阿尔法-三氧化二铁纳米晶水热合成方法

文档序号:8200343阅读:1092来源:国知局
专利名称:阿尔法-三氧化二铁纳米晶水热合成方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备工艺技术领域,涉及无机纳米材料的制备方法,具体的说是阿尔法一三 氧化二铁纳米晶的合成方法。可应用建筑材料、涂料、塑料、橡胶、陶瓷、玻璃、造纸、油垦、油地毡、 美术颜料、医药、化妆品、催化剂、高级精磨材料、磁性记录材料、宠物饲料添加剂等方面。
背景技术
阿尔法一三氧化二铁是铁氧化物中最常见的一种,也是一种半导体材料,作为一种重要的工业原料和 产品,关于氧化铁的性能和制备研究一直得到人们得广泛关注。世界上所有消费的氧化铁中,有80%是化 学合成的,称为合成氧化铁。只有20%是用天然矿物加工而成的,称为天然氧化铁。合成氧化铁由于具有 纯度高、粒径均匀整齐、粒径大小易干控制,因而色相好,应用性能优良。相对于常规块体氧化铁来说, 纳米氧化铁具有良好的耐侯性、催化性、耐光性、磁性和对紫外线具有良好的吸收和屏蔽作用,其主要应 用在透明颜料、气敏材料、催化剂合生物医学材料等方面。
本发明是以亚铁氰化钾为原料,制备单分散的球形的、立方体的、网状的和树枝状的阿尔法一二氧化 二铁。对于网状的阿尔法一三氧化二铁纳米晶的制备方法,目前还鲜为报道。本发明也为网状的阿尔法一 三氧化二铁纳米晶的制备提供了 一条简单的合成路线。

发明内容
本发明的意义在于提供一种阿尔法一三氧化二铁纳米晶的合成方法,这种方法具有合成的阿尔法一三 氧化二铁尺度分布均一,形貌和大小可控,结晶度高,操作安全、容易,工艺重复性好,产品质量稳定的 优点。
本发明的特点在于使用配合物亚铁氰化钾作为原料,同时无需加入矿化剂,使操作更简单,成本更低廉。
阿尔法 一 三氧化二铁合成步骤如下
将亚铁氰化钾溶于蒸馏水中,控制六氰合铁离子浓度为0.01 —lmol/L,加入双氧水作为氧化剂,水与 双氧水的体积比为3:1,得到前体溶液。将上述前体溶液装于密闭的衬有聚四氟乙烯的反应釜中在100—180 'C加热晶化0.5—48小时,待晶化完毕后反应釜温度降至室温,将产物水洗至中性,然后在120 'C真空 干燥3小时得到阿尔法一三氧化二铁纳米晶。


附图1是合成的阿尔法一三氧化二铁的X射线粉末衍射图(由实施方案1中制备)。 具体实施方案 实施方案l
在50mL烧杯中加入15 mL蒸馏水,在搅拌下再加入1.06g亚铁氰化钾,继续搅拌至亚铁氰化钾完全溶 解,然后加入5 mL双氧水,继续搅拌10分钟后,将上述溶液转入50mL反应釜中,在140'C晶化3小时,反 应完毕后反应釜自然冷却至室温,所得红色沉淀用去离子水洗涤至中性,所得产物在120 'C下真空干燥3小 时,得最终产物。 实施方案2
将实施方案1中晶化时间变为6小时,其它条件不变。 实施方案3
将实施方案1中晶化时间变为9小时,其它条件不变。 实施方案4
将实施方案1中晶化时间变为12小时,其它条件不变。 实施方案5
将实施方案1中晶化时间变为15小时,其它条件不变。 实施方案6
将实施方案1中晶化时间变为21小时,其它条件不变。 实施方案7将实施方案1中晶化时间变为25小时,其它条件不变。 实施方案8
将实施方案1中晶化时间变为48小时,其它条件不变。 实施方案9
将实施方案1中亚铁氰化钾的质量变为0.53g,其它条件不变。 实施方案10
将实施方案1中亚铁氰化钾的质量变为2.12g,其它条件不变。 本发明可通过实施方案详细说明,但本发明不限于以上实施方案。
权利要求
1. 一种阿尔法—三氧化二铁纳米晶水热合成方法,其特征在于包括如下步骤a. 反应前体溶液制备将亚铁氰化钾溶于蒸馏水,控制六氰合铁离子浓度为0.01—1mol/L,加入双氧水作为氧化剂,蒸馏水与双氧水的体积比为0—10∶1,得到前体溶液;b. 水热合成阿尔法—三氧化二铁纳米晶将上述前体装于密闭的衬有聚四氟乙烯的反应釜中加热晶化,待晶化完毕后反应釜温度降至室温,将产物水洗至中性,然后在120℃真空干燥3小时得到阿尔法—三氧化二铁纳米晶。其中,晶化温度为100—180℃,晶化时间为0.5—48小时。
2. 根据权利1要求的阿尔法一三氧化二铁纳米晶的水热合成方法,其特征在于所述的铁盐为亚铁氰 化钾。
3. 根据权利1要求的阿尔法一三氧化二铁纳米晶的水热合成方法,其特征在于所述的双氧水浓度为 25_30% 。
4. 根据权利1要求的阿尔法一三氧化二铁纳米晶的水热合成方法,其特征在于所述的晶化温度优先选 自140。C。
全文摘要
本发明是涉及一种水热控制合成不同形貌阿尔法-三氧化二铁纳米晶的方法,属于无机纳米材料制备工艺技术领域。该发明是以水为溶剂,将亚铁氰化钾溶于水中,加入双氧水作为氧化剂,控制六氰合铁离子浓度为0.01-1mol/L,水与双氧水的体积比为0-10∶1,得到前体溶液。然后将此前体装于密闭的衬有聚四氟乙烯的反应釜中,在100-180℃温度下晶化0.5-48小时,得到阿尔法-三氧化二铁纳米晶。该方法合成的阿尔法-三氧化二铁尺度分布均一,形貌可控,成本低,设备简单,操作安全、容易,工艺重复性好,产品质量稳定,适合工业放大生产。
文档编号C30B29/16GK101532169SQ20091006813
公开日2009年9月16日 申请日期2009年3月16日 优先权日2009年3月16日
发明者宋立民, 张淑娟 申请人:天津工业大学
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