专利名称：：一种改进的生长掺杂硅单晶体的方法及其装置的制作方法
技术领域：
：本发明涉及改进的生长硅单晶的Czochralski方法，其中将单晶硅籽晶从熔融态的硅中提拉出来生长成晶体，用于生长具有需电阻率的高掺杂晶体的一种改进方法。
背景技术：
：晶体硅材料常用作集成电路的初始材料。典型生产单晶硅的方法是Czochralski法(即CZ工艺)。首先将原料多晶硅熔化在石英坩埚中，在多晶硅已完全熔化并且温度达到平衡之后，将一个晶种浸入熔体并且随后慢慢提起，通常在提起的同时要不断地转动晶体，这样单晶就逐渐生长成比较大的硅晶体。在生长高品质的硅晶体时，一些影响晶体生长的条件必须小心地加以控制，比如温度、压力、提拉速度和熔体中的杂质。为了控制晶体材料的导电类型和导电能力，一些特定的杂质会被有意识地加到熔融态硅中做掺杂剂。低熔点的高纯元素如磷、砷、锑作为掺杂剂被导入熔融态硅中。随着电子产品的小型化和可移动性能的提高，对相应器件的工作电压和能量消耗尤其是待机功耗提出了严格的要求。这种趋势反映到对晶体材料的导电能力提出更高的要求，具体地讲晶体中的实际杂质浓度需要达到10E+18——10E+201/cm3，这对生长大直径晶体以及以低熔点的高纯元素如磷、砷、锑作为惨杂剂晶体，提出了严峻的挑战。目前，在晶体生长过程中掺杂其它元素需要与多晶硅混合(见图1)，随后再熔化，造成部分掺杂剂的挥发损失。在中国专利01136694.X<<—种用于直拉单晶制备中的掺杂方法及其装置》中介绍了一种掺杂的方法和装置(见图2)。在该方法中装载掺杂剂的料斗结合在拉晶装置的提拉轴之中，完成掺杂后必须移出料斗换上籽晶后才能进行拉晶。移出料斗、换装籽晶的过程延长了掺杂到拉晶的时间，造成部分掺杂剂的挥发损失，影响理想电阻率的高掺杂硅晶体的收率。另一个中国专利200310117761.7<<用于重掺直拉硅单晶制造的掺杂方法及其掺杂漏斗》中，介绍了一种熔体掺杂的方法，在多晶硅完全熔化后掺杂漏斗降至熔体上方对熔体进行掺杂，完成掺杂后仍然需要移出掺杂漏斗装上籽晶后才能拉晶。上述方法完成掺杂后都需要换装籽晶，在掺杂后到晶体等径生长的过程中，掺杂剂持续的由熔体表面蒸发损失，计算和经验表明蒸发损失达到一定程度必须再进行再掺杂。再掺杂需要将籽晶更换为掺杂料斗或掺杂漏斗，完成掺杂后再次换成籽晶才能拉晶，此过程容易造成单晶炉的污染，污染后严重影响无位错单晶的收率。
发明内容本发明的目的是提供一种改进的生长掺杂硅晶体的方法及其装置，在晶体生长过程中对熔体进行持续或间断的气相掺杂，本方法可提高掺杂效率、提高超低电阻率的晶体的生长效率。为达到上述目的，本发明采用以下技术方案一种改进的生长掺杂硅晶体的方法及其装置，所述的方法是将多晶硅装入石英坩埚容器内加热熔化；在籽晶浸入熔体前和/或在以下引晶、放肩、转肩、等径初期晶体生长工序的至少一个工序中，将低熔点、易升华的掺杂剂从位于提拉室以外、设在生长室侧上方的对外密封的掺杂装置送到熔体中，以便在晶体生长过程中对熔体进行持续或间断的气相掺杂，再经等径后期、收尾、冷却停炉工作。这种在晶体生长过程中具有熔体掺杂功能的晶体生长装置，它包括生长室，该室内有一用于生产晶体的原料熔化的坩埚；位于生长室上方，用于接收从坩埚内的熔体中提拉出的晶体的提拉室；拉晶工具，拉晶工具在其下端处有一籽晶夹持器；同时设置了用于升降带籽晶的拉晶工具的装置，其特征在于在生长室的侧上方有一个独立在提拉室以外，与生长室相通且保持真空密闭，掺杂装置。所述的掺杂装置包括装置主体，一个置于主体内的石英材质的掺杂工具，所述的装置主体包括真空波纹管，移动挡板，真空波纹管的一端与移动档板连接，形成密封，档板套在金属丝杆上，金属丝杆连接手柄，移动档板与导柱配合，真空波纹管的另一端装在生长室的侧上方；所述的掺杂工具接在位于移动档板内侧的卡套内。本方法是在提拉轴正常拉晶的过程中对熔体进行持续或间断的掺杂，掺杂元素以气态的控制方式进入熔体，在实施掺杂过程中没有使用拉晶装置的提拉轴，这就意味着在提拉轴正常拉晶的过程中对熔体进行持续或间断的掺杂，掺杂以气态的控制方式进入熔体。本发明的优点掺杂装置与生长室相通且保持真空密闭，因此在进行掺杂时不需要进行生长室/提拉室的隔离操作。不占用提拉室内拉晶工具，具备了在拉晶过程中对熔体进行掺杂的功能，采用本方法可提高掺杂效率，显著提高高掺杂、超低电阻率的晶体的生长效率。图1、标准Czochralski方法流程简图图2、改进熔体掺杂方法流程简图图3、本发明熔体连续掺杂方法流程简图图4a:掺杂装置主体的主视图图4b:图la的俯视图图4c:图la的侧视图图5:掺杂装置结构示意图图6:本发明具有熔体掺杂功能的晶体生长装置具体实施例方式如图1所示，标准的Czochralski方法中，包括有几个步骤将多晶硅合掺杂剂进入熔化工序，得到具有特定的杂质的熔体，将籽晶浸入熔体，进行引晶/放肩/等径/收尾；再冷却停炉。如图2所示，多晶硅进入熔化工序；得到熔体；向熔体中加入掺杂剂；再将籽晶浸入熔体；作引晶/放肩/等径/收尾；再冷却停炉。本发明的一种方式(见图3)是多晶硅进入熔化工序；得到熔体；向熔体中加入掺杂剂；再将籽晶浸入熔体，随后在引晶/放肩/等径1各个工序中作连续掺杂，再经等径II、收尾、冷却停炉。图4a、图4b、图4c及图5中，5为移动挡板，真空波纹管2的一端与移动档板连接，形成密封，档板套在金属丝杆7上，7带有标尺，金属丝杆连接手柄8，移动档板与导柱9配合，真空波纹管的另一端与底板连接，所述的掺杂工具1接在位于移动档板内侧的卡套4内。6为观察口。金属丝杆7连接有手柄8。掺杂工具1的封闭端放有掺杂剂3。如图6所示，生长室14，该室内有一坩埚10，用于生长晶体的原材料在此坩埚中熔化，形成熔体lh提拉室在生长室14的正上方，用于接收从坩埚内的熔体11中提拉出的晶体16，掺杂装置19，它位于生长室14的侧上方，用于盛放掺杂工具1，图中，12为排气口，13为加热器，15为热场组件，17籽晶夹持器，18为提拉轴。装炉时将低熔点的掺杂元素D计量后装入掺杂工具1内，多晶硅熔化、温度平衡后籽晶接触硅熔体，在合适的温度条件下引出晶种并放肩生长到预计直径进入等径生长。启动掺杂装置19将掺杂元素D逐渐导入熔体11，实现在引晶、放肩、等径的生长过程中对熔体进行持续掺杂，以获得理想电阻率的晶体材料。装炉前，低熔点、易升华的掺杂剂3放置于一个石英材质的长圆柱形的掺杂工具l的封闭端。在放置掺杂剂时，块状的掺杂剂从开口放入，掺杂工具的封闭端向下，大小适中的块(粒)状的惨杂剂落入封闭端。为了避免掺杂剂掉落，在圆柱状掺杂工具的封闭端内设有台阶。经过计量的掺杂剂放入掺杂工具后，小心地将掺杂工具旋转180度，让掺杂剂停留在台阶上。手柄、金属丝杠转动时带动档板沿导柱上下移动。档板移动时压縮或拉伸真空波纹管，从而实现档板在移动时掺杂装置的真空密封。档板内设一个固定卡套，卡套有一挡板，掺杂工具的台阶位于卡套的挡板上。压缩或拉伸真空波纹管时，掺杂工具也相应的移动。压缩真空波纹管时石英掺杂工具的开口端逐渐接近熔体，熔体的辐射热量使石英掺杂工具内的固态掺杂剂气化、升华，气态的掺杂从掺杂工具开口端逸出，从而实现对熔体进行气相掺杂。进行掺杂时启动掺杂装置的手柄，石英掺杂工具的位置用标尺指示，通过控制标尺的位置控制固态掺杂剂气化、升华的速度；同时可以通过观察口查看掺杂剂气化、升华状况。在掺杂前装置的波纹管处于拉伸状态，即掺杂剂处于低温端，在该位置掺杂剂不会升华、挥发。多晶熔化以后，在籽晶浸入熔体前和/或在引晶、放肩、转肩、等径初期晶体生长过程中，启动掺杂前装置，压縮波纹管，掺杂工具向熔体方向移动。掺杂工具向熔体方向移动，放置掺杂剂端的石英掺杂工具被熔体辐射热加热，低熔点的掺杂剂受热以后升华成气体。因掺杂工具只有一个开口，该开口位于熔体上方，低熔点的掺杂剂升华成气体后从该开口逸出，实现对熔体的持续掺杂。通过对波纹管压縮量的控制，控制低熔点的掺杂剂受热以后升华的速度，实现对掺杂的控制。实施例1在14"坩埚中，加入多晶硅30kg原料，150g的高纯As，分别采用标准Czochralski方法流程(见图1方法一)、改进熔体掺杂方法流程(见图2方法二)和本发明熔体连续掺杂方法流程(见图3方法三)拉制目标电阻率为(2~4)xlO'3Q.cm》4"<111>硅晶体，结果表一不同掺杂方法的比较<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>对低熔点的易挥发的掺杂元素采用标准Czochralski的共熔掺杂法是无效的；改进熔体掺杂方法和本发明熔体连续掺杂方法都有理想的掺杂效果。实施例2在4U4"坩埚中，30kg多晶硅原料，200g的高纯As，采用改进熔体掺杂方法流程(见图2;方法一)；在4)14"坩埚中，30kg多晶硅原料，150g的高纯As采用改进熔体掺杂方法流程+5(^的高纯八5采用本发明熔体连续掺杂方法流程(见图3;方法二)，分别拉制目标电阻率为《3xl(T3Q.cm4)4"<111>硅晶体，结果方法二获得的电阻率〈3xl(T3Q.cm的晶体的比列高于方法一获得的电阻率〈3x10'3Q.cm的晶体的比列20%，说明本发明熔体连续掺杂方法能显著提高高掺杂、超低电阻率的晶体的生长效率。权利要求1、一种改进的生长掺杂硅晶体的方法，其特征在于它包括以下步骤多晶硅装入石英坩埚容器内加热熔化；在籽晶浸入熔体前和/或在以下引晶、放肩、等径初期的晶体生长工序的至少一个工序中，将低熔点、易升华的掺杂剂从位于提拉室以外、设在生长室侧上方的对外密封的掺杂装置送到熔体中，以便在晶体生长过程中对熔体进行持续或间断的气体掺杂；再经等径后期、收尾、冷却停炉工序。2、根据权利要求1所述的一种改进的生长惨杂硅晶体的方法，其特征在于所:述的掺杂装置设有可移动部件，其中，掺杂剂随可移动部件向熔体方向移动，并气化，向熔体提供掺杂剂。3、根据权利要求2所述的一种改进的生长惨杂硅晶体的方法，其特征在于所述的掺杂装置的可移动部件为波纹管机构，波纹管内设置放置掺杂剂的掺杂工具，在掺杂前装置的波纹管处于拉伸状态，掺杂剂处于低温端，在该位置掺杂剂不回升华、挥发，在工艺中需要掺杂时，压縮波纹管，掺杂工具向熔体方向移动，掺杂剂被熔体辐射加热，低熔点的掺杂剂受热以后升华气化。4、根据权利要求3所述的一种改进的生长惨杂硅晶体的方法，其特征在于:'所述的低熔点的掺杂剂受热以后升华气化的速度通过调节波纹管压缩量加以控制。5、一种用于权利要求1所述的方法的生长掺杂硅晶体的装置，其特征在于它包括生长室，该室内有一用于生产晶体的原料熔化的坩埚；位于生长室上方，用于接收从坩埚内的熔体中提拉出的晶体的提拉室；拉晶工具，拉晶工具在其下端处有一籽晶夹持器；同时设置了用于升降带籽晶的拉晶工具的装置，其特征在于在生长室的侧上方有一个独立在提拉室以外，与生长室相通且保持真空密闭，掺杂装置。6、根据权利要求5所述的生长掺杂硅晶体的装置，其特征在于所述的掺杂装置包括装置主体，一个置于主体内的石英材质的掺杂工具，所述的装置主体包括真空波纹管，移动挡板，真空波纹管的一端与移动档板连接，形成密封，档板套在金属丝杆上，金属丝杆连接手柄，移动档板与导柱配合，真空波纹管的另一端装在生长室的侧上方；所述的掺杂工具接在位于移动档板内侧的卡套内。7、根据权利要求6所述的生长掺杂硅晶体的装置，其特征在于所述的石英材质的掺杂工具为长缘柱形，它的一端有一个开口，另一端是封闭端，封闭端内设有台阶。8、根据权利要求7所述的生长掺杂硅晶体的装置，其特征在于所述的掺杂工具中放置掺杂剂的封闭端台阶接在卡套的挡板上，掺杂工具开口端朝向熔体。全文摘要一种改进的生长掺杂硅晶体的方法及其装置，所述的方法是将多晶硅装入石英坩埚容器内加热熔化；在籽晶浸入熔体前和/或在以下引晶、放肩、转肩、等径初期晶体生长工序的至少一个工序中，将低熔点、易升华的掺杂剂从位于提拉室以外、设在生长室侧上方的对外密封的掺杂装置送到熔体中，以便在晶体生长过程中对熔体进行持续或间断的气相掺杂，再经等径后期、收尾、冷却停炉工作。本发明的优点掺杂装置与生长室相通且保持真空密闭，因此在进行掺杂时不需要进行生长室/提拉室的隔离操作。不占用提拉室内拉晶工具，具备了在拉晶过程中对熔体进行掺杂的功能，采用本方法可提高掺杂效率，显著提高高掺杂、超低电阻率的晶体的生长效率。文档编号C30B15/02GK101173369SQ20061011412公开日2008年5月7日申请日期2006年10月30日优先权日2006年10月30日发明者周旗钢,安国祥,峰方,李铁柱,沉郑申请人:北京有色金属研究总院;有研半导体材料股份有限公司;国泰半导体材料有限公司