专利名称：利用光卤石制备氧化镁晶须的方法
技术领域：
本发明属于无机盐材料技术领域，涉及一种利用光卤石制备氧化镁晶须的 方法，尤其涉及一种利用察尔汗光卤石制备氧化镁晶须的方法。
背景技术：
晶须是指以单晶形式生长的具有一定长径比的一类纤维材料，由于其直径 小，原子高度有序，强度接近于完整晶体的理论值，因而具有优良的耐高温、 高热、耐腐蚀、有良好的机械强度、电绝缘性、轻量、高强度、高弹性模量、 高硬度等，作为塑料、金属、陶瓷等的改性增强材料时，有极佳的物理、化学 性能和优异的机械性能。
上世纪九十年代以来，人们逐步开发出了镁系列、钙系列、硼系列晶须材 料，由于其原料价廉易得、合成条件温和、环境友好等原因而倍受关注和青睐。 这些晶须材料作为高技术新型复合材料中的一类特殊成员，其增强增韧的金属 基、陶瓷基复合材料已应用到机械、电子、化工、国防、能源、环保等领域， 可以预计，它将对国防工业、汽车摩托车工业、航空航天材料工业、塑料工业 等多种产品的升级换代和提高经济效益，具有重大促进作用。
其中氧化镁晶须具有熔点高(280(TC)、强度大和弹性模量高等性能优点， 并且制备工艺简单，成本低，很适合作为多种复合材料的强化材料，因此，氧 化镁晶须现已成为国外科学家所关注的热点之一，但国内对这方面的研究尚不 多。
关于氧化镁晶须的制备方法已有诸多报道，是现有镁盐晶须制备方法中较 多的一种。主要有蒸着法和化学反应法。蒸着法是一种物理方法，由于制出的 产品纯度低、质量差且产率低，所以这种方法现已很少使用。化学反应法包括 还原MgO法、镁盐水解法、镁盐与卤化物反应法、MgCOs分解法、尖晶石分 解法、镁水解法以及通过前驱体灼烧制备氧化镁晶须等方法。
我国青海镁资源非常丰富，察尔汗盐湖是我国最大的可溶性钾镁盐矿床， 总面积5856km2。光卤石为原料制备氧化镁晶须，为老卣化工增添新品种，不 失为盐湖资源综合利用的一条新途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用光卤石制备氧化镁晶须的方法。
本发明利用光卤石制备氧化镁晶须的方法先将光卤石在750 95(TC下灼 烧2~6小时，生成氧化镁晶须结块；再将氧化镁晶须结块用水浸泡0.5~2小时， 溶去其中的氯化钾；过滤，洗涤，干燥，得到氧化镁晶须。过滤后的滤液经过 浓縮、结晶，得到副产品氯化钾。
本发明的灼烧是在去釉的陶瓷坩埚中进行，原料的装填高度为柑埚高度 的1/3~1/4。
本发明制备的氧化镁晶须，经扫描电镜观察，其直径约在l 30^im、长度 在20 1000^im。纯度为93.6~97.9%。氧化镁晶须产率44.6 76.6%。
本发明相比现有技术具有如下优点
1、 本发明采用青海察尔汗光卤石为原料，在高温下灼烧而得，其工艺简 单，操作方便；原料廉价易得，成本低。
2、 本发明制备的氧化镁晶须产品质量好，产率高。
3、 本发明对原料要求不高，光卤石中含有少量的氯化钠和硫酸药不影响 氧化镁晶须的生长。
4、 本发明不需添加助熔剂，也不需通入水蒸气作为原料，空气中的水份 含量足够氧化镁晶须的生长。
5、 本发明浸泡氧化镁晶须的滤液经过浓縮、结晶，可以得到副产品氯化钾。
图1为本发明制备的氧化镁晶须产品的SEM扫描图 图2为本发明制备的氧化镁晶须产品的XRD图
具体实施方式
实施例l
称取50g青海察尔汗光卤石(察尔汗光卤石成份为MgCl231.77%， KC1 22.19%， NaCl 5.77%， CaS04 0.72% H20 39.55)加入到200mL去釉的陶 瓷坩埚中，置于马福炉中，升温至90(TC，保温6h，自然降温，在柑埚壁及坩 埚底部得到氧化镁晶须结块。用200mL蒸馏水浸泡坩埚中的氧化镁晶须结块 2小时，使其中的氯化钾溶解后，真空过滤；固相用蒸馏水洗漆(边离心边洗涤)，得到氧化镁晶须滤饼。将氧化镁晶须滤饼置于烘箱中，于105"C下干燥6 小时，得氧化镁晶须产品。氧化镁晶须产率73.7%。
所得氧化镁晶须用扫描电镜观察直径约为1.0~20.0pm、长度约为 3(M000(mi。纯度为97.4%。图1为氧化镁晶须产品的SEM扫描图。图2为 氧化镁晶须产品的XRD图。
浸泡晶须结块后的滤液，经蒸发浓縮结晶，得到副产品氯化钾。
实施例2
称取50g青海察尔汗光卤石加入到200mL去釉的陶瓷坩埚中，置于马福 炉中，升温至850'C，保温5h，自然降温，在坩埚壁及坩埚底部得到氧化镁晶 须结块。用200mL蒸馏水浸泡坩埚中的氧化镁晶须结块1小时，使其中氯化 钾溶解后，真空过滤；固相用蒸馏水洗涤(边离心边洗涤)，得到氧化镁晶须 滤饼。将氧化镁晶须滤饼置于烘箱中，于105'C下干燥6小时，得氧化镁晶须 产品。产率70.4%。
用扫描电镜观察，氧化镁晶须产品的直径为1.0~30.0pm，长度约为 20~600|im。纯度为95.6%。浸泡晶须结块后的滤液，经蒸发浓縮结晶，得到副产品氯化钾。
实施例3
称取50g青海察尔汗光卤石加入到200mL去釉的陶瓷坩埚中，置于马福 炉中，升温至750'C，保温6h，自然降温，在坩埚壁及坩埚底部得到氧化镁晶 须结块。用200mL蒸馏水浸泡坩埚中的氧化镁晶须结块1小时，使其中氯化 钾溶解后，真空过滤；固相用蒸馏水洗涤(边离心边洗涤)，得到氧化镁晶须 滤饼。将氧化镁晶须滤饼置于烘箱中，于105"C下干燥6小时，得氧化镁晶须 产品。产率41.7%。
用扫描电镜观察，氧化镁晶须用扫描电镜观察直径约为1.0 30.0)im、长度 约为20~400pm。纯度为93.7%。
浸泡晶须结块后的滤液，经蒸发浓縮结晶，得到副产品氯化钾。
权利要求
1、利用光卤石制备氧化镁晶须的方法，其特征在于先将光卤石在750～950℃下灼烧2～6小时，生成氧化镁结块；再将氧化镁结块用水浸泡0.5～2小时，过滤，洗涤，干燥，得到氧化镁晶须。
2、 如权利要求1所述利用光卤石制备氧化镁晶须的方法，其特征在于 所述灼烧是在去釉的陶瓷坩埚中进行，原料的装填高度为坩埚高度的1/3~1/4。
3、 如权利要求1所述利用光卤石制备氧化镁晶须的方法，其特征在于 所述过滤采用真空过滤。
4、 如权利要求1所述利用光卤石制备氧化镁晶须的方法，其特征在于所述干燥为于100 11(TC下干燥4 6小时。
5、 如权利要求l所述利用光卤石制备氧化镁晶须的方法，其特征在于过滤后的滤液经过浓縮、结晶，得到副产品氯化钾。
全文摘要
本发明提供了一种利用光卤石制备氧化镁晶须的方法，该方法是先将光卤石在750～950℃下灼烧2～6小时，生成氧化镁结块；再将氧化镁结块用水浸泡0.5～2小时，过滤，洗涤，干燥，得到氧化镁晶须。过滤后的滤液经过浓缩、结晶，得到副产品氯化钾。本发明光卤石为原料，直接采用灼烧的方法得到氧化镁晶须，其工艺简单，操作方便；原料廉价易得，成本低，产率高(44.6～76.6％)。经扫描电镜观察，其直径约在1～30μm、长度在20～1000μm；纯度为93.6～97.9％。
文档编号C30B29/16GK101613879SQ20091011736
公开日2009年12月30日 申请日期2009年7月15日 优先权日2009年7月15日
发明者乃学瑛, 忠 刘, 武 李, 董亚萍, 边绍菊, 明 魏 申请人:中国科学院青海盐湖研究所