氮化物单晶的制造方法及其装置的制作方法

文档序号:8106755阅读:397来源:国知局

专利名称::氮化物单晶的制造方法及其装置的制作方法
技术领域
:本发明涉及氮化物单晶的制造方法及其装置。技术背景氮化镓系m-v氮化物是受人关注的优良的蓝色发光元件、可实际应用于发光二极管并且预计将用作拾光器的蓝紫色半导体激光元件。在Jpn丄Appl.Phys.Vol.42(2003)pp丄879-L881中记载的GaN单晶的生长方法中,将氮化硼坩埚放置在耐压容器内,在氮化硼坩埚中放置III族原料金属Ga和作为助熔剂的Na,耐压容器中供给高压氮气。然后,通过加热和加压在Ga-Na混合熔体中熔解V族的原料氮,在坩埚内的种晶基板上生长GaN单晶。这时,通过将旋转轴连接到容纳氮化硼坩埚的电炉上,将该旋转轴连接到马达轴上并开动马达来摇动氮化硼坩埚。此外,根据特开2001-64098和特开2005-298269,在通过助熔剂法生长GaN单晶的过程中,在压力容器中设置一个坩埚,坩埚内容纳一个种晶,在种晶上生成GaN单晶。此外,在特开2004-224600中,公开了在压力容器内设置一个坩埚,通过在坩埚内置入多个种晶来进行多个结晶的生长。
发明内容在压力容器中设置一个坩埚并且在坩埚内置入一个种晶的氮化物单晶生长的方法中,因为一次运作只能制造出一根晶体,难以提高生产率。另一方面,如特开2004-224600所公开的,也尝试了在坩埚内置入多个种晶,一次生成多个单晶。根据这种方法,应该能够提高生产率。然而,已经发现,进行实际生产时,各个种晶上生成的单晶状态和结晶性存在差异,结晶质量存在不均匀。虽然该原因不清楚,但是人们认为,因为在坩埚内的各个位置上,温度分布和原料浓度有微小的不均匀,而且对流状态存在差异,所以结晶的生长状态会变化。因此,即使在某个种晶上生成品质优良的单晶的时候,相同坩埚内的其他种晶上也易于形成次品单晶,为此,发现产率低下,难以提高生产率。本发明所解决的问题是,提供一种^^是高单晶生产率、减少次品量并适合批量生产的方法及其装置,该方法使用包含助熔剂和原料的溶液来制造氮化物单曰曰曰o本发明提供了一种使用包含助熔剂和原料的溶液来制造氮化物单晶的方法,其特征在于使用的生长装置包括用于容纳溶液的多个坩埚;用于加热坩埚的发热体;及用于至少容纳多个坩埚和发热体并填充至少包含氮气的气氛气体的压力容器;该方法包括分别在每个坩埚内设置有一个种晶,由该种晶来生长氮化物单曰曰曰c此外,本发明提供了一种使用包含助熔剂和原料的溶液来制造氮化物单晶的装置,其特征在于包括用于容纳溶液的多个坩埚;用于加热坩埚的发热体;及用于至少容纳多个坩埚和发热体并填充至少包含氮气的气氛气体的压力谷為。基于上述的发现,本发明人想到,通过在压力容器内容纳多个坩埚并分别在各个坩埚内都容纳一个种晶来进行生长。现有技术没有研究这种方法,因为人们认为坩埚从来都是昂贵的产品,并且认为通过在坩埚内投下多个种晶来生长氮化物单晶可获得非常高的生产率。本发明得到的结果是,成功地同时生成了多个优质的单晶,且各个坩埚内种晶上的单晶生长状态均匀。图1是示意性地显示本发明实施方式之一的制造装置的透视斜视图。图2是示意性地显示本发明实施方式之一的制造装置的透视正视图。图3(a)是简要显示组件5的剖面图,图3(b)是图3(a)的组件5的横截面图。图4是示意性地显示在组件5的各容纳室内设置的各个坩埚的状态剖面图。图5是示意性地显示包括对应于各个容纳室的温度测量装置和发热体的组件15的剖面图。图6是显示坩埚10内的溶液9和种晶32的容纳状态的剖面图。图7是显示底面形成凸部的坩埚20的剖面图。图8是显示底面形成突起22的组件15A的剖面图。图9(a)是显示压力容器1公转的俯视图,图9(b)是显示压力容器1公转的斜视图。图IO是显示压力容器l摇摆运动的示意图。具体实施方式在本发明中,将多个坩埚和发热体容纳在压力容器内,压力容器内填充有至少包含氮气的气氛气体。然后,分别在各个坩埚内设置一个种晶,由该种晶来生长氮化物单晶。该单晶生长的具体形式没有特别地限定。然而,为了将多个坩埚设置在压力容器中,有必要增大压力容器的容积,因此有必要保持压力容器内的各个坩埚的温度均匀性。为此,优选能够使各个坩埚的温度均匀化的设计。在一优选的实施方式中,使用了容纳有多个坩埚并由热传导性材料制成的组件。因为通过使用这样的组件能够使组件内部的各个坩埚的温度均匀化,所以对于生产率提高更加有利。这里的组件是指设置在结晶生长装置上来容纳并固定坩埚的装置或者容器。尽管对这种热传导性的材料没有特别的限定,但它应当具有高的热传导性和对助熔剂蒸汽的耐久性。因此,优选A1N、SiC、硅、石墨、银、铜、铜合金、鹌、铱。在又一优选实施方式中,组件包括水平设置的多个容纳室,这样的多个容纳室内分别容纳有坩埚。从而组件内在水平方向上能够保持各个坩埚温度的均匀性。因此,沿着压力容器内的水平方向也能同时生长多个单晶。在一优选实施方式中,对应于组件内的各个容纳室,分别使用相应的坩埚加热装置。这样,能够更精确地控制各个容纳室内的各坩埚的温度。例如,当组件中央设置的坩埚温度降低时,通过只进一步加热容纳该坩埚的容纳室,就能够防止次品的发生。此时,对坩埚加热装置没有特别的限制,但优选电阻加热、高频感应加热。在一优选实施方式中,对应于各个容纳室分别使用相应的温度测量装置,以测量各个容纳室中坩埚附近的温度。将该温度测量值反馈给温度控制机构,从而能够控制各个发热体,特别是连接到组件上的那个发热体的发热量。通过这样,就能控制各个容纳室内各个坩埚的温度,从而防止该坩埚中产生次品。在一优选的实施方式中,压力容器内垂直方向上设置有多个发热体,以单独控制各个发热体的发热量。也就是,沿着垂直方向进行多区段的控制。因为压力容器内经受高温高压,垂直方向上的温度梯度容易变大,因此,沿垂直方向观察时,倾向于在部分横排上容易多次发现次品。因此,将多个发热体和高频感应加热用的工作线圈设置在垂直方向上,通过对各个发热体进行区域控制,抑制了因垂直方向的温度梯度而产生的次品。在一优选的实施方式中,在氮化物单晶生长时,通过移动压力容器,使多个坩埚内的溶液同时搅拌。也就是说,通过压力容器的移动,能够施加相同的驱动力来同时搅拌该压力容器内的多个坩埚。在这种情况下,压力容器能够沿水平面公转、自转,或者公转和自转。然而,因为通常压力容器连接有多个管子以及线路,当压力容器自转时,管子和线路会缠结起来。因此,特别优选使压力容器公转。此外,在坩埚底面上设置突起,能够在移动压力容器时摇动坩埚。在这种情况下,能够赋予坩埚适当控制的摇动而不用特意为坩埚设计直接驱动的机构。在又一优选实施方式中,在组件的底面设计突起,以在移动压力容器时摇动组件。这种情况下,能够赋予容纳在该组件内的多个坩埚适当控制的摇动而不用特意为组件设计直接驱动机构。此外,压力容器也可以进行摇摆运动来代替沿水平面的公转、自转或者公转和自转。所谓的摇摆运动(precession)是指在压力容器的中心线现对垂直线为倾斜的状态下,绕垂直线旋转的运动。在此期间,压力容器不自转。通过这种摇摆运动,能够施加相同的驱动力来同时搅拌该压力容器内的多个坩埚。此外,为了搅拌坩埚中的溶液,没有必要总是移动压力容器,例如可以使用或者结合使用以下的方法。(1)驱动机构连接到组件上,通过移动组件使容纳在组件内部的多个坩埚移动,由此搅拌各个坩埚内的溶液。(2)直接的驱动机构连接到各个坩埚上,通过使各个坩埚移动来搅拌容纳在各个坩埚内的溶液。另一优选的实施方式中,在多个坩埚内,设置至少表面是由与溶液不反应的材料制成的搅拌介质来生长氮化物单晶。在这种情况下,当通过上述的方法来搅拌溶液时,与不^f吏用搅拌介质的情况相比,能够更有效地搅拌溶液,因此能够长成品质更加均匀的结晶。另一优选的实施方式中,设计了监控器,监控器容纳有粘度与氮化物单晶的生长条件下溶液的粘度接近的物质。通过观察监控器内的溶液状态,能够推测出不能直接观察的压力容器内的坩埚中的溶液状态。通过观察监控器内物质的状态,可优化施加至压力容器和坩埚的驱动力,因而能够优化压力容器内的坩埚中的溶液的搅拌状态。在该实施方式中,监控器装置中可设计坩埚和其他容器,其中容纳有上述物质。这时,监控器内部的温度也可以是室温或者也可以是比室温高的适当温度。然而,在测定温度方面,上述物质有必要具有与所设定的生长条件(温度和压力)下的生长溶液的粘度相近的粘度。优选两者的粘度差为50厘泊以下,更优选两者的差为20厘泊以下。但注意的是,粘度是用旋转粘度计测量的。此外,作为监控器内的物质的测量方式,虽然目测也可以,但也可以测定液面的位置或者测定监控器内容器的重心位置。以下更详细地依次-说明本发明的实施方式。图1示意性地显示根据本发明实施方式之一的制造装置的透视斜视图。图2示意性地显示图1中装置的透视图。图3(a)是组件5的剖面图,图3(b)是组件5的俯视图。该实施方式中,在压力容器1的内部空间2内,沿垂直方向设置有多个加热区域(生长区域)4A、4B、4C、4D。加热区域(生长区域)的数目和配置可以适当地改变。各个加热区域4A、4B、4C、4D上分别设置有环形的发热体3A、3B、3C、3D。在各个发热体的内侧,分别设置有如图3所示的组件5。压力容器l固定在支持台30上,并设置有图中未示出的线路和配管。各个组件5分别由盖体6和本体7组成,通过盖体6和本体7设计成多个容纳室8。盖体6上,对应于各个容纳室8的位置形成有圆形突起6a。此外,本体7包括底板7a、外壁7b及隔板壁7c,这样形成多个容纳室8。主要通过外壁7b和隔板壁7c促进图1中垂直方向的热传导。通过底板7a和隔板壁7c促进图1中水平方向的热传导。如图4所示,组件5的各个容纳室8内分别设置有坩埚10。各个坩埚10由盖体11和本体12组成。坩埚10内,容纳有种晶32、预定的生长材料以及根据需要的添加剂、掺杂剂,生长时通过加热和加压生成溶液9。此外,如图5所示,对应于组件15的各个容纳室的部分上能够设计相应的温度测量装置16。尽管这种温度测量装置没有特别的限制,但优选使用封套型热电偶。此外,在对应于各容纳室的位置上,可以在底板部分上分别设置相应的发热体n。这样,通过温度测量装置16可测定各容纳室设定点的温度。在测量的温度过高或过底的时候,改变发热体的发热量,从而可防止由此引起的次品产生。各个坩埚的形状没有特别地限制。例如,如图6所示,坩埚10的盖体11可以是平板形状,坩埚的本体12的底面是平坦的。另外,优选在坩埚10的盖体11的下侧面上,设计对应于坩埚本体12的内径的突起。在一优选的实施方式中,如图7所示,坩埚20的本体12A的底面上设置有突起部分21。该突起部分21优选是形成为平滑的曲面形状。更优选突起的最高点21a位于底面的中央部分上。这样,当水平方向上施加给坩埚20直线加速度J时,坩埚本体12A摇摆起来(K)。因此,通过施加给压力容器和组件的直线加速度J,可以使坩埚摆动而不需要设置特殊的驱动机构。进一步地,自转运动),能够施加给坩埚周期性的摆动K,由此可以搅拌坩埚内部的溶液9。在另一实施方式中,如图8所示,在组件15A的本体7的底板部7a上设置有突起部分22。该突起部分22优选形成光滑的曲面形状,更优选突起的最高点22a位于底面的中央部分上。这样,当水平方向上施加给压力容器直线加速度时,组件15A摇摆起来。因此,通过施加给压力容器和组件的直线加速度,可以使组件摆动而不需要设置特殊的驱动机构。进一步地,通过施加给压力容器水平方向上的周期运动(例如往复运动,公转运动,自转运动),能够施加给组件周期性的摆动,由此可以搅拌蚶埚内部的溶液9。在另一实施方式中,组件容纳在防氧化容器23中,防氧化容器23的底面上设置有突起部分24。该突起部分24优选形成光滑的曲面形状,更优选突起的最高点24a位于底面的中央部分上。这样,当水平方向上施加给压力容器直线加速度时,防氧化容器摇摆起来。因此,通过施加给压力容器直线加速度,能够搅拌坩埚内部的溶液9而不需要设置特殊的驱动机构。如上所述,通过使压力容器沿水平面周期性地运动,能够摇动坩埚内的溶液。所谓的这种周期性运动优选是往复运动、自转运动和公转运动。但是,当压力容器自转时,配管和线路可以被缠结起来,因此特别优选公转运动。例如,图9(a)中,27表示压力容器1的中心轴,26表示公转轴。并且,这时,压力容器并不自转。由此,能够以等量的动量,同时搅拌设置在压力容器内部的多个坩埚内的溶液。此外,通过调整公转运动的速度和振幅,能够调整坩埚内溶液的搅拌程度。在另一优选的实施方式中,作为压力容器沿水平面的周期性运动的替代方式,还可以是摇摆运动。例如,如图IO所示,在压力容器1的中心轴27相对垂直轴28倾斜仅9度的状态下,使中心轴27如箭头B所示绕垂直轴28旋转。这时,压力容器不自转。通过该摇摆运动,能够以等量的动量,同时搅拌设置在压力容器内部的多个坩埚内的溶液。此外,通过调整摇摆运动的速度和倾斜角度,能够调整坩埚内的溶液的搅拌程度。在另一优选的实施方式中,在一部分压力容器中设置监控器25。该监控器中,容纳有粘度与氮化物单晶的生长条件下溶液的粘度接近的物质33。31表示容器。并且,当向压力容器1施加如上所述的驱动力来搅拌压力容器1内的多个坩埚内的溶液时,能够通过目测推定监控器内物质33的搅拌状态。在具体的生长期间,压力容器1的外部设置有图中未示出的混合气体气缸。在混合气体的汽缸内,填充有特定组成的混合气体,该混合气体通过压缩机压缩到设定的压力,并通过图中未示出的导管供到压力容器1的内部。该气氛气体中的氮气成为氮源,氩气等惰性气体抑制助熔剂如Na的蒸发。通过图中未示出的压力计来监控该压力。当通过使各个发热体发热和压力容器1内氮气气体的流动并且加热加压时,坩埚内的混合原料全部溶解,生成了溶液。此时,如果保持设定的单晶生长条件,并稳定地给原料溶液中供入氮气,就会在种晶上长成单晶膜。本发明中,炉材没有特别的限制,可枚举的有高氧化铝耐火砖(Isolite,ISO-COR(商标名))、石墨基耐火材料(GRAFSfflELD(商标名))、中空球状熔融氧化铝(氧化铝球泡)。此外,在本发明中,发热体的材料没有特别的限制,可以枚举的有钽、SiC、SiC涂覆的石墨、镍铬耐热合金和Kanthal-Super(商标名)。在本发明的单晶生长装置中,用于通过加热原料混合物生成溶液的装置没有特别的限制。该装置优选热等静压装置,除此以外也可以是气氛加压型加热炉。用于生成溶液的助熔剂没有特別的限制,优选选自由碱金属和碱土金属组成的组中的至少一种金属或其合金。作为金属特别优选钠、锂和钩,最优选钠。此外,作为原料混合物中添加的除助熔剂和单晶原料以外的物质,可以枚举以下的金属钾、铷、铈、4美、锶、钡、锡。此外,作为掺杂剂,可以添加少量的掺杂元素。例如能够添加硅作为n型掺杂剂。本发明的生长方法能够适合生长例如以下的单晶GaN、A1N、InN、它们的混晶(AlGalnN)、BN。单晶生长过程中的加热温度、压力因为要根据单晶的种类进行选择,因此没有特别的限制。加热温度例如可以设置为800~1500°C。压力虽然没有特别的限制,但优选设置为lMPa以上,更优选设置为5MPa以上。压力的上限没有特别的规定,例如可以设置为200MPa以下。用于进行反应的坩埚的材质没有特别的限制,只要是在期望的加热和加压条件下具有耐久性的任何气密性材料即可。作为这样的材料,可以枚举的有金属钽、钨、钼等高熔点的金属;氧化铝、蓝宝石、氧化钇等氧化物;氮化铝、氮化钛、氮化锆或氮化硼等氮化物陶覺;碳化鵠或碳化钽等高熔点金属碳化物和p-BN(热解氮化硼)、p-Gr(热解石墨)等的热分解产品。以下依次更具体地示例说明单晶和其生长过程。氮化镓单晶的生长实施例通过利用本发明并使用至少包含钠金属的助熔剂能够长成氮化镓单晶。该助熔剂中混合有镓的原料物质。作为镓的原料物质,适合使用镓的单质金属、镓合金、镓化合物,但从操作的角度而言优选使用镓的单质金属。该助熔剂中,能够包含除钠以外的金属,例如锂。镓原料物质与钠等助熔剂原料物质之间使用的比例要适当设置,通常要考虑使用过剩量的钠。当然,这并非限定。该实施方式中,在含有氮气的混合气体组成的气氛气体中,在总压300大气压以上、2000大气压以下的压力下生长出氮化镓单晶。通过将总压设置在300大气压以上,能够例如在900。C以上的高温区域,更优选在950。C的高温区域生长出优质的氮化镓单晶。尽管理由并不确定,但可以推测,随着温度上升,氮气溶解度增加,因此氮气更有效地溶解到生长溶液中。此外,当气氛气体的总压在2000大气压以上时不优选,因为高压气体的密度与生长溶液的密度变得非常的接近,因此难以将生长溶液保持在进行反应的容器内。表l各种材料的密度(g/cm3)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>在一优选的实施方式中,生长时气氛气体中氮气分压设置在100大气压以上,2000大气压以下。通过将该氮气分压设置在100大气压以上,例如在IOO(TC以上的高温领域中,促进了氮气在助熔剂中的溶解,能够生长出优质的氮化镓单晶。从该观点来看,更优选将气氛气体的氮气分压设置在200大气压以上。此外,优选将氮气分压实际上设置在1000大气压以下。气氛气体中除氮气以外的气体没有特别的限定,但优选惰性气体,特别优选氩气、氦气或氖气。除氮气以外的气体的分压是从总压中除去氮气分压得到的数值。在一优选的实施方式中,氮化镓单晶的生长温度是95(TC以上,更优选IOO(TC以上,在这样的高温区域中也能生长出优质的氮化镓单晶。此外,通过高温高压生长,能够得以提高生产率。氮化镓单晶的生长温度的上限没有特别的限制,但因为生长温度过高时,晶体变得难以生长,所以优选设定在1500。C以下。从该观点来看,更优选设置在1200。C以下。用于外延生长氮化镓结晶的生长用基板的材质虽然没有特别地限制,其实例有蓝宝石、A1N模板、GaN模板、自支撑GaN衬底、硅单晶、SiC单晶、MgO单晶、尖晶石(MgAl204)、LiA102、LiGa02、LaA103、LaGa03、NdGa03等钙钛矿型复合氧化物。还可以使用分子式为[ALy(Sr^Bax)y][(AlkGazVuDu]03(A是稀土类元素;D是选自由铌和钽组成的组中的至少一种元素;y=0.3~0.98;x=0~1;z=0~1;u=0.15~0.49;x+z二0.1~2)的立方晶系钙钬矿构型的复合氧化物。还可以使用SCAM(ScAlMg04)。AIN单晶生长实施例经证实,本发明通过在特定条件下,于含氮气的气氛气体中向包含至少含有铝和碱土类的助熔剂的溶液中加压来进行A1N单晶的生长是有效的。实施例根据上述参照图1、2、3、5、7和9阐明的方法来生长氮化镓单晶。此时,组件和盖体是由氮化铝陶瓷制成的。压力容器内设置有4个区域,各区域中分别设置有5个容纳室,各个容纳室中设置有坩埚。发热体3A-3D分别由镍铬耐热合金形成。在手套箱中称量金属Na90g、金属GalOOg、金属Li30mg。首先,金属Ga和金属Li包封在金属Na中。将这些原料装入内径cp70mm的氧化铝坩埚中。另外,作为种晶,使用了cp2英寸的A1N模板基板、GaN模板基板或GaN单晶自支撑基板。以模板的单晶膜朝上的方式或者GaN单晶自支撑基板的Ga面朝上的方式将基板水平设置在坩埚IO的底部。A1N模板基板是在蓝宝石基板上外延生长1微米的A1N单晶薄膜的基板,GaN模板基板是在蓝宝石基板上外延生长3微米的GaN单晶薄膜的基板。为了将压力容器1中的大气除去,通过真空泵引入真空,之后用氮气置换气体后,经过1小时升温加压到900。C和50大气压,在900。C保温100小时。这时,如图9所示,通过目测观察到设置在压力容器1上部的监控器25的同时,使压力容器1公转,保持认为最适当的搅拌状态100小时。然后,经20小时自然冷却到室温后,从生长装置中取出坩埚,通过在乙醇中处理后,溶解Na和Li。之后,浸入稀盐酸中以除去剩余的Ga,并取出GaN结晶。在获得的20个单晶中,2个坩埚中的单晶中不利地产生了很多多晶体,但能够从剩余的18个坩埚中回得到厚度约5mm的生长的氮化一缘单晶。该GaN单晶的大小为2英寸,形状为基本上为圆形。颜色接近无色透明。此外,当通过X射线摇摆曲线测量来评价这样获得的GaN单晶的结晶性的时,(0002沖亍射的半高宽为30~70秒之间。这表明是高品质的氮化镓单晶。尽管已经对本发明的具体实施方式进行了说明,但本发明并不限于这些具体实施方式,在不偏离所请求保护范围的范围内,本发明能够进行各种变型和改变来实施。权利要求1.一种氮化物单晶的制造方法,其为使用含有助熔剂和原料的溶液来制造氮化物单晶的方法,其特征在于,使用的生长装置包括用于容纳所述溶液的多个坩埚、用于加热所述坩埚的发热体以及用于至少容纳所述多个坩埚和所述发热体并填充至少包含氮气的气氛气体的压力容器;分别在所述每个坩埚内设置一个种晶,由各个种晶生长成所述氮化物单晶。2.如权利要求1所述的氮化物单晶的制造方法,其特征在于,使用了容纳所述多个坩埚并由热传导性材料制成的组件。3.如权利要求2所述的氮化物单晶的制造方法,其特征在于,所述组件具有设置在水平方向上的多个容纳室,该多个容纳室内分别容纳所述坩埚。4.如权利要求3所述的氮化物单晶的制造方法,其特征在于,对应于所述各个容纳室分别使用各自的坩埚加热装置。5.如权利要求3或4所述的氮化物单晶的制造方法,其特征在于,对应于所述各个容纳室分别使用各自的温度测量装置。6.如权利要求1-5任一项所述的氮化物单晶的制造方法,其特征在于,所述压力容器内,垂直方向上设置有多个所述的发热体,并对各个发热体的发热量进行单独控制。7.如权利要求1-6任一项所述的氮化物单晶的制造方法,其特征在于,所述氮化物单晶生长时,通过移动所述压力容器,同时搅拌所述多个坩埚内的所述溶液。8.如权利要求7所述的氮化物单晶的制造方法,其特征在于,通过使所9.如权利要求7或8所述的氮化物单晶的制造方法,其特征在于,在所述坩埚的底面上设置有突起,所述压力容器移动时使所述坩埚摇动起来。10.如权利要求7或8所述的氮化物单晶的制造方法,其特征在于,在所述组件的底面上设置有突起,所述压力容器移动时使所述组件摇动起来。11.如权利要求7所述的氮化物单晶的制造方法,其特征在于,通过使所述压力容器摇摆运动来同时搅拌所述多个坩埚内的所述溶液。12.如权利要求7-ll任一项所述的氮化物单晶的制造方法,其特征在于,在所述多个蚶埚内,设置至少表面是由与所述溶液不反应的材料制成的搅拌介质,使该介质与所述溶液保持接触状态,来同时搅拌所述多个坩埚内的所述溶液。13.如权利要求12所述的氮化物单晶的制造方法,其特征在于,所述搅拌介质的形状为球形。14.如权利要求l-13任一项所述的氮化物单晶的制造方法,其特征在于,在所述压力容器中,设置了容纳有粘度与所述溶液的粘度相近的物质的监控器。15.—种氮化物单晶的制造装置,其使用包含有助熔剂和原料的溶液来制造氮化物单晶,其特征在于,包括用于容纳所述溶液的多个坩埚、用于加热所述坩埚的发热体以及用于至少容纳所述多个坩埚和所述发热体并填充至少包含氮气的气氛气体的压力容器。16.如权利要求15中所述的氮化物单晶的制造装置,其特征在于,具有容纳所述多个坩埚并由热传导性材料制成的组件。17.如权利要求16中所述的氮化物单晶的制造装置,其特征在于,所述組件具有设置在水平方向上的多个容纳室,该多个容纳室内分别容纳所述坩埚。18.如权利要求17中所述的氮化物单晶的制造装置,其特征在于,具有对应于所述各个容纳室的各自的坩埚加热装置。19.如权利要求17或18中所述的氮化物单晶的制造装置,其特征在于,还具有对应于所述各个容纳室的各自的温度测量装置。20.如权利要求15-19任一项所述的氮化物单晶的制造装置,其特征在于,所述压力容器内,垂直方向上设置有多个所述的发热体,并对各个发热体的发热量进行单独控制。21.如权利要求15-20任一项所述的氮化物单晶的制造装置,其特征在于,所述氮化物单晶生长时,通过移动所述压力容器,同时搅拌所述多个坩埚内的所述溶液。22.如权利要求21所述的氮化物单晶的制造装置,其特征在于,通过使所述压力容器在水平方向上^^转来同时搅拌所述多个坩埚内的所述溶液。23.如权利要求21或22所述的氮化物单晶的制造装置,其特征在于,在所述坩埚的底面上设置有突起,所述压力容器移动时使所述坩埚摇动起来。24.如权利要求21或22所述的氮化物单晶的制造装置,其特征在于,在所述组件的底面上设置有突起,所述压力容器移动时使所述组件摇动起来。25.如权利要求21所述的氮化物单晶的制造装置,其特征在于,通过使所述压力容器摇摆运动来同时搅拌所述多个坩埚内的所述溶液。26.如权利要求21-25任一项所述的氮化物单晶的制造装置,其特征在于,在所述多个坩埚内,设置至少表面是由与所述溶液不反应的材料制成的搅拌介质,使该介质保持与所述溶液接触的状态,来同时搅拌所述多个坩埚内的所述溶液。27.如权利要求26所述的氮化物单晶的制造装置,其特征在于,所述搅拌介质的形状为球形。28.如权利要求15-27任一项所述的氮化物单晶的制造装置,其特征在于在所述压力容器中,设置了容纳有粘度与所述溶液的粘度相近的物质的监控器。全文摘要本发明使用了一种生长装置,它包括用于容纳溶液的多个坩埚(10),用于加热坩埚(10)的发热体,用于容纳至少多个坩埚以及上述发热体并填充有至少包含氮气的气氛气体的压力容器(1)。分别在每个坩埚(10)内设置一个种晶,由该种晶生长氮化物单晶。文档编号C30B29/38GK101405440SQ20078001024公开日2009年4月8日申请日期2007年2月22日优先权日2006年3月24日发明者下平孝直,今井克宏,佐佐木孝友,岩井真,川村史朗,森勇介申请人:日本碍子株式会社;国立大学法人大阪大学
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