一种利用菱镁矿生产氧化镁晶须的方法

文档序号:8034650阅读:357来源:国知局
专利名称:一种利用菱镁矿生产氧化镁晶须的方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备领域,具体地说是涉及一种利用菱镁矿生产氧化镁(M晶须的方法。
背景技术
晶须是长径比大于10的单晶纤维材料。晶须在结晶时原子结构排列高度有序,内部缺陷较少,因此其强度和模量均接近其完整晶体材料的理论值,是一种力学性能十分优异的复合材料的补强增韧剂。
MgO晶须具有良好的耐热性、绝缘性、热传导性、稳定性和补强增韧性,可用作复合材料的改性剂。MgO晶须与聚氯乙稀复合使用时,能够明显改善基底材料的抗拉强度和抗冲击强度,提高制品的机械强度;与水泥配合使用,可提高建筑材料的抗弯曲强度和抗冲击强度。它还可用作吸附剂、绝热材料、吸音材料、耐腐蚀材料、阻燃材料和不饱和聚酯的增塑补强剂。特别是MgO晶须具有在一定条件下溶解的特性,与自然环境协调性好,因而MgO晶须的制备已经成为各国科学家所关注的热点之一。
制备MgO晶须的方法有物理法和化学反应法。物理方法较为少用。化学反应法包括还原MgO法、镁盐水解法、镁盐与卤化物反应法、MgCO3分解法、尖晶石分解法和镁水解法等。这些方法的特点是在制备MgO晶须时,需要通过高温(高于850℃),经Mg蒸汽的中间阶段,使晶须在气相中生长出来,通常在晶须生长过程中,加入一些碱金属、碱土金属及其化合物来改变晶须的某些性质和产量。这些方法各有优缺点还原MgO法、MgCO3分解法、尖晶石分解法和镁水解法制备MgO晶须要求更高的温度,通常在1400℃以上,因而反应设备较为复杂,但是,得到的晶须长径比高、质量好。镁水解法和镁盐与卤化物反应法所需温度相应低一些,而得到的晶须的质量较差,在制得的晶须中存在未完全反应的镁盐、卤化物及未能转化成晶须的MgO粉末等杂质。因此必需对MgO晶须进行精制。
总体来说,上述方法制备原料成本比较高,因而大规模工业化生产和推广应用受到影响。
我国是镁资源大国,有大量的菱镁矿(储量占世界总储量的三分之一)、白云石、水镁石及海水资源,而且盐湖镁资源也极其丰富,为发展镁盐工业提供了良好的条件。利用镁矿资源生产氧化镁晶须,即能大大降低原材料成本,又能缓解镁盐的积累,解决镁资源的综合利用。

发明内容
本发明的目的在于提供一种利用菱镁矿生产氧化镁晶须的方法,其生产成本低廉、晶须品质好、收率高、方法简便、无环境污染,适用于工业批量生产。
本发明解决其技术所采用的技术方案是一种利用菱镁矿生产氧化镁晶须的方法,该方法是以菱镁矿制成的浆液和可溶性碳酸盐为原料,按Mg2+/CO32-=1∶0.5~5的摩尔比直接合成,再经过陈化、过滤、洗涤、干燥制得前驱物,该前驱物经过程序升温煅烧得到氧化镁粉体,其具体制备步骤是1、将菱镁矿煅烧、粉碎,加水和酸磨成浆液,去除沉淀物和杂质,以其作原料。
2、将可溶性二价碳酸盐均配成0.1~3.0mol/L的溶液,在室温下将碳酸盐溶液缓慢滴加到菱镁矿制成的浆液中,碳酸盐溶液的加入量按Mg2+/CO32-=1∶0.5~5的摩尔比计,以50~120转/分搅拌速度搅拌反应5~20分钟,将得到的乳液在室温下陈化5~20小时,过滤、洗涤,于50~100℃下干燥2~5小时后即得前驱物。
3、将上述制备的前驱物在400~800℃的温度下以5~20℃/min的升温速率煅烧3~6小时,即可得到MgO晶须。
所述的以菱镁矿制成的浆液的氧化镁含量为15g/L,可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵和碳酸氢铵中的任何一种,可溶性碳酸盐的摩尔当量为镁离子摩尔当量的0.5~5倍。
本发明的有益效果是,采用了一种简便易行的方法制备得到氧化镁晶须,产品制备成本低,所得到的产品分散性好,纯度高。该制备方法易于实现工业化生产。


下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明制备的氧化镁晶须的X射线衍射图。
图2为本发明制备的氧化镁晶须的SEM形貌图。
具体实施例方式
实施例1将以菱镁矿制备的浆液加入反应容器中,室温下缓慢加入浓度为1.0mol/L的Na2CO3溶液(Mg2+/CO32-=1∶2)倒入反应器,以搅拌速度120转/分搅拌反应10分钟。将得到的乳液在室温下陈化10小时,过滤,用蒸馏水和无水乙醇洗涤,于100℃干燥2小时后即得前驱物。以5℃/min的升温速率升温至800℃后煅烧3小时,得到MgO粉体。
实施例2
将以菱镁矿制备的浆液加入反应容器中,室温下缓慢加入浓度为0.5mol/L的K2CO3溶液(Mg2+/CO32-=1∶1)倒入反应器,以搅拌速度80转/分搅拌反应5分钟。将得到的乳液在室温下陈化16小时,过滤,用蒸馏水和无水乙醇洗涤,于60℃干燥4小时后即得前驱物。以10℃/min的升温速率升温至500℃后煅烧4小时,得到MgO粉体。
实施例3将以菱镁矿制备的浆液加入反应容器中,室温下缓慢加入浓度为1.5mol/L的(NH4)2CO3溶液(Mg2+/CO32-=1∶1.5)倒入反应器,以搅拌速度100转/分搅拌反应10分钟。将得到的乳液在室温下陈化20小时,过滤,用蒸馏水和无水乙醇洗涤,于60℃干燥5小时后即得前驱物。以6℃/min的升温速率升温至500℃后煅烧4小时,得到MgO粉体。
实施例4将以菱镁矿制备的浆液加入反应容器中,室温下缓慢加入浓度为2.0mol/L的NH4HCO3溶液(Mg2+/CO32-=1∶2)倒入反应器,以搅拌速度120转/分搅拌反应20分钟。将得到的乳液在室温下陈化20小时,过滤,用蒸馏水和无水乙醇洗涤,于80℃干燥4小时后即得前驱物。以5℃/min的升温速率升温至500℃后煅烧4小时,得到MgO粉体。
权利要求
1.一种利用菱镁矿生产氧化镁晶须的方法,其特征在于该方法是以菱镁矿制成的浆液和可溶性碳酸盐为原料,按Mg2+/CO32-=1∶0.5~5的摩尔比直接合成,再经过陈化、过滤、洗涤、干燥制得前驱物,该前驱物经过程序升温煅烧得到氧化镁粉体,其制备步骤是A.将菱镁矿煅烧、粉碎,加水和酸磨成浆液,去除沉淀物和杂质,以其作原料;B.可溶性二价碳酸盐均配成0.1~3.0mol/L的溶液,在室温下将碳酸盐溶液缓慢滴加到菱镁矿制成的浆液浆液中,碳酸盐溶液的加入量按Mg2+/CO32-=1∶0.5~5的摩尔比计,以50~120转/分搅拌速度搅拌反应5~20分钟,将得到的乳液在室温下陈化5~20小时,过滤、洗涤,于50~100℃下干燥2~5小时后即得前驱物;C.将上述制备的前驱物在400~800℃的温度下以5~20℃/min的升温速率煅烧3~6小时,即可得到MgO晶须。
2.根据权利要求1所述的一种利用菱镁矿生产氧化镁晶须的方法,其特征在于,所述的以菱镁矿制成的浆液的MgO含量为15g/L。
3.按权利要求1所述氧化镁晶须的制备方法,其特征在于所述可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵和碳酸氢铵中的任何一种。
4.根据权利要求1所述的一种利用菱镁矿生产氧化镁晶须的方法,其特征在于,所述的可溶性碳酸盐的摩尔当量为镁离子摩尔当量的0.5~5倍。
全文摘要
本发明属于无机非金属材料的制备领域,涉及一种利用菱镁矿生产氧化镁晶须的方法。该方法以菱镁矿浆液和可溶性碳酸盐为原料,先制得前驱物,再经过程序升温煅烧得到氧化镁晶须。该晶须具有良好的耐热性、绝缘性、热传导性、稳定性和补强增韧性,可用作复合材料的改性剂、阻燃材料和不饱和聚酯的增塑补强剂。该方法工艺简便易行,产品制备成本低,该克服了以往制备方法中原料和生产成本高,工艺复杂等缺点,制备的氧化镁晶须分散性好,纯度高,易于实现工业化生产。
文档编号C30B29/10GK1676682SQ20051004572
公开日2005年10月5日 申请日期2005年1月21日 优先权日2005年1月21日
发明者薛冬峰, 王晓丽 申请人:大连理工大学
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