很方便的让样品逼近探针，因此具有更好的可操作性。
图3所示的原子力显微镜的II型液相探头，也包括由扫描与反馈控制器1、光电检测系统2及液相单元3三大部分组成。扫描与反馈控制器1由管状压电陶瓷15，固定块16，气液隔离盘7及微悬臂(含针尖)8组成。光电检测系统2同样由激光器9，位置敏感元件10等部分组成。管状压电陶瓷外表面和内表面均镀有金属电极，内表面为Z电极；外表面沿长度方向均匀分割成四等分，每一等分为一个电极，依次为X+、Y+、X-、Y-电极。在X+和X-电极上分别施加正电压和负电压，可使针尖沿X轴正方向作扫描运动，反之，在X+和X-电极上分别施加负电压和正电压，则使针尖沿X轴负方向作扫描运动；同样，在Y+和Y-电极上分别施加正电压和负电压，可使针尖沿Y轴正方向作扫描运动，反之则使针尖沿Y轴负方向作扫描运动。在压电陶瓷管内表面Z电极上施加正电压，则使陶瓷管整体伸长，使针尖更逼近样品，反之使针尖远离样品，据此同样可达到对针尖——样品间距的反馈控制的目的。图3所示的原子力显微镜的II型液相探头，其工作原理与I型液相探头相同，只是实现XY扫描与Z向反馈控制的压电陶瓷采用管状压电陶瓷。II型液相探头也具备I型液相探头的主要特点，而且，由于采用了管状压电陶瓷，使扫描与反馈控制器结构更简洁，易于探头小型化。
权利要求
1.一种液相原子力显微镜探头，其特征在于它依次具有激光器及位置敏感元件(PSD)组成的光电检测系统(2)、XYZ压电陶瓷、气液隔离盘及微悬臂探针组成的扫描与反馈控制系统(1)，以及由样品、样品座、液体池和升降台组成的可升降液相单元(3)。
2.根据权利要求1所述的一种液相原子力显微镜探头，其特征在于所说的扫描与反馈控制器(1)具有X轴压电陶瓷(4)、Y轴压电陶瓷(5)、Z轴压电陶瓷(6)、气液隔离盘(7)及含针尖的微悬臂(8)，X、Y、Z轴压电陶瓷三者互相垂直，它们的一端均与气液隔离盘粘合，另一端分别固定。
3.根据权利要求1所述的一种液相原子力显微镜探头，其特征在于所说的扫描与反馈控制器(1)依次具有管状压电陶瓷(15)、固定块(16)、气液隔离盘(7)及含针尖的微悬臂(8)。
4.根据权利要求1所述的一种液相原子力显微镜探头，其特征在于所说的光电检测系统(2)具有激光器(9)、位置敏感元件(10)，激光器发射的激光束从微悬臂的外端反射后，投射到位置敏感元件的光敏面上，位置敏感元件输出一个与反射光斑在光敏面上的位置相对应的光电流信号。
5.根据权利要求1所述的一种液相原子力显微镜探头，其特征在于所说的可升降液相单元(3))依次具有升降台(14)、样品座(12)、样品(11)、液体池(13)。
全文摘要
本发明公开了一种液相原子力显微镜探头。于它依次具有激光器及位置敏感元件(PSD)组成的光电检测系统、XYZ压电陶瓷、气液隔离盘及微悬臂探针组成的扫描与反馈控制系统，以及由样品、样品座、液体池和升降台组成的可升降液相单元。本发明液相原子力显微镜探头结构简洁，技术条件易于实现，广泛适用于导体、半导体和绝缘体样品，既可以在空气中测量，又可以在液体甚至电化学环境下进行实时观察和测量，可望在众多科技与工业领域得到广泛应用。
文档编号G12B21/08GK1448958SQ0311676
公开日2003年10月15日 申请日期2003年4月28日 优先权日2003年4月28日
发明者张冬仙, 章海军, 张虎 申请人:浙江大学