专利名称：稀土超磁致伸缩材料一步法制备工艺及设备和制备的产品的制作方法
技术领域：
本涉发明涉及稀土超磁致伸缩材料一步法工艺及其设备，和采用该工艺制备的稀土超磁致伸缩材料。
背景技术：
目前，传统的磁致伸缩材料如Ni、Co、Fe和它们的合金，具有磁致伸缩系数小的缺点，应用领域受到限制。因此，人们寻找性能更为优异的磁致伸缩材料。1963年美国海军表面武器中心A.E.Clark，R.Bozorth和B.Desavage等人发现某些中重稀土金属，如Tb、Dy等，具有比Fe大1000倍、比Ni大200倍的磁致伸缩系数。但是中重稀土金属只有在开氏温标零度附近表现出来。因此，A.E.Clark等人研究TbFe2、DyFe2和SmFe2等稀土金属间化合物的磁致伸缩性能，并且将磁晶各向异性场符号相反的TbFe2和DyFe2组成(Tb，Dy)Fe2，使之成为实用的稀土超磁致伸缩材料，并于1976年4月6日申请了美国专利US3,949,351。此后，稀土超磁致伸缩材料成为稀土功能材料的研究热点之一。早期的专利，如1981年12月29日申请的US4,308,474和1983年5月29日申请的US4,378,258，主要集中于稀土超磁致伸缩材料的理论和成分研究，制备工艺为水平区熔法。水平区熔法存在材料易污染、形状不规矩、性能一致性差等缺点。1986年9月2日美国专利US4,609,402公布了垂直区熔工艺制备稀土超磁致伸缩材料。该专利阐述的工艺是先熔炼得到Tb-Dy-Fe预合金棒，然后通过上、下夹具固定，采用高频(约450kHz)感应线圈由下至上进行区熔处理得到稀土超磁致伸缩棒材。垂直区熔工艺操作复杂，并且采用高频感应方式熔化，难以获得大直径稀土超磁致伸缩材料。1988年9月13日美国专利US4,770,704公布了一种下拉工艺制备稀土超磁致伸缩材料。1989年4月4日美国专利US4,818,304公布了稀土超磁致伸缩棒材磁场热处理工艺。上述两个专利阐述了Tb-Dy-Fe合金通过感应熔炼形成合金熔液后由坩埚底部的小孔流入下面的石英管中然后定向凝固得到稀土超磁致伸缩棒材，最后进行400℃-600℃磁场热处理。1992年5月19日美国专利US5,114,467公布了一种采用等离子体熔炼工艺制备稀土超磁致伸缩材料。该工艺采用螺纹送料器将预先制备的母合金粉末送入等离子体熔炼区形成合金熔液，合金熔液流入底部水冷模具中，模具以一定的速度向下运动进行定向凝固得到稀土超磁致伸缩材料。该工艺制备的稀土超磁致伸缩材料杂质(如氧)含量高、稀土元素烧损严重、成分难以控制、材料性能较差且一致性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺流程短、生产成本低、生产效率高，适宜于工业化生产大直径高性能稀土超磁致伸缩材料的一步法制备工艺。
本发明的另一个目的是提供一种稀土超磁致伸缩材料一步法制备工艺所使用的设备。
本发明的再一个目的是提供一步法工艺所制备的稀土超磁致伸缩材料。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案一种稀土超磁致伸缩材料的一步法制备工艺，该制备工艺包括下述步骤(1)、采用其内设有熔炼坩埚、保温筒和可分离式的保温筒底座的真空室，其中，保温筒底座为中空状，并带进出水口，保温筒的底部连接可使其上、下移动的驱动装置，先使真空室处于真空或惰性气体保护状态下，再将经过处理后表面洁净的稀土超磁致伸缩材料的原料配比到材料设计的目标成分，然后装入熔炼坩埚，进行合金熔炼；(2)、对保温筒加热升温到稀土超磁致伸缩材料熔点以上100℃-250C°，即定向凝固温度，将熔融合金浇注到保温筒中，浇注后，通过驱动装置下拉稀土超磁致伸缩材料，直到全部拉出保温筒，得到定向凝固的稀土超磁致伸缩材料的棒材；(3)、将保温筒降温至热处理温度后，通过驱动装置将棒材上升至保温筒内进行热处理，经热处理，最后获得高性能<110>织构的稀土超磁致伸缩材料。
在所述的步骤(2)中，定向凝固温度为1300℃-1550℃。
在所述的步骤(2)中，下拉速度为30mm/h-240mm/h。
在所述的步骤(3)中，热处理温度为800℃-1250℃，热处理时间为1.0-3.0h。
在所述的步骤(1)中，熔炼坩埚的合金熔炼的加热方式选自感应加热、电阻加热、电火花加热和等离子体加热中的一种。
本发明的稀土超磁致伸缩材料的一步法制备工艺所使用的设备，该设备是在真空室内从上到下依次设有熔炼坩埚、保温筒和可分离式的保温筒底座，其中，保温筒底座为中空状，并带进出水口，且连接进出水管，保温筒底座连接可使其上、下移动的驱动装置，真空室壁设有充气阀，在真空室外设有抽真空装置，并通过设有真空阀门的真空管道与真空室相接。
在上述的设备中，所述的保温筒是由保温材料所组成，并设有由温控器控制的发热体。保温筒底座是由热导率高的材料(如铜)制造的。
在上述的设备中，所述的驱动装置包括伺服电机、减速箱和提拉丝杠，伺服电机通过减速箱连接提拉丝杠的下端，保温筒底座连接提拉丝杠的上端。驱动装置也可以是由液压缸传动装置及其所带动的传动杆所构成。
在上述的设备中，所述的抽真空装置是由扩散泵、罗茨泵、机械泵和真空管道组成。罗茨泵与机械泵串联。罗茨泵负载分两路，一路连接扩散泵前级阀，另一路连接粗抽阀与真空室连通。扩散泵主阀连接真空室。
本发明的一步法工艺制备的稀土超磁致伸缩材料为RE(Fe，M)2-x，RE为包含Y和Sc的稀土元素共17种的一种或两种以上，M为Mn、Ni、Al、Co等，可以部分替代Fe，0≤x≤0.10。
所述的稀土超磁致伸缩材料具有轴向结晶的<110>织构。
本发明的优点是针对稀土超磁致伸缩材料生产工艺流程长、生产成本高、难以获得大直径并且性能一致性好的材料等缺点，本发明提出了稀土超磁致伸缩材料一步法制备工艺。该工艺是将熔炼、定向凝固和热处理三个关键工序在一台设备完成，特别适合制备稀土超磁致伸缩材料。一步法工艺具有工艺流程短、生产成本低、生产效率高，适宜于工业化生产大直径高性能稀土超磁致伸缩材料。本发明的原理是稀土超磁致伸缩熔融合金通过定向凝固，可以获得具有<110>织构的稀土超磁致伸缩材料；为减少材料在定向凝固过程中产生的缺陷，进一步提高材料性能对材料进行热处理，所制成的稀土超磁致伸缩材料是一种织构材料，其<110>织构具有较高的饱和磁致伸缩系数和低场性能，具备工业化应用前景。根据上述原理，本发明成功地将稀土超磁致伸缩材料的熔炼、定向凝固和热处理等三个关键工序在一台设备完成。
图1为本发明的一步法工艺专用设备示意图。图中的标号为1-真空室；2-熔炼坩埚；3-熔融合金；4-稀土超磁致伸缩材料；5-保温筒；6-提拉丝杠；7-保温筒底座；8-充气阀；9-伺服电机；10，11，14-真空阀门，即扩散泵主阀10、粗抽阀11、扩散泵前级阀14；12-扩散泵；13-罗茨泵15-机械泵。
图2为本发明制备的φ50mm×300mm稀土超磁致伸缩棒材在预应力为3.8MPa时的磁致伸缩性能曲线。
图3为本发明制备的φ70mm×250mm稀土超磁致伸缩棒材在预应力为7.7MPa时的磁致伸缩性能曲线。
图4为本发明制备的φ50mm×300mm稀土超磁致伸缩棒材的x射线衍射图。
图5为本发明制备的φ70mm×250mm稀土超磁致伸缩棒材的x射线衍射图。
图6为本发明制备的φ50mm×300mm稀土超磁致伸缩棒材的ODF投影图。
图7为本发明制备的φ250mm×300mm稀土超磁致伸缩棒材的ODF立体图。
具体实施例方式
本发明的稀土超磁致伸缩材料的一步法制备工艺所使用的设备如图1所示，该设备是在真空室1内从上到下依次设有熔炼坩埚2、保温筒5和可分离式的保温筒底座7，其中，保温筒底座7为中空状，并带进出水口，且连接进出水管，在进出水管上配有控制阀，以控制开关冷却水。保温筒底座7连接提拉丝杠6的上端，提拉丝杠6的下端通过减速箱与伺服电机9连接。伺服电机9通过减速箱连接提拉丝杠6的下端，以带动提拉丝杠6上下运动，为常规技术，故不再详述。真空室壁设有充气孔，并配有充气阀8，在真空室1外设有抽真空装置，抽真空装置是由扩散泵12、罗茨泵13、机械泵15所组成。罗茨泵13与机械泵15串联。罗茨泵13负载分两路，一路连接扩散泵前级阀14，另一路连接粗抽阀11与真空室1连通。扩散泵主阀10连接真空室1。
结合图1对本发明的稀土超磁致伸缩材料的一步法制备工艺进行详细描述。
将经过处理后表面洁净的原料配比到材料设计的目标成分，然后装入熔炼坩埚2盖好炉盖，启动机械泵15、打开粗抽阀11对真空室1抽真空。当真空度达到5Pa-10Pa时，关闭粗抽阀11，启动罗茨泵13和扩散泵12，先后打开扩散泵前级阀14和扩散泵主阀10继续对真空室1抽真空。当真空度达到10-2pa-10-3pa后，关闭扩散泵主阀10，打开充气阀8向真空室1充入约0.1atm的氩气进行清洗。关闭充气阀8，打开粗抽阀11对真空室1抽真空到5Pa-10Pa。关闭粗抽阀11，打开扩散泵主阀10对真空室1抽真空。当真空度达到10-2Pa-10-3Pa后，关扩散泵主阀10，向真空室1充入0.5atm氩气。启动电源向熔炼坩埚2进行加热原料并熔化形成熔融合金3；同时开冷却水对保温筒底座7通水并对保温筒5加热升温到稀土超磁致伸缩材料熔点以上100℃-250C°(一般为1300℃-1550℃)。将熔融合金3浇注到保温筒5中，启动伺服电机9通过提拉丝杠6以一定的速度下拉直到稀土超磁致伸缩材料4全部拉出保温筒5，最终得到定向凝固的稀土超磁致伸缩材料4。降低保温筒5的温度至热处理温度(一般为800℃-1250℃)，启动伺服电机9通过提拉丝杠6以一定的速度提升稀土超磁致伸缩材料4直到全部进入保温筒5进行热处理1.0h-3.0h，最后获得高性能<110>织构的稀土超磁致伸缩材料。
实施例1将纯度不低于99.5％Tb、99.5％Dy和高纯Fe配比Tb0.3Dy0.7Fe2(原子比)5.41kg装入熔炼坩埚2盖好炉盖。启动机械泵15、打开粗抽阀11对真空室1抽真空。当真空度达到5Pa-10Pa时，关闭粗抽阀11，启动罗茨泵13和扩散泵12，先后打开扩散泵前级阀14和扩散泵主阀10继续对真空室1抽真空。当真空度达到10-2pa-10-3Pa后，关闭扩散泵主阀10，打开充气阀8向真空室1充入约0.1atm的氩气进行清洗。关闭充气阀8，打开粗抽阀11对真空室1抽真空到5Pa-10Pa。关闭粗抽阀11，打开扩散泵主阀10对真空室1抽真空。当真空度达到10-2Pa-10-3Pa后，关闭扩散泵主阀10，向真空室1充入0.5atm氩气。启动电源向熔炼坩埚2进行加热原料并熔化形成熔融合金3；同时打开冷却水进出口7通水并对保温筒5加热升温到1300℃。将熔融合金3浇注到保温筒5中，启动伺服电机9通过提拉丝杠6以60mm/h下拉直到稀土超磁致伸缩材料4全部拉出保温筒5，最终得到定向凝固的稀土超磁致伸缩材料4。降低保温筒5的温度至热处理温度800℃，启动伺服电机9通过提拉丝杠6以400mm/h提升稀土超磁致伸缩材料4直到全部进入保温筒5进行热处理2.5h，最后得到φ50mm×300mm稀土超磁致伸缩棒材。图2、图4、图6和图7分别为本实施例φ50mm×300mm稀土超磁致伸缩棒材的磁致伸缩性能曲线、x射线衍射图、ODF投影图和ODF立体图。附图2表明本实施例制备φ50mm×300mm稀土超磁致伸缩棒材具有良好的磁致伸缩伸缩性能，饱和磁致伸缩系数λs达到1791.95ppm。图4、图6和图7表明本实施例制备φ50mm×300mm稀土超磁致伸缩棒材具有良好的<110>织构。
实施例2将纯度不低于99.5％Tb、99.5％Dy和高纯Fe配比Tb0.28Dy0.72Fe1.90(原子比)8.85kg装入熔炼坩埚2盖好炉盖。启动机械泵15、打开粗抽阀11对真空室1抽真空。当真空度达到5Pa-10Pa时，关闭粗抽阀11，启动罗茨泵13和扩散泵12，先后打开扩散泵前级阀14和扩散泵主阀10继续对真空室1抽真空。当真空度达到10-2Pa-10-3Pa后，关闭扩散泵主阀10，打开充气阀8向真空室1充入约0.1atm的氩气进行清洗。关闭充气阀8，打开粗抽阀11对真空室1抽真空到5Pa-10Pa。关闭粗抽阀11，打开扩散泵主阀10对真空室1抽真空。当真空度达到10-2Pa-10-3Pa后，关闭扩散泵主阀10，向真空室1充入0.5atm氩气。启动电源向熔炼坩埚2进行加热原料并熔化形成熔融合金3；同时打开冷却水进出口7通水并对保温筒5加热升温到1550℃。将熔融合金3浇注到保温筒5中，启动伺服电机9通过提拉丝杠6以30mm/h下拉直到稀土超磁致伸缩材料4全部拉出保温筒5，最终得到定向凝固的稀土超磁致伸缩材料4。降低保温筒5的温度至热处理温度1250℃，启动伺服电机9通过提拉丝杠6以400mm/h提升稀土超磁致伸缩材料4直到全部进入保温筒5进行热处理3h，最后得到φ70mm×250mm稀土超磁致伸缩棒材。附图3和附图5分别为本实施例φ70mm×250mm稀土超磁致伸缩棒材的磁致伸缩性能曲线和x射线衍射图。图3表明本实施例制备φ70mm×250mm稀土超磁致伸缩棒材具有良好的磁致伸缩伸缩性能，饱和磁致伸缩系数λs达到1701.4ppm。图5表明本实施例制备φ70mm×250mm稀土超磁致伸缩棒材具有良好的<110>织构。
实施例3将纯度不低于99.5％Tb、99.5％Dy、高纯Fe和99.99％Al配比Tb0.3Dy0.7Fe1.83A10.12(原子比)6.52kg装入熔炼坩埚2盖好炉盖。启动机械泵15、打开粗抽阀11对真空室1抽真空。当真空度达到5Pa-10Pa时，关闭粗抽阀11，启动罗茨泵13和扩散泵12，先后打开扩散泵前级阀14和扩散泵主阀10继续对真空室1抽真空。当真空度达到10-2Pa-10-3Pa后，关闭扩散泵主阀10，打开充气阀8向真空室1充入约0.1atm的氩气进行清洗。关闭充气阀8，打开粗抽阀11对真空室1抽真空到5Pa-10Pa。关闭粗抽阀11，打开扩散泵主阀10对真空室1抽真空。当真空度达到10-2Pa-10-3Pa后，关闭扩散泵主阀10，向真空室1充入0.5atm氩气。启动电源向熔炼坩埚2进行加热原料并熔化形成熔融合金3；同时打开冷却水进出口7通水并对保温筒5加热升温到1400℃。将熔融合金3浇注到保温筒5中，启动伺服电机9通过提拉丝杠6以120mm/h下拉直到稀土超磁致伸缩材料4全部拉出保温筒5，最终得到定向凝固的稀土超磁致伸缩材料4。降低保温筒5的温度至热处理温度950℃，启动伺服电机9通过提拉丝杠6以400mm/h提升稀土超磁致伸缩材料4直到全部进入保温筒5进行热处理2h，最后得到φ60mm×250mm稀土超磁致伸缩棒材。分析测试表明本实施例制备φ60mm×250mm稀土超磁致伸缩棒材具有良好的<110>织构，在10Mpa预应力下饱和磁致伸缩系数λs达到1750.8ppm。
实施例4
将纯度不低于99.5％Tb、99.5％Dy、高纯Fe和99.9％Mn配比Tb0.3Dy0.7Fe1.75Mn0.20(原子比)2.00kg装入熔炼坩埚2盖好炉盖。启动机械泵15、打开粗抽阀11对真空室1抽真空。当真空度达到5Pa-10Pa时，关闭粗抽阀11，启动罗茨泵13和扩散泵12，先后打开扩散泵前级阀14和扩散泵主阀10继续对真空室1抽真空。当真空度达到10-2Pa-10-3pa后，关闭扩散泵主阀10，打开充气阀8向真空室1充入约0.1atm的氩气进行清洗。关闭充气阀8，打开粗抽阀11对真空室1抽真空到5Pa-10Pa。关闭粗抽阀11，打开扩散泵主阀10对真空室1抽真空。当真空度达到10-2Pa-10-3pa后，关闭扩散泵主阀10，向真空室1充入0.5atm氩气。启动电源向熔炼坩埚2进行加热原料并熔化形成熔融合金3；同时打开冷却水进出口7通水并对保温筒5加热升温到1450℃。将熔融合金3浇注到保温筒5中，启动伺服电机9通过提拉丝杠6以180mm/h下拉直到稀土超磁致伸缩材料4全部拉出保温筒5，最终得到定向凝固的稀土超磁致伸缩材料4。降低保温筒5的温度至热处理温度1000℃，启动伺服电机9通过提拉丝杠6以400mm/h提升稀土超磁致伸缩材料4直到全部进入保温筒5进行热处理1h，最后得到φ30mm×300mm稀土超磁致伸缩棒材。分析测试表明本实施例制备φ30mm×300mm稀土超磁致伸缩棒材具有良好的<110>织构，在8Mpa预应力下饱和磁致伸缩系数λs达到1680ppm。
实施例5将纯度不低于99.5％Tb、99.5％Dy、高纯Fe、99.99％Al和99.9％Mn配比Tb0.3Dy0.7Fe1.70Mn0.15Al0.10(原子比)3.47kg装入熔炼坩埚2盖好炉盖。启动机械泵15、打开粗抽阀11对真空室1抽真空。当真空度达到5Pa-10Pa时，关闭粗抽阀11，启动罗茨泵13和扩散泵12，先后打开扩散泵前级阀14和扩散泵主阀10继续对真空室1抽真空。当真空度达到10-2Pa-10-3pa后，关闭扩散泵主阀10，打开充气阀8向真空室1充入约0.1atm的氩气进行清洗。关闭充气阀8，打开粗抽阀11对真空室1抽真空到5Pa-10Pa。关闭粗抽阀11，打开扩散泵主阀10对真空室1抽真空。当真空度达到10-2Pa-10-3pa后，关闭扩散泵主阀10，向真空室1充入0.5atm氩气。启动电源向熔炼坩埚2进行加热原料并熔化形成熔融合金3；同时打开冷却水进出口7通水并对保温筒5加热升温到1350℃。将熔融合金3浇注到保温筒5中，启动伺服电机9通过提拉丝杠6以150mm/h下拉直到稀土超磁致伸缩材料4全部拉出保温筒5，最终得到定向凝固的稀土超磁致伸缩材料4。降低保温筒5的温度至热处理温度900℃，启动伺服电机9通过提拉丝杠6以400mm/h提升稀土超磁致伸缩材料4直到全部进入保温筒5进行热处理1.5h，最后得到φ40mm×300mm稀土超磁致伸缩棒材。分析测试表明本实施例制备φ40mm×300mm稀土超磁致伸缩棒材具有良好的<110>织构，在7Mpa预应力下饱和磁致伸缩系数λs达到1750ppm。
实施例6将纯度不低于99.5％Tb、99.5％Dy、高纯Fe和99.8％Co配比Tb0.3Dy0.7Fe1.80Co0.15(原子比)4.38kg装入熔炼坩埚2盖好炉盖。启动机械泵15、打开粗抽阀11对真空室1抽真空。当真空度达到5Pa-10Pa时，关闭粗抽阀11，启动罗茨泵13和扩散泵12，先后打开扩散泵前级阀14和扩散泵主阀10继续对真空室1抽真空。当真空度达到10-2Pa-10-3Pa后，关闭扩散泵主阀10，打开充气阀8向真空室1充入约0.1atm的氩气进行清洗。关闭充气阀8，打开粗抽阀11对真空室1抽真空到5Pa-10Pa。关闭粗抽阀11，打开扩散泵主阀10对真空室1抽真空。当真空度达到10-2Pa-10-3Pa后，关闭扩散泵主阀10，向真空室1充入0.5atm氩气。启动电源向熔炼坩埚2进行加热原料并熔化形成熔融合金3；同时打开冷却水进出口7通水并对保温筒5加热升温到1350℃。将熔融合金3浇注到保温筒5中，启动伺服电机9通过提拉丝杠6以150mm/h下拉直到稀土超磁致伸缩材料4全部拉出保温筒5，最终得到定向凝固的稀土超磁致伸缩材料4。降低保温筒5的温度至热处理温度900℃，启动伺服电机9通过提拉丝杠6以400mm/h提升稀土超磁致伸缩材料4直到全部进入保温筒5进行热处理1.5h，最后得到φ45mm×300mm稀土超磁致伸缩棒材。分析测试表明本实施例制备φ45mm×300mm稀土超磁致伸缩棒材具有良好的<110>织构，在9.8Mpa预应力下饱和磁致伸缩系数λs达到1680ppm。
实施例7将纯度不低于99.5％Tb、99.5％Dy、高纯Fe、99.8％Co和99.8％Ni配比Tb0.3Dy0.7Fe1.70Mn0.15Al0.10(原子比)6.55kg装入熔炼坩埚2盖好炉盖。启动机械泵15、打开粗抽阀11对真空室1抽真空。当真空度达到5Pa-10Pa时，关闭粗抽阀11，启动罗茨泵13和扩散泵12，先后打开扩散泵前级阀14和扩散泵主阀10继续对真空室1抽真空。当真空度达到10-2Pa-10-3Pa后，关闭扩散泵主阀10，打开充气阀8向真空室1充入约0.1atm的氩气进行清洗。关闭充气阀8，打开粗抽阀11对真空室1抽真空到5Pa-10Pa。关闭粗抽阀11，打开扩散泵主阀10对真空室1抽真空。当真空度达到10-2pa-10-3Pa后，关闭扩散泵主阀10，向真空室1充入0.5atm氩气。启动电源向熔炼坩埚2进行加热原料并熔化形成熔融合金3；同时打开冷却水进出口7通水并对保温筒5加热升温到1350℃。将熔融合金3浇注到保温筒5中，启动伺服电机9通过提拉丝杠6以150mm/h下拉直到稀土超磁致伸缩材料4全部拉出保温筒5，最终得到定向凝固的稀土超磁致伸缩材料4。降低保温筒5的温度至热处理温度900℃，启动伺服电机9通过提拉丝杠6以400mm/h提升稀土超磁致伸缩材料4直到全部进入保温筒5进行热处理1.5h，最后得到φ55mm×300mm稀土超磁致伸缩棒材。分析测试表明本实施例制备φ55mm×300mm稀土超磁致伸缩棒材具有良好的<110>织构，在4.9Mpa预应力下饱和磁致伸缩系数λs达到1710ppm。
权利要求
1.一种稀土超磁致伸缩材料的一步法制备工艺，其特征在于该制备工艺包括下述步骤(1)、采用其内设有熔炼坩埚、保温筒和可分离式的保温筒底座的真空室，其中，保温筒底座为中空状，并带进出水口，保温筒底座连接可使其上、下移动的驱动装置，将经过处理后表面洁净的稀土超磁致伸缩材料的原料配比到材料设计的目标成分，然后装入熔炼坩埚，先使真空室处于真空或惰性气体保护状态下，再进行合金熔炼；(2)、向保温筒底座通冷却水，并对保温筒加热升温到稀土超磁致伸缩材料熔点以上100℃-250C°，即定向凝固温度，将熔融合金浇注到保温筒中，浇注后，通过驱动装置下拉稀土超磁致伸缩材料，直到全部拉出保温筒，得到定向凝固的稀土超磁致伸缩材料的棒材；(3)、将保温筒降温至热处理温度后，通过驱动装置将棒材上升至保温筒内进行热处理，经热处理，最后获得高性能<110>织构的稀土超磁致伸缩材料。
2.根据权利要求1所述的稀土超磁致伸缩材料的一步法制备工艺，其特征在于在所述的步骤(2)中，定向凝固温度为1300℃-1550℃。
3.根据权利要求1或2所述的稀土超磁致伸缩材料的一步法制备工艺，其特征在于在所述的步骤(2)中，下拉速度为30mm/h-240mm/h。
4.根据权利要求3所述的稀土超磁致伸缩材料的一步法制备工艺，其特征在于在所述的步骤(3)中，热处理温度为800℃-1250℃，热处理时间为1.0-3.0h。
5.根据权利要求4所述的稀土超磁致伸缩材料的一步法制备工艺，其特征在于在所述的步骤(1)中，熔炼坩埚的合金熔炼的加热方式选自感应加热、电阻加热、电火花加热和等离子体加热中的一种。
6.一种权利要求1所述的稀土超磁致伸缩材料的一步法制备工艺所使用的设备，其特征在于该设备是在真空室内从上到下依次设有熔炼坩埚、保温筒和可分离式的保温筒底座，其中，保温筒底座为中空状，并带进出水口，且连接进出水管，保温筒底座连接可使其上、下移动的驱动装置，真空室壁设有充气孔，并配有充气阀，在真空室外设有抽真空装置，并通过设有真空阀门的抽真空管线与真空室相接。
7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于所述的保温筒是由保温材料所组成，并设有由温控器控制的发热体，保温筒底座是由高导热材料，如铜制造的。
8.根据权利要求6或7所述的设备，其特征在于所述的驱动装置包括伺服电机、减速箱和提拉丝杠，伺服电机通过减速箱连接提拉丝杠的下端，保温筒底座连接提拉丝杠的上端。
9.根据权利要求1所述的一步法制备的稀土超磁致伸缩材料，其特征在于该稀土超磁致伸缩材料为RE(Fe，M)2-x。RE为包含Y和Sc的稀土元素共17种的一种或两种以上，M为Mn、Ni、Al、Co等，可以部分替代Fe，0≤x≤0.10。
10.根据权利要求9所述的稀土超磁致伸缩材料，其特征在于所述的稀土超磁致伸缩材料具有轴向结晶的<110>织构。
全文摘要
一种稀土超磁致伸缩材料一步法制备工艺及设备和制备的产品。该制备工艺包括下述步骤(1)采用其内设有熔炼坩埚、保温筒和可分离式的保温筒底座的真空室，保温筒底座连接可使其上、下移动的驱动装置，在真空或惰性气体保护状态下，进行合金熔炼；(2)对保温筒加热升温到定向凝固温度，将熔融合金浇注到保温筒中，再将稀土超磁致伸缩材料全部拉出保温筒，得到定向凝固的棒材；(3)将保温筒降温至热处理温度后，再将棒材上升至保温筒内进行热处理，最后获得高性能<110>织构的稀土超磁致伸缩材料。一步法工艺将熔炼、定向凝固和热处理三个关键工序在一台设备完成，工艺流程短、材料性能优良稳定。一步法工艺制备的稀土超磁致伸缩材料为轴向结晶<110>织构。
文档编号C30B29/10GK1490435SQ0315692
公开日2004年4月21日 申请日期2003年9月15日 优先权日2003年9月15日
发明者张深根, 徐静, 张世荣, 李红卫, 杨红川, 于敦波, 颜世宏, 袁永强, 应启明, 李宗安, 赵斌 申请人:北京有色金属研究总院, 有研稀土新材料股份有限公司