专利名称：一种可降低量子点激发电压的复合薄膜制备方法
技术领域：
本发明涉及一种可降低量子点激发电压的复合薄膜制备方法，属于先进光电材料技术领域。
背景技术：
按照发光材料的种类，薄膜电致发光器件分为有机薄膜电致发光器件和无机薄膜电致发光器件两大类。两者分别可适用不同的应用领域。但在要求高稳定性和高温使用环境等方面，只有无机化的器件才可满足其寿命和稳定性的要求。自SHARP公司的研究人员提出采用双绝缘层夹心结构减少其漏电效应，无机器件的性能得到大幅提高，从而也为无机电致发光器件的实用化奠定了坚实的基础。但高电压激励限制了其应用领域的扩展，降低其激发电压是个急需解决的问题。尽管通过交流工作模式代替直流工作模式，使其工作电压有所降低，但工作电压还仍只能在强电区，“降压”工程需要新的材料设计理念来解决。
纳米技术和纳米材料特性，可为电致发光材料的设计提供了新的思路和方法。有关纳米材料及其量子点的发光性能已进行了广泛的研究，结果表明只要有效地控制纳米颗粒结晶的完整性和界面状态，不但可以调制其发光波长，而且还能使其发光效率大幅提高。铁电材料具有高介电系数，可产生强局域场效应，将两者结合可望大幅降低量子点的激发电压。本发明采用气相沉积方法，选择合适的铁电介质与发光纳米量子点镶嵌复合，利用其局域场效应，大幅提高量子点内的电场强度，从而降低量子点激发的电压，满足低电压激发的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够降低发光量子点的激发电压的方法，从而拓展电致发光薄膜材料及器件的应用领域。
本发明通过引入高介电常数的铁电材料与发光量子点交替共沉积，获得量子点镶嵌于铁电薄膜中的复合结构，利用其局域场效应，大幅提高了量子点内的电场强度，从而达到了降低量子点激发的电压的目的，详细技术方案如下本发明提供的一种可降低量子点激发电压的复合薄膜制备方法，依次包括以下步骤第一步，运用气相沉积方法在ITO玻璃上制备5-10nm厚的铁电薄膜。
第二步，在第一步得到的铁电薄膜上沉积发光量子点层，厚度约3-5nm。
第三步，依次按第一步和第二步的方法多次交替沉积铁电薄膜层和发光量子点层，形成5-20层的多层结构。
第四步，在多层结构表面上热蒸发一层厚度10-20nm的硫磺，然后在真空条件下进行600℃的真空热处理1-2小时。
本发明提供的一种可降低量子点激发电压的复合薄膜制备方法的优选方案之一为所述的气相沉积方法为脉冲激光蒸发法或者溅射法，但不限于这几种方法。
本发明提供的一种可降低量子点激发电压的复合薄膜制备方法的另一优选方案为所述的铁电薄膜为但不限于BaTiO3。
本发明提供的一种可降低量子点激发电压的复合薄膜制备方法的另一优选方案为所述的发光量子点层为ZnS:Mn，其中Mn所占的原子比范围为3％-7％。
为对其进行发光测试，在得到的薄膜上溅射沉积一层Al电极，Al电极直径0.7cm，供分析和测量用。
本发明的显著效果在于1、利用铁电材料中量子点的局域场效应，将场致发光器件的激发电压大幅降低，进一步拓展电致发光薄膜材料及器件的应用领域；2、借助铁电材料电绝缘和介电特性，使铁电薄膜既充当量子点的载体，又充当场致发光器件中的双绝缘层，进一步简化场致发光器件的结构；3、利用硫磺做保护层进行真空热处理，有效地防止了热处理过程中硫的损失，保证了量子点具有完整的结构。
具体实施例方式
实施例1BaTiO3靶材由纯度为99.9％的BaTiO3粉末通过压片机压块后，在空气中130O℃烧结4小时制得；靶材为ZnS:Mn，其中Mn所占的原子比范围为3％，压块后800℃真空烧结2小时而成。利用脉冲激光沉积的可多靶转换的优点，在控制厚度的条件下多次交替沉积。
ITO玻璃在沉积前分别在丙酮、酒精和去离子水超声清洗15min后吹干置于脉冲激光沉积的真空室内。沉积前将本底真空抽至4×10-4Pa，沉积过程中为保持薄膜的均匀性，基片以10rpm的速度转动。沉积时激光能量为2.5J/cm2，单脉冲能量125mJ，激光重复频率为3Hz，沉积温度400℃，靶材和基片的距离固定在5cm。通过转换靶材的位置交替沉积BaTiO3和ZnS:Mn薄膜得到量子点镶嵌于BaTiO3中的复合结构。首先在ITO玻璃上制备10nm厚的BaTiO3铁电透明薄膜，然后在此基础上镀一层5nm厚度的ZnS:Mn，依次这样共沉积20个周期后，再沉积一层BaTiO3薄膜。在多层结构表面上热蒸发一层厚度为20nm左右的硫磺，然后在4×10-3pa条件下进行600℃的真空热处理2小时。
为对其进行发光测试最后在薄膜上镀一层直径0.7cm的Al电极。经分析，量子点平均直径为15nm，与非量子点样品对照测量相比，激发电压降低38％。
实施例2其他条件与实施例1相同，但其中发光量子点层为ZnS:Mn，且Mn所占的原子比范围为7％，厚度降低为5nm，依次这样共沉积5个周期，在多层结构表面上热蒸发一层厚度为10nm左右的硫磺，经真空热处理2小时后，测得量子点平均直径为10nm，与非量子点样品对照测量相比，激发电压降低47％。
实施例3其他条件与实施例1相同，真空热处理时间变为1小时。测得量子点平均直径为12nm，与非量子点样品对照测量相比，激发电压降低42％。
实施例4其他条件与实施例1相同，采用射频溅射的方法沉积，获得相同的结果。
权利要求
1.一种可降低量子点激发电压的复合薄膜制备方法，其特征在于依次包括以下步骤第一步，运用气相沉积方法在ITO玻璃上制备5-10nm厚的铁电薄膜。第二步，在第一步得到的铁电薄膜上沉积发光量子点层，厚度约3-5nm。第三步，依次按第一步和第二步的方法多次交替沉积铁电薄膜层和发光量子点层，形成5-20层的多层结构。第四步，在多层结构表面上热蒸发一层厚度10-20nm的硫磺，然后在真空条件下进行600℃的真空热处理1-2小时。
2.如权利要求1所述的可降低量子点激发电压的复合薄膜制备方法，其特征在于气相沉积方法为脉冲激光蒸发法或者溅射法。
3.如权利要求1所述的可降低量子点激发电压的复合薄膜制备方法，其特征在于铁电薄膜为BaTiO3。
4.如权利要求1所述的可降低量子点激发电压的复合薄膜制备方法，其特征在于发光量子点层为ZnS:Mn，其中Mn所占的原子比范围为3％-7％。
全文摘要
本发明涉及一种可降低量子点激发电压的复合薄膜制备方法，属于先进光电材料技术领域。本发明通过引入高介电常数的铁电材料与发光量子点交替共沉积，获得量子点镶嵌于铁电薄膜中的复合结构，利用其局域场效应，大幅提高了量子点内的电场强度，利用硫磺做保护层进行真空热处理，有效地防止了热处理过程中硫的损失，保证了量子点具有完整的结构。从而达到了降低量子点激发的电压的目的，大大拓展电致发光薄膜材料及器件的应用领域。
文档编号H05B33/14GK1805633SQ20051011120
公开日2006年7月19日 申请日期2005年12月7日 优先权日2005年12月7日
发明者孙林林, 石旺舟, 马学鸣 申请人:华东师范大学