降低立方氮化硼薄膜应力的方法

专利名称：降低立方氮化硼薄膜应力的方法
技术领域：
本发明涉及超硬薄膜沉积技术领域，特别是一种降低立方氮化硼薄膜 应力的制备方法。
背景技术：
立方氮化硼(c-BN)是一种超硬、宽带隙、高热导率、高电阻率、高热稳定性和化学稳定性的ni-v族化合物半导体材料。它与金刚石、碳化硅和氮化镓一起被称为是继硅、锗及砷化镓之后的第三代半导体材料，这其中又以c-BN的综合性能最为优异，在高温、高频、大功率电子器件方 面有着广泛的应用前景。目前，人们已能够运用多种物理气相沉积(PVD) 和化学气相沉积(CVD)的方法制备c-BN薄膜。在c-BN薄膜的各种制备 技术中，普遍使用荷能离子(50-1000 eV)轰击，使得所沉积薄膜中存在 较高的内应力，厚度超过200 nm的c-BN薄膜很容易从衬底表面自动脱落， 满足不了工业涂层和微电子技术发展的需要。因而降低c-BN薄膜的内应 力对于c-BN的应用前景有着非常重要的意义。从上世纪80年代末开始，各研究小组采取各种手段来降低c-BN薄膜 中的内应力，如增加过渡层或缓冲层，提高沉积温度或后退火处理，降低 轰击离子的能量或采用成核和生长分步控制，以及利用离子辐射等，这些 方法在一定程度上降低了 c-BN薄膜中的内应力，提高了薄膜的粘附性， 但效果不甚显著。此外，对于c-BN薄膜在高温、高频、大功率电子器件 的应用方面，高温退火、高温沉积、离子辐射、缓冲层等方法都受到一定 的限制，如高温以及离子辐照对于半导体器件内部各层之间以及金属与半 导体接触方面都有着重要的影响，而缓冲层则直接影响到了器件结构的设 计。如果能通过掺杂降低c-BN薄膜的内应力，对于实现c-BN薄膜作为半导体材料和工业涂层两方面的应用都有着重要的意义。 发明内容针对当前对C-BN薄膜材料应力研究的现状，本发明的目的在于提供一种降低立方氮化硼薄膜应力的制备方法，从而有效的降低c-BN薄膜的 内应力。利用离子束辅助沉积技术制备c-BN薄膜，在制备过程中引入少 量的硅到c-BN薄膜中，从而降低c-BN薄膜的内应力。通过调整硅靶伸入 主离子源轰击范围内所占靶材面积的大小来实现不同的硅掺杂浓度。 本发明解决技术问题所采用的技术方案是本发明提供一种降低立方氮化硼薄膜应力的制备方法，其特征在于， 包括如下步骤步骤l:取一硅衬底；步骤2:将硅衬底置于离子束辅助沉积系统上，用高纯硼靶作为立方 氮化硼薄膜沉积的溅射靶，硅耙作为掺杂源； 步骤3:将衬底加热；步骤4:离子束辅助沉积系统采用两个能够独立调节考夫曼宽束离子源，主离子源采用Ar+离子轰击硼靶与硅靶，同时以Ar+及N2+的混合离子 束作为辅助离子源轰击衬底，使衬底上沉积形成立方氮化硼薄膜；步骤5:在离子束辅助沉积系统中将衬底降温；步骤6:取出制备后的衬底，进行应力参数测试，完成制备。其中硅衬底为硅(001)单晶衬底。其中离子束辅助沉积系统的背景真空度为lxl(f5pa。其中沉积立方氮化硼薄膜时衬底温度Ts为200-800°C，工作气体压强 PD为1.0-5. 0xl0_2Pa。其中沉积立方氮化硼薄膜时主离子源Ar+的离子能量为lh，仏的取值 范围1200-1500eV，束流密度为Jb L的取值范围200-400|iA/cm2。其中沉积立方氮化硼薄膜时辅助离子源Ar++N2+的离子能量为U2， U2 的取值范围300-500 eV，束流密度J2， J2的取值范围60-90 一/cm2， Ar+: N2+的束流比m为1: 1。其中硅掺杂浓度为nsi， nsi的取值范围0-3. 3at. %。发明与背景技术相比所具有的有意义的结果
利用离子束辅助沉积系统对c-BN薄膜进行硅掺杂的方式，实现了 c-BN薄膜内应力的释放，能有效降低c-BN薄膜的内应力。该方法中硅掺 杂与c-BN薄膜的生长同时进行，不需要额外的步骤，简便易行。较之高 温退火、高温沉积、离子辐射、缓冲层等方法，该方法更适合c-BN薄膜 在半导体器件方面的应用；此外，与其他方法相比，该方法能更有效的释
放应力。


为进一步说明本发明的特征和技术方案，以下结合实施例及附图对本
发明作一详细的描述，其中
图1为本发明制备硅掺杂c-BN薄膜的离子束辅助沉积系统的结构示 意图2为发明实施例制备的不同硅掺杂浓度c-BN薄膜的傅立叶变换红 外光谱图3为本发明实施例制备的不同硅掺杂浓度c-BN薄膜的内应力随硅 掺杂浓度的变化图。
具体实施例方式
请参阅图l所示，本发明一种降低立方氮化硼薄膜应力的制备方法， 其特征在于，包括如下步骤
步骤l:取一硅衬底，该硅衬底为硅(001)单晶衬底；
步骤2:将硅衬底置于离子束辅助沉积系统样品托1上，用高纯硼靶 2作为立方氮化硼薄膜沉积的溅射靶，硅靶作为掺杂源；
步骤3:将衬底加热；衬底温度Ts为200-80(TC ，工作气体压强PD为 1. 0-5. 0x10—2Pa;
步骤4:离子束辅助沉积系统采用两个能够独立调节考夫曼宽束离子
源，主离子源2采用Ar+离子轰击硼靶3与硅靶4，同时以Ar+及Nz+的混合 离子束作为辅助离子源5轰击衬底，使衬底上沉积形成立方氮化硼薄膜； 该离子束辅助沉积系统的背景真空度为1x10—5Pa;其中沉积立方氮化硼薄膜时主离子源Ar+的离子能量为U!， Lh的取值范围1200-1500eV，束流密 度为Jb J!的取值范围200-400一/，2;其中辅助离子源八]:++^+的离子能 量为U2， U2的取值范围300-500eV，束流密度J2， J2的取值范围60-90 ^A/cm2， Ar+: N/的束流比m为1: 1;控制硅靶被主离子源轰击面积的大 小实现不同浓度的硅掺杂，硅掺杂浓度nsi在0-3. 3at.。/。之间；薄膜厚度h 为120nm;
步骤5:在离子束辅助沉积系统中将衬底降温至室温； 步骤6:取出制备的立方氮化硼薄膜，进行应力参数测试，完成制备。 生长结果
按照上述工艺条件，在硅(OOl)衬底上沉积了不同硅掺杂浓度的c-BN 薄膜。图l为实现本发明采用的离子束辅助沉积系统的结构示意图。我们 通过控制硅耙在主离子源轰击区域所占范围的大小来实现不同浓度的硅 掺杂。图2为利用上述工艺过程制备的不同硅掺杂浓度c-BN薄膜的傅立 叶变换红外光谱图。从图2中可以看到，所有的c-BN薄膜的三个红外吸 收峰强度基本保持不变，显示出在硅掺杂浓度不高于3.3atJ时，硅掺杂 对c-BN薄膜中的相结构没有影响，c-BN薄膜仍然具有较高的立方相含量。 从图2中我们还能看到，随着硅掺杂浓度的增加，c-BN薄膜的立方相吸收 峰的峰位逐渐向低波数方向移动，从未掺杂时的1107cm—^多动到掺杂浓度 为3. 3at.。/o时的1074cm—、 c-BN薄膜中立方相吸收峰的峰位移动与c-BN 薄膜中的应力有关。有研究表明零应力状态的c-BN薄膜立方相吸收峰峰 位位于1055cm—、 c-BN薄膜中压应力每增加lGPa，立方相吸收峰向高波 数方向移动5cnT1，即c-BN薄膜中的内应力d可由下式计算，cf(GPa) =(VT。-1055)/5.09GPa。图3为利用上式计算得到的不同硅掺杂浓度c-BN 薄膜的内应力随硅掺杂浓度的变化图。从图3我们看到，没有掺杂的c-BN 薄膜，其内应力10.4GPa，随着硅惨杂浓度的增加，c-BN薄膜中的内应力 逐渐减小，硅掺杂浓度为3.3at。/。时，c-BN薄膜中的内应力减小到3.8GPa。 显然少量的硅掺杂使得c-BN薄膜的内应力显著降低。因此，利用硅掺杂 的方法降低c-BN薄膜的应力在半导体薄膜沉积领域以及超硬薄膜沉积领 域是一种富有成效的方法。
至此己经结合优选实施例对本发明进行了描述。应该理解，本领域技
6术人员在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以进行各种其它的改 变、替换和添加。因此，本发明的范围不局限于上述特定实施例，而应由 所附权利要求所限定。
权利要求
1、一种降低立方氮化硼薄膜应力的制备方法，其特征在于，包括如下步骤步骤1取一硅衬底；步骤2将硅衬底置于离子束辅助沉积系统上，用高纯硼靶作为立方氮化硼薄膜沉积的溅射靶，硅靶作为掺杂源；步骤3将衬底加热；步骤4离子束辅助沉积系统采用两个能够独立调节考夫曼宽束离子源，主离子源采用Ar+离子轰击硼靶与硅靶，同时以Ar+及N2+的混合离子束作为辅助离子源轰击衬底，使衬底上沉积形成立方氮化硼薄膜；步骤5在离子束辅助沉积系统中将衬底降温；步骤6取出制备后的衬底，进行应力参数测试，完成制备。
2、 根据权利要求1所述的降低立方氮化硼薄膜应力的方法，其特征 在于，其中硅衬底为硅(001)单晶衬底。
3、 根据权利要求1所述的降低立方氮化硼薄膜应力的方法，其特征 在于，其中离子束辅助沉积系统的背景真空度为lxlO_5Pa。
4、 根据权利要求1所述的降低立方氮化硼薄膜应力的方法，其特征 在于，其中沉积立方氮化硼薄膜时衬底温度Ts为200-800°C，工作气体压 强P。为1. 0-5. 0x10—2Pa。
5、 根据权利要求1所述的降低立方氮化硼薄膜应力的方法，其特征 在于，其中沉积立方氮化硼薄膜时主离子源Ar+的离子能量为lh，仏的取 值范围1200-1500eV，束流密度为J!， L的取值范围200-400pA/cm2。
6、 根据权利要求1所述的降低立方氮化硼薄膜应力的方法，其特征 在于，其中沉积立方氮化硼薄膜时辅助离子源Ar++N2+的离子能量为U2， U2 的取值范围300-500 eV，束流密度J2， J2的取值范围60-90 fiA/cm2， Ar+: N2+的束流比m为1: 1。
7、 根据权利要求1所述的降低立方氮化硼薄膜应力的方法，其特征 在于，其中硅掺杂浓度为nsi， nsi的取值范围0-3.3at.%。
全文摘要
一种降低立方氮化硼薄膜应力的制备方法，其特征在于，包括如下步骤步骤1取一硅衬底；步骤2将硅衬底置于离子束辅助沉积系统上，用高纯硼靶作为立方氮化硼薄膜沉积的溅射靶，硅靶作为掺杂源；步骤3将衬底加热；步骤4离子束辅助沉积系统采用两个能够独立调节考夫曼宽束离子源，主离子源采用Ar⁺离子轰击硼靶与硅靶，同时以Ar⁺及N₂⁺的混合离子束作为辅助离子源轰击衬底，使衬底上沉积形成立方氮化硼薄膜；步骤5在离子束辅助沉积系统中将衬底降温；步骤6取出制备后的衬底，进行应力参数测试，完成制备。
文档编号C30B31/00GK101671846SQ20081011979
公开日2010年3月17日 申请日期2008年9月10日 优先权日2008年9月10日
发明者张兴旺, 范亚明, 谭海仁, 陈诺夫 申请人:中国科学院半导体研究所