一种具有螺旋形状的导电陶瓷发热体的制备方法

文档序号:8145987阅读:291来源:国知局
专利名称:一种具有螺旋形状的导电陶瓷发热体的制备方法
技术领域
本发明将提供一种具有螺旋形状的导电陶瓷发热体的制备方法。具体地说,本发明是关于用无机或有机粘结剂作为成形、干燥时的粘结剂,将掺有粘结剂的发热体原料真空挤出后在特定圆筒型模具上成形、干燥、脱脂和烧结,并通过自身电阻加热扩散接合的方式形成螺旋状发热体的制备方法。利用此方法对陶瓷类发热体进行成形、加工,可得到不同于以往单纯形状的螺旋型发热体,从而可以在更高温度和更高效率的条件下对大型圆筒内腔炉体进行加热,以满足更多客户对工业加热炉更广泛的应用要求。
背景技术
以往,可以均匀加热大型圆筒内腔炉体的发热体多为金属类电阻丝发热体和石墨发热体,其中金属类电阻丝多为螺旋型构造。而像碳化硅、二硅化钼等陶瓷类发热体由于其形状加工的局限性多为棒状或U型状发热体,这类发热体在上述大型圆筒形内腔炉体内很难均匀密布,因此在加热大型圆筒内腔炉体时采用棒状或U型状发热体会导致加热不均匀和热效率低的问题。
陶瓷材料由于其具有脆性特点,很难像金属那样进行热加工,因此碳化硅、二硅化钼等陶瓷类发热体的形状多为棒状或U型状。根据瑞典KANTHAL公司的Kanthal Super产品介绍目录(2-B-3-3 94.043000,日文版),对于二硅化钼发热体该公司可将其做成螺旋型状,但螺旋状发热体的直径范围是40~200mm,对于更大尺寸的螺旋状二硅化钼发热体在制造方面还有许多工艺难题等待解决。90年代开发出来的波状发热体(RIKEN公司的Pyromax Super产品介绍目录(1997-10-PX-S);European PatentEP 0866458;U.S.PatentUS6211496)如图1所示,可以实现大尺寸圆筒型内腔炉体的加热,但这种波状发热体的制造工艺复杂,加工过程中容易产生缺陷而导致产品成品率低,成本高等问题。除此之外,尚未见有大尺寸(直径大于400mm)螺旋形状发热体的报道。

发明内容
本发明的目的在于提供一种可以将陶瓷类材料简单、高效地加工成螺旋形状的制备方法,通过这种方法将陶瓷类发热体加工成螺旋形状,以满足对大尺寸圆筒型内腔炉体进行高热效率、均匀加热的需求。
本发明的目的是通过下述方法及工艺过程实施的通过配料、练泥、真空挤出、模上成型、干燥、脱脂和烧结工艺先得到半圆形棒材,再将棒材切断、研磨后,以一定的角度和间隔将其接合起来,最后再与冷端电极接合构成具有螺旋形状的发热体。
具体的制备过程是(1)以碳化硅或二硅化钼等发热体材料为原料,根据使用性能要求按一定配合比加入无机或有机粘结剂,利用高速混料机进行混合。其中耐热温度要求在1500℃以上的发热体以甲基纤维素为主要成分的有机粘结剂为主,而低于该温度时则以铝硅酸盐类无机粘结剂为主,并通过调整铝硅酸盐的添加量来调整发热体的电阻性能。
(2)将混合好的原料粉末放入练泥机,先经一定时间干混后再加入一定量的纯水以保证适当的粘度。经15~30min左右的练泥,混和原料逐渐变为具有可塑性的泥料,用硬度计测定泥料硬度达到工艺要求时停止练泥,将练好的泥料放入5~10℃的恒温箱内进行陈腐。
(3)在成形前先将圆筒型模具及高温夹具表面清理干净,再用氮化硼或碳粉等起润滑作用的粉体涂在模具和夹具的表面以减少棒材在干燥和烧结时的收缩阻力,提高半圆形棒材的成品率。
(4)经过适当时间陈腐后的泥料将具有最佳的弹塑性特性,将此泥料通过真空挤出机先在传送带上挤成直线棒材,再立即将其移至事先准备好的圆筒型模具上沿模具圆周依次排列好(图2)。圆筒型直径等于螺旋形发热体的内径;圆筒型表面粘加工且涂BN润滑剂。
(5)待整个圆筒型模具排满成形棒材后在1低于中心轴10-20mm的位置用耐高温夹具在圆筒型模具两端夹持已成形好的棒材,从而保证在干燥、烧结过程中棒材不发生变形(图3)。
(6)成形好的棒材先进行自然干燥,再经烘箱强制干燥后用真空/气氛烧结炉在1400-1700℃的温度范围、氩气保护气氛中保温1-2小时进行烧结。因为在成形、干燥和烧结工艺中用的是同一模具无需移动棒材,从而保证了烧结棒材的成品率。
(7)为保证对接时圆形棒材间的相对位置,将烧结好的半圆形棒材用的量具进行划线后切断两端不规整部分,然后在特定的导轨上将两端面研磨成具有一定角度的平面。
(8)将两根研磨好的半圆形棒材分别固定在具有一定角度的焊接夹具上,首先调整接合部位的同心度和另一端的间隔,再通过电阻加热扩散接合的方法依次接合起来直至所需的圈数,最后与冷端电极接合构成具有螺旋形状的陶瓷发热体(图4是棒材直径为4.5mm、螺旋直径为410mm、圈数为10的二硅化钼发热体的设计图)。
如上所述,本发明通过(1)-(8)说明的方法可以简单、高效地将陶瓷类发热体材料加工成具有较大直径>400MM的螺旋形发热体,从而满足对大尺寸圆筒型内腔炉体进行高热效率、均匀加热的需求。本发明所提供的制备方法适用于二硅化钼之外,所有导电陶瓷发热体如SiC、ZrB2、TiB2等制备仅仅是使用塑性粘结剂不同、烧结温度不同,但制备方法基本相同。


图1是国外市场销售的波状发热体;图中S表示发热体间距,Ae表示发热体热端长度,An表示发热体冷端长度,R表示波状发热体的圆弧半径。
图2是挤出成型后的直线棒材沿圆筒型模具圆周依次排列的情形;图3是高温夹具(位于圆筒型模具两端)夹持棒材的情形;
图4是棒材直径为4.5mm、螺旋直径为410mm、圈数为10的二硅化钼发热体的设计图。
图中标志说明1——挤出的直线棒材,箭头表示沿圆筒形模具依次缠绕排列方向,2——圆筒型模具,3——夹持棒具体实施方式
下面通过具体的实施例和比较例说明本发明的实质性特点和显著进步。
实施例及比较例1首先,将二硅化钼和铝硅酸盐(钠钙系)以85∶15的重量百分比在高速混料机中进行混合后,加入12份的纯净水在练泥机中进行20~30分钟练泥,此时泥料硬度可达到7~10(NGK泥料硬度计)。泥料在5~10℃的冰箱中经24小时陈腐后便可进行挤出成形。将陈腐好的泥料放入真空挤出机,用内径为5mm挤出模具后,依次顺圆周排列在外径为410mm、表面光滑的石墨材质圆筒型模具上(圆筒型模具表面为精加工且涂有BN润滑剂)。在实施例1中,待整个圆筒型模具上排满成形棒材后,以及用石墨材质的支持架夹具在圆筒型模具两端夹持已成形好的棒材(低于中心轴15mm),经自然干燥48小时后再在80℃的烘箱内强制干燥24小时,最后在1700℃等温烧结2小时。在比较例1中,除不用夹具限制成形棒材的变形外,其它制备工艺与实施例1相同。得到半圆形的棒材后,为保证对接时圆形棒材间的相对位置,将烧结好的半圆形棒材用专用的量具进行划线后切成所需尺寸,然后在特定的导轨上将两端面研磨成具有一定角度的平面。然后将两根研磨好的半圆形棒材分别固定在具有一定角度(根据设计的螺旋间距不同而不同)的焊接夹具上,先调整好接合部位的同心度和结合点另一端的间隔,再通过电阻加热扩散接合的方法依次接合起来直至所需的圈数,最后再将冷端电极部分与螺旋部分接合变得到了具有螺旋形状的陶瓷发热体。
表1

从表1可以看到,在施例1中,在干燥和烧结过程中一直用高温夹具夹持的半圆形成形棒材可以保持与圆筒型模具同样的尺寸形状,烧结完后用专用的量具进行检验时与量具间的误差不大于1mm,用这样的半圆形棒材接合而成的螺旋型发热体的内径的误差小于2mm。而在比较例1中,成形后未经夹持的棒材,经干燥、烧结后棒材会与圆筒型模具分离,其直径比专用量具大3mm以上,将这种变形的半圆形棒材接合后,螺旋型发热体不仅其内径比设计尺寸大10mm以上,而且螺旋发热体的每一圈不能保持具有同心轴,从而无法与外周的耐火物进行固定,即不能作为发热体使用。
实施例及比较例2、3为了考察成形用圆筒型模具及干燥、烧结时使用的高温夹具的表面光洁度对半圆形棒材的影响,采用了两种表面光洁度的圆筒型石墨模具。比较例2(1)中采用了表面光洁度较高的圆筒型石墨模具,表面没有涂覆BN系润滑剂。比较例2(2)中采用了表面光洁度较低的圆筒型石墨模具,表面也没有涂覆BN系润滑剂。实施例2中采用了表面光洁度较低的圆筒型石墨模具,而对其表面用BN系润滑剂进行了涂覆。利用以上3种成形模具经成形、干燥和烧结后半圆形棒材的成品率如表2所示。
表2

从表2可以看到,在比较例2(1)中用了表面加工精度较高的圆筒型石墨模具进行成形,但由于其表面没有涂覆BN润滑剂,经干燥、烧结后的半圆形棒材成品率只有不到60%。如果用表面加工精度较差的圆筒型石墨模具进行成形(比较例2(2)),在石墨模具表面没有涂覆BN润滑剂的状态下成形后,经干燥、烧结后的半圆形棒材成品率更低,还不到45%。在实施例2中,虽然使用的圆筒型石墨模具与比较例2(2)相同,也是表面加工精度较差的一种,但经过BN润滑剂涂覆后模具表面的润滑性大大改善,成形后的棒材经干燥、烧结等工艺得到的半圆形棒材的成品率为100%。由此可见,在成形模具表面涂覆润滑剂是提高成形半圆形棒材成品率的最有效途径。
在比较例3中为了考察成形后用来夹持保型的高温夹具的表面光洁度对半圆形棒材的影响,在比较例3中用不经表面处理的夹具、在实施例3中用BN系润滑剂进行了涂覆的夹具对干燥、烧结过程中的半圆形棒材进行了夹持保型。表3是在上述两种情况下得到的半圆形棒材的成品率。由此可知,利用BN系润滑剂涂覆夹具对半圆形棒材进行夹持保型可以得到接近100%的成品率,而用无润滑剂涂覆的夹具夹持时由于其摩擦阻力大干燥中的棒材容易在此断裂,只能得到70~80%的成品率。
表3

实施例及比较例4、5在实施例及比较例4、5中讨论了粘结剂的种类和烧结温度等条件对半圆形棒材制备的影响。对于烧成的棒材进行了烧结密度和延圆周分布的直径尺寸的测定。表4给出了各例的成分,表5给出了测定结果。在不加无机粘结剂的境况下(实施例及比较例4),需要较高的烧结温度,1700℃等温烧结2h的条件下可以得到具有98%以上相对密度的发热体。但是在1750℃等温烧结2h后,由于棒材的自重在烧结过程中发生了伸长变形,位于圆筒型模具上部的棒材中心的直径比两端部位的直径小0.1~0.2mm,这样会造成电阻的不均一而导致发热体的异常发热。在使用无机粘结剂的情况下(实施例及比较例5),烧结温度可大大降低(发热体的耐热温度也随之降低),1500℃等温烧结2h的条件下便可以得到具有98%以上相对密度的发热体。然而烧结温度过于低时,不能制备出致密的发热体棒材,用这种不致密的棒材制成发热体后,发热体的寿命会变短。
表4(单位wt%)

表5

权利要求
1.一种具有螺旋形状的陶瓷发热体的制备方法,包括以MoSi2为基材经配料、炼泥、陈腐、真空挤出、模上成型、干燥、脱脂和烧结工艺,其特征在于(1)真空挤成直线棒材后,移至圆筒型模具上沿模具四周依次排列;(2)整个圆筒型模具排满成形棒材后,低于中心轴的位置用耐高温的夹具在圆筒型模具两端夹持成形好的棒材;(3)切断烧结成的半圆形棒材两端不干规整部分后,将两端面磨成具有一定角度的平面;(4)研磨好的半圆形棒材分别固定在相同角度的焊接夹具上,调整接合部同心度和另一端间隔,通过电阻扩散加热的方法依次接合直至所需的圈数,最后与冷端电极接合构成具有螺旋形状的发热体。
2.按权利要求1所述的具有螺旋形状的陶瓷发热体的制备方法,共特征在于MoSi2为基配料,MoSi2和钠钙系铝硅酸系之比为8515(WT‰)。
3.按权利要求1所述的具有螺旋形状的陶瓷发热体的制备方法,其特征在于所述的炼泥是加入12份水进行20-30分钟炼泥,然后5-10℃经24小时陈腐后挤出成形;成形后直线棒村移至圆筒圆型模具上。
4.按权利要求1所述的具有螺旋形状的陶瓷发热体的制备方法,其特征在于所述圆筒型模具是石墨材源,表面精加工且涂有BN润滑剂;圆筒型的直径等于螺旋发热体的内径。
5.按权利要求1所述的具有螺旋形状的陶瓷发热体的制备方法,其特征在于石墨材质的夹具在低于中心轴10-20mm的位置两端夹持成形好的棒材。
6.按权利要求1、2、3、4或5所述的的具有螺旋形状的陶瓷发热体的制备方法,其特征在于制成的MOSIZ螺旋直径410mm,圈数为10的发热体。
7.一种具有螺旋形状的陶瓷发热体的制备方法,其特征在于用于档SiC,ZrB2,TiB2导电陶瓷发热体的制备,仅粘结剂和烧成温度不同。
全文摘要
本发明涉及一种具有螺旋形状的导电陶瓷发热体的制备方法。即在陶瓷发热体材料中根据其耐热要求按一定配合比加入无机或有机粘结剂,通过练泥、真空挤出、模上成型、干燥、脱脂和烧结工艺先制成弧度大于180度的棒材,再将棒材按尺寸切断并以一定角度研磨端面,然后使用具有一定角度的焊接夹具通过电阻加热扩散接合的方法将半圆弧棒材等间隔的结合起来,最后与冷端电极接合构成具有螺旋形状的陶瓷发热体。
文档编号H05B3/00GK1484471SQ0311705
公开日2004年3月24日 申请日期2003年5月21日 优先权日2003年5月21日
发明者江莞, 徐洪发, 江 莞 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所, 苏州吴中区苏城电器厂
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