专利名称：一种多晶硅的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及对已有多晶硅制造方法的改进。因此，在本发明的多晶硅制造方法中， 除非有特别的说明，除了按照本发明的规定来调节作为原料气的所述氢气的进气量M，和/ 或调节(优选同步调节)所述含硅气体的进气量N，使所述氢气与所述含硅气体的摩尔比 值Q满足本发明特定的关系式以外，其他所有的方法条件、要求和参数等(包括反应温度、 反应压力、反应设备构造和配置比如还原反应器或还原炉的参数、多晶硅芯棒的参数等、原 料要求、方法操作步骤等)均可以直接适用现有技术的多晶硅制造方法，在此不再赘述。本 领域技术人员完全可以参照现有技术的相关技术来了解这些内容。 这一事实也表明，根据本发明的多晶硅生产方法，可以直接利用现有的多晶硅生 产设备实施，因此不需要为此而专门增添附属设备或者改变设备结构，由此可以避免额外 增加设备投资成本和设备改装成本，同时由于不增加多晶硅生产设备的复杂度，也可以维 持该生产设备的维护成本不增加。 根据本发明，对所述氢气的进气量M和所述含硅气体的进气量N的调节手段或方 式没有任何特殊的限定，可以直接适用本领域常规使用的那些。比如，可以通过调节所述混 合气体通向所述还原炉或还原反应器的进气管(比如
图1中的进气管4)上附设的阀门的 开度大小，或者按常规方式调节所述混合气体向所述还原反应器的供应量等，就可以方便 地调节从多晶硅生产开始到生产结束的生长周期中每一时刻t下的进气量Mt和/或Nt。另 外，该进气量比如可以通过附设在所述进气管上的流量计进行实时监控，即，监控从生产开 始到生产结束的生长周期中每一时刻t下的进气量Mt和/或Nt，这些都是本领域技术人员 常规已知的技术。 根据本发明的多晶硅生产方法，所述氢气的进气量M选自20 2000NmVh，所述含 硅气体的进气量N选自5 800NmVh。 根据本发明的多晶硅生产方法，所述原料气由氢气与所述含硅气体按照一定的摩 尔比Q预先混合而成。在本发明一个实施方案中，在所述原料气中，氢气与所述含硅气体 (优选三氯氢硅)的摩尔比Q在1. 0 15. 0的范围内变化，优选2. 0 7. 5，但有时并不限 于此。 根据本发明，对所述摩尔比Q的调节方式或手段没有任何的限定，可以直接适用 本领域常规使用的那些。比如，通过在混合时按照常规方式控制氢气和含硅气体各自的加 料比(混合比)，即可自由地调节所述摩尔比Q，并将其在某一时刻t下通入所述还原反应 器中(或者在线混合的同时通入所述还原反应器中)，即可控制该时刻t下的摩尔比Q(比 如前述的Q。和Q2)，这些都是本领域技术人员可以知道的。同时，在相同的条件下，在某一 时刻，所述氢气与所述含硅气体的摩尔比Q可以近似地等于此刻所述氢气的流量M与此刻 所述含硅气体的流量N的比值，即Q " M/N。 根据本发明一个实施方案，通过按照前述的常规方式调节作为原料气的所述氢气 的进气量M，和/或按照前述的常规方式调节(优选同步调节)所述含硅气体的进气量N， 使所述氢气和所述含硅气体的摩尔比Q满足如下关系
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从所述多晶硅的生产工艺开始至时刻^的时间范围内，Q在Q。士a的范围内波动；
从所述多晶硅的生产工艺t2时刻开始至反应结束，Q在Q2±b的范围内波动；
且，^ < t2， Q0+a < Q2_b ;
其中， Q。是所述多晶硅的生产工艺开始时刻，作为原料气的所述氢气和所述含硅气体的 摩尔比； 92是所述多晶硅的生产工艺的〖2时刻，作为原料气的所述氢气与所述含硅气体的 摩尔比； a、b、t"^是正实数。 根据该实施方案，根据本发明的多晶硅生产方法，所述氢气的进气量M选自20 2000NmVh，所述含硅气体的进气量N选自5 800Nm3/h。 根据本发明一个优选的实施方案，在所述多晶硅生产方法的过程中，Q值在一定范 围内波动。 根据本发明，^指的是从所述多晶硅生产方法开始经过^小时的时刻，t2指的是 从所述多晶硅生产方法开始经过t2小时的时刻，t3可视为反应的终止时刻(即下述的生长 周期T，以小时计)，O < ^ < t2 < t3。 在本发明的上下文中，T指的是所述多晶硅制造方法的周期长度(从多晶硅制造 开始到多晶硅制造结束的时间，即生长周期)，以小时计。本领域技术人员都知道，所述生长 周期一般为15 220小时(即所述T的取值范围为15 220小时，优选60 150小时)， 但根据生产的实际情况，有时并不限于此。 如前所述，根据本发明，对于第一个反应器内，在硅棒直径长到40 45mm之前的 Q。，小于硅棒直径在40 45mm之后的Q2，在硅棒直径达到40 45mm之后，所述Q。值增大 至Q2，并维持该比值Q2在一定范围内波动并运行至反应结束，就可以实现本发明。
根据本发明，通过在前述范围内调节作为原料气的所述氢气的进气量M，和/或在 前述范围内调节(优选同步调节)所述含硅气体的进气量N，使所述氢气和所述含硅气体 的摩尔比Q在1.0 15.0(优选2.0 7. 5，但有时并不限于此)的范围内变化。a和b在 0. 001 1的范围内变化，优选0. 2 0. 6变化，且保证Q。+a < Q2_b。 根据本发明，所述比值Q是所述氢气的进气量M和所述含硅气体的进气量N的变 化结果。在所述氢气的进气量M的变化规律(经时变化规律)和所述含硅气体的进气量N 的变化规律(经时变化规律)确定之后，根据某一时刻下氢气的进气量M值和该时刻下含 硅气体的进气量N值，就可以计算出其比值Q，由此所述比值Q的变化规律(经时变化规律) 也就确定了。 通常情况下，增大所述氢气的进气量M且同时减小所述含硅气体的进气量N均可 以实现所述Q值增大的目的，同理，减小所述氢气的进气量M且同时增大所述含硅气体的进 气量N均可以使所述Q值减小。或所述氢气的进气量M和所述含硅气体的进气量N同步增 大或减小亦可实现对应的所述Q值增大或减小。或所述氢气的进气量M维持恒定，增大或 减小所述含硅气体的进气量N亦可实现所述Q值的减小或增大，同理，所述含硅气体的进气 量N维持恒定，增大或减小所述氢气的进气量M亦可实现所述Q值的增大或减小。在本发 明所述的多晶硅生产方法中，不论所述氢气的进气量M和所述含硅气体的进气量N如何变
8化，只要能保证在整个多晶硅生产周期内所述Q值在一定范围内波动即可实现本发明的技 术效果。因此，为了实现本发明的多晶硅生产方法中所述Q值的在一定范围内波动，所述氢 气的进气量M和所述含硅气体的进气量N的变化规律可以是上述各种情况，优选所述氢气 的进气量M和所述含硅气体的进气量N同步增大或减小。最优选，从反应开始时起至反应 结束，M和N同步连续增大，通过改变M和N各自增大的速率，使得Q值实现先在Q。±a的范 围内波动，再增大到92，接着继续在Q2±b的范围内波动的趋势。 对所述摩尔比Q值的变化方式没有任何的限定，可以是连续变化或者不连续变 化。 作为所述连续变化比如可以举出，在所述多晶硅的整个生长周期内(即从制造方 法开始至制造方法结束)，所述摩尔比Q以周期性函数或非周期性函数或线性函数或非线 性函数变化。 在本发明上下文中，将前述函数定义为变化规律。 作为所述周期性变化比如可以举出，在所述多晶硅整个生长周期(即从制造方法
开始至制造方法结束)内，所述摩尔比Q在按照相同的变化规律(指的是前述的线性函数
和前述的非线性函数和前述的周期性函数和前述的非周期性函数)进行变化。 需要指出的是，根据本发明，所述周期性函数或非周期性函数或线性函数或非线
性函数在所述变化期规定的有限区间内均为连续函数。 本发明的生产工艺包含两个Q值波动阶段，根据本发明一个特别优选的实施方
案，为了实施操作的简便性，在每一个沉积阶段(即每一个Q值波动阶段)内作为所述摩尔
比Q的变化规律的函数优选是先单调递减后单调递增并周期性循环至该沉积阶段结束，或
者先单调递增后单调递减并周期性循环至该沉积阶段结束，但有时并不限于此。 为了便于理解，就所述摩尔比Q而言，作为某个阶段内的单调递减和单调增加并
周期性循环的函数，比如可以举出如下的表达式，但并不限于此。 在前述表达式中，x代表摩尔比Q的该变化期内(从变化期开始到变化期结束)的 任意时刻，即0《x《T ;c、 e代表该单调递减和递增函数的斜率，并且c、 d、 e和f是不为 0的实数。在Q值波动的每一个变化周期内，其按上述函数变化。 本发明对Q的波动周期没有特殊限制，但优选1 10小时为一个周期，最优选1 4小时为一个周期。 在所述表达式确定后，在其相应的变化期内以该表达式作为变化规律来调节所述 摩尔比Q，就可以实施本发明方法。所述调节可以手动实现或者计算机程控实现，并没有特 别的限制。 为了简便起见，在实施本发明时，根据生产的实际情况和实际需要，预先确定多晶 硅的生长周期T，然后基于该生长周期确定摩尔比Q。值阶段的时间，可以任意确定而不需要 特殊的规定，只要可以生产实现或对于本领域技术人员而言基于某种理由合适即可，并且 这并不影响本发明效果的实现， 一般优选当第一个反应器内的硅棒直径长到40 45mm时， 开始将Q。增大为92，这一沉积时间(0 ^的时间段) 一般占整个生产周期的20 60%;然后确定Q。增大为Q2的时间段 t2的时间段)，一般占整个生产周期的2 10%，在 ^ t2的时间段，Q。增大为Q2的方式可以是连续的或者是非连续的，可以是线性的也可以 是非线性的，优选Q。连续线性增大为Q2 ;再保持Q2在一定范围内波动直至反应结束(t2 t3的时间段)，这些都是本领域技术人员很容易实现的。 如附图1和附图2所示，在一个具体的实施方案中，比如可以按照如下的步骤(其 中使M和N同步连续增大，并导致比值Q按照预设的方式变化)来实施本发明，但并不限于 此。 1)根据多晶硅的生长周期T(^，设为110小时)以及生产的方便性，非特意性地 确定^时刻为从生产开始经历35小时的时刻； 2)根据生产的方便性和实际情况，将生产周期开始时刻的摩尔比Q。和生产周期内 Q值变化范围a分别非特异性地设定为如下
Q。 = 2. 8 ;a = 0. 2 ;波动周期为2小时； 下段沉积开始的时刻的ty摩尔比Q2和Q2的变化范围b分别非特异性地设定为如 下 t2 = 40， Q2 = 5. 0 ;b = 0. 3 ;波动周期为4小时; 制造方法开始Q为2. 8(第0小时时刻)一Q为2. 6(第0. 5小时时刻)一Q为 3.0(第1小时时刻)一Q为2.8(第1.5小时时刻)一Q为2.6(第2小时时刻)一……一Q 为2. 8 (第35小时时刻)一Q为5. 0 (第40小时时刻)一Q为5. 3 (第41小时时刻)一Q 为5.0(第42小时时刻)一Q为4.7(第43小时时刻)一Q为5. 0 (第44小时时刻)一…… —制造方法结束Q为5. 0(第110小时时刻)。上述"一"表示的变化过程，均为线性连续变 化。 其中，在前述各个变化期内，先确定相应的a、 b、 c和d的值，求出前述针对Q值特 定的一次函数表达式或二次函数表达式，并以此表达式作为变化规律使Q在该沉积阶段内 周期性连续变化(必要时可以借助计算机进行自动控制或程序控制)，同时第一个还原炉 的尾气作为第二个还原炉的原料进入第二个还原炉，即可实施本发明的制造方法。
如以下的实施例所示，根据本发明的多晶硅生产方法，在增加单炉三氯氢硅进气 量的情况下，可以在维持较高的多晶硅沉积速度的同时，提高三氯氢硅的单程转化率和单 位生长周期内多晶硅的产量，降低单位产品的直接还原电耗，由此降低了多晶硅的单位生 产成本。 以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明。 在以下的所有实施例和比较例中，均使用了结构如图1所概略表示的还原炉A和 还原炉B。 该还原炉A和还原炉B的单个容积为7m3，所述硅芯棒的直径为8mm，单根硅芯长 度为2400mm，还原炉A和还原炉B中硅芯重量都为7公斤，并且在进行还原反应之前被加热 至1050°C -IIO(TC，作为所述含硅气体使用三氯氢硅(纯度为99.9999% )，并且所述氢气 的纯度为99. 9999%。 按照以下方法对本发明的多晶硅生产方法进行评价。
(1)三氯氢硅单程转化率 三氯氢硅单程转化率(％ )=硅棒重量(kg)*100% /[三氯氢硅消耗量(kg) X 28/135. 45]。 (2)多晶硅的生长速度 多晶硅的沉积速度(kg/h)=硅棒重量(kg)/生长时间(h)。
(3)单位电耗 单炉电耗(kW*h/kg)=单炉产品总的电耗(kW朴)/产品重量(kg)。
单炉总电耗由电量计量表直接读出。
实施例1 : 在本实施例中，如图1所示，将还原炉A和还原炉B中的反应压力控制在0. 3MPa， 还原炉A的排出的尾气经还原炉尾气夹套冷却器15冷却至200 26(TC后，经管路13和管 路12作为还原炉B的原料气进入还原炉B沉积多晶硅，从还原炉B出来的尾气进入还原尾 气回收单元，回收未反应的三氯氢硅和副产物四氯化硅和氯化氢气体。在多晶硅沉积过程 中，还原炉A和还原炉B内硅棒表面温度控制在1050 IIO(TC。 在制造方法的开始时(0时刻)，将氢气和三氯氢硅分别以98Nm3/h和35Nm3/h的进 气量连续通入还原炉中，此时摩尔比Q。为2. 8。首先，用30小时的时间使硅棒直径生长至 40 45mm，在此期间使所述摩尔比Q。以前述周期性分段函数的表达式(其中该一次分段 函数表达式的c值、d值、e值和f值通过按照说明书中前述的计算方式来确定，在此省略， 以下同)连续降低至2. 6后增加至3. 0再降低为2. 6，如此循环，与此同时，在前述范围内， 氢气和三氯氢硅的进气流量随沉积时间的增加分别增大至436. 8NmVh和156NmVh，其中， 三氯氢硅的进气流量与时间的关系为近似线性增大，氢气的进气流量随三氯氢硅的进气流 量的变化而变化，以保证氢气和三氯氢硅摩尔比Q在2. 6 3. 0之间周期性循环，波动周期 为4小时。 其次，用5小时的时间使所述摩尔比从Q。连续线性增加至5. 0，并在随后的70小时 内，氢气和三氯氢硅的摩尔比Q在4. 8 5. 2之间循环变化，波动周期为2小时；与此同时， 氢气和三氯氢硅的进气流量随沉积时间增加分别继续连续增大至1443NmVh和288. 6Nm3/ h ;其中，三氯氢硅的进气流量与时间的关系为线性增大，且三氯氢硅进料量用45 55小时 的时间从之前的156NmVh增大至288. 6NmVh，之后维持288. 6NmVh直至反应结束；氢气的 进气流量随三氯氢硅的进气流量的变化而变化，以保证氢气和三氯氢硅的摩尔比先连续线 性增加至5. 0、再在4. 8 5. 2之间循环变化。最终，还原炉A和还原炉B内的硅棒直径长 到约115 125mm。
Q值的变化过程如下 制造方法开始Q为2. 8 (第0小时时刻)一Q为2. 6 (第1小时时刻)一Q为2. 8 (第 2小时时刻)一Q为3.0(第3小时时刻)一Q为2.8(第4小时时刻)一……一Q为2.8(第 30小时时刻)—Q为5. 0 (第35小时时刻)—Q为4. 8 (第35. 5小时时刻)一Q为5. 0 (第 36小时时刻)—Q为5. 2(第36. 5小时时刻)—Q为5. 0 (第37小时时刻)—……—制造 方法结束Q为5. 0(第105小时时刻)。上述"一"表示的变化过程，均为线性连续变化。
反应结束后，称量所获得的多晶硅棒的重量，还原炉A为1591公斤，还原炉B的硅 棒重量为1517公斤，消耗三氯氢硅共154577kg。 三氯氢硅单程转化率=(1591+1517-7-7) X 100 %/(154577kgX28/135. 45)= 9. 68%。
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反应结束后，测得所获得的多晶硅棒的直径，还原炉A和还原炉B的硅棒直径分别 为120. 1mm和117. 3mm。还原炉A的多晶硅的沉积速度=(1591-7)/105 = 15. 09kg/hr。
还原炉B的多晶硅的沉积速度=(1517-7)/105 = 14. 38kg/hr。
还原炉A单位电耗123868. 8/(1591-7) = 78. 2kW*h/kg。
还原炉B单位电耗123216/(1517-7) = 81. 6kW*h/kg。
对比例la: 与实施例l相比，反应时长、反应温度、反应压力、反应体系均相同，且即在制造方 法的开始时(0时刻)，与实施例1完全相同，将氢气和三氯氢硅分别以98NmVh和35Nm3/h 的进气量连续通入还原炉中。并在整个生产周期内，保持氢气和三氯氢硅的进气流量随沉 积时间增加分别近似线性连续增大至1443Nm3/h和288. 6Nm3/h，三氯氢硅进料量从反应周 期开始经历约75-85h增大至288. 6Nm3/h后保持不变；但是三氯氢硅和氢气进料随沉积时 间增加的量不同，并使得所述混合气体的摩尔比Q线性连续增大直至多晶硅制造反应的结 束时达到5.0。 反应结束后，称量所获得的多晶硅棒的重量，还原炉A为1476公斤，还原炉B的硅 棒重量为1421公斤，消耗三氯氢硅共154580kg。 三氯氢硅单程转化率=(1476+1421-7-7) X 100%/(154580kgX28/135. 45)= 9. 02%。 反应结束后，测得所获得的多晶硅棒的直径，还原炉A和还原炉B的硅棒直径分别 为115. 7mm和113. 5mm。还原炉A的多晶硅的沉积速度=(1476-7)/105 = 13. 99kg/hr。
还原炉B的多晶硅的沉积速度=(1421-7)/105 = 13. 47kg/hr。
还原炉A单位电耗:122808. 4/ (1476-7) = 83. 6kW*h/kg。
还原炉B单位电耗124714. 8/(1421-7) = 88. 2kW*h/kg。
对比例lb : 与实施例1相比，反应时长、反应温度、反应压力与反应气体流量大小及调节等过 程均完全相同，所不同的是采用单个还原炉反应体系。 反应结束后，称量所获得的多晶硅棒的重量为1608公斤，消耗三氯氢硅共 154587kg。三氯氢硅单程转化率=(1608-7) X 100%/(154587kgX28/135. 45) = 5.01%。
反应结束后，测得所获得的多晶硅棒的直径，还原炉内硅棒的直径为120. 8mm。
还原炉的多晶硅的沉积速度=(1608-7)/105 = 15. 24kg/hr。
还原炉单位电耗126959. 3/(1608-7) = 79. 3kW*h/kg。
实施例2: 在本实施例中，如图3所示，将还原炉A，还原炉B和还原炉C三台串联，三台还原 炉中的反应压力控制在0. 3MPa，与实施例1不同的是，还原炉A的排出的尾气经还原炉尾气 夹套冷却器冷却至200 26(TC后，经管路作为还原炉B的原料气进入还原炉B沉积多晶 硅。还原炉B的排出的尾气经还原炉尾气夹套冷却器冷却至200 26(TC后，经管路作为还 原炉C的原料气进入还原炉C沉积多晶硅，从还原炉C出来的尾气进入还原尾气回收单元，回收未反应的三氯氢硅和副产物四氯化硅和氯化氢气体。在多晶硅沉积过程中，还原炉A、 还原炉B和还原炉C内硅棒表面温度控制在1050 IIO(TC。 在制造方法的开始时(0时刻)，将氢气和三氯氢硅分别以111. 7NmVh和39. 9Nm3/ h的进气量连续通入还原炉中，此时摩尔比Q°为2. 8。 首先，用30小时的时间使硅棒直径生长至40 45mrn，在此期间使所述摩尔比Q。 以前述周期性分段函数的表达式(其中该一次分段函数表达式的c值、d值、e值和f值通 过按照说明书中前述的计算方式来确定，在此省略，以下同)连续降低至2. 6后增加至3. 0 再降低为2. 6，如此循环，与此同时，在前述范围内，氢气和三氯氢硅的进气流量随沉积时间 的增加分别增大至487. 2NmVh和174Nm3/h，其中，三氯氢硅的进气流量与时间的关系为近 似线性增大，氢气的进气流量随三氯氢硅的进气流量的变化而变化，以保证氢气和三氯氢 硅摩尔比Q在2. 6 3. 0之间周期性循环，波动周期为4小时。 其次，用5小时的时间使所述摩尔比从Q。连续线性增加至4. 5，并在随后的68小 时内，氢气和三氯氢硅的摩尔比Q在4. 2 4. 5之间循环变化，波动周期为1小时；与此 同时，氢气和三氯氢硅的进气流量随沉积时间增加分别继续连续增大至1407. 6NmVh和 312. 8NmVh;其中，三氯氢硅的进气流量与时间的关系为线性增大，且三氯氢硅进料量用 45 55小时的时间从之前的174Nm3/h增大至312. 8NmVh，之后维持312. 8Nm3/h直至反应 结束；氢气的进气流量随三氯氢硅的进气流量的变化而变化，以保证氢气和三氯氢硅的摩 尔比先连续线性增加至4. 5、再在4. 2 4. 5之间循环变化。最终，还原炉A和还原炉B内 的硅棒直径长到约115 125mm。
Q值的变化过程如下 制造方法开始Q为2. 8 (第0小时时刻)一Q为2. 6 (第1小时时刻)一Q为2. 8 (第 2小时时刻)一Q为3.0(第3小时时刻)一Q为2.8(第4小时时刻)一……一Q为2.8(第 30小时时刻)一Q为4. 5 (第35小时时刻)一Q为4. 2 (第35. 5小时时刻)一Q为4. 5 (第 36小时时刻)—Q为4. 2(第36. 5小时时刻)—Q为4. 5 (第37小时时刻)—……—制造 方法结束Q为4.5(第103小时时刻)。上述"一"表示的变化过程，均为线性连续变化。
反应结束后，称量所获得的多晶硅棒的重量，还原炉A为1584公斤，还原炉B为 1516公斤，还原炉C的硅棒重量为1439公斤，消耗三氯氢硅共179239. lkg。
三氯氢硅单程转化率=(1584+1516+1439-7-7-7) X100 % / (179239. lkgX28/135. 45) = 12. 19%。 反应结束后，测得所获得的多晶硅棒的直径，还原炉A、还原炉B和还原炉C的硅棒 直径分别为119. 9mm、117. 3mm和114. 5mm。还原炉A的多晶硅的沉积速度=(1584-7)/103 = 15. 31kg/hr。
还原炉B的多晶硅的沉积速度=(1516-7)/103 = 14. 65kg/hr。
还原炉C的多晶硅的沉积速度=(1439-7)/103 = 13. 90kg/hr。
还原炉A单位电耗120640. 5/(1584-7) = 76. 5kW*h/kg。
还原炉B单位电耗:119663. 7/(1516-7) = 79. 3kW*h/kg。
还原炉C单位电耗123008. 8/(1439-7) = 85. 9kW*h/kg。
对比例2a: 与实施例2相比，反应时长、反应温度、反应压力、反应体系均相同，且即在制造
13方法的开始时(0时刻)，与实施例2完全相同，将氢气和三氯氢硅分别以111.7Nm3/h和 39.9Nm3/h的进气量连续通入还原炉中。此时，所述摩尔比Q值为2. 8。并在整个生产周期 内，保持氢气和三氯氢硅的进气流量随沉积时间增加分别近似线性连续增大至1407. 6Nm3/ h和312. 8NmVh，三氯氢硅进料量从反应周期开始经历约80-90h增大至312. 8NmVh后保持 不变；但是三氯氢硅和氢气进料随沉积时间增加的量不同，并使得所述混合气体的摩尔比 Q线性连续增大直至多晶硅制造反应的结束时达到4. 5。 反应结束后，称量所获得的多晶硅棒的重量，还原炉A为1551公斤，还原炉B为 1502公斤，还原炉C的硅棒重量为1408公斤，消耗三氯氢硅共179250kg。
三氯氢硅单程转化率=(1551+1502+1408-7-7-7) X100 % / (179250kgX28/135. 45) = 11.98%。 反应结束后，测得所获得的多晶硅棒的直径，还原炉A、还原炉B和还原炉C的硅棒 直径分别为118. 6mm、116. 7mm和113. 0mm。还原炉A的多晶硅的沉积速度=(1551-7)/103 = 14. 99kg/hr。
还原炉B的多晶硅的沉积速度=(1502-7)/103 = 14. 51kg/hr。
还原炉C的多晶硅的沉积速度=(1408-7)/103 = 13. 60kg/hr。
还原炉A单位电耗121358. 4/(1551-7) = 78. 6kW*h/kg。
还原炉B单位电耗122889/ (1502-7) = 82. 2kW*h/kg。
还原炉C单位电耗124128. 6/(1408-7) = 88. 6kW*h/kg。
对比例2b: 与实施例2相比，反应时长、反应温度、反应压力与反应气体流量大小及调节等过 程均完全相同，所不同的是采用单个还原炉反应体系。 反应结束后，称量所获得的多晶硅棒的重量为1602公斤，消耗三氯氢硅共 179208kg。三氯氢硅单程转化率=(1602-7) X 100%/(179208kgX28/135. 45) = 4.31%。
反应结束后，测得所获得的多晶硅棒的直径，还原炉内硅棒的直径为120. 6mm。
还原炉的多晶硅的沉积速度=(1602-7)/103 = 15. 49kg/hr。
还原炉单位电耗118987/ (1602-7) = 74. 6kW*h/kg。 尽管上文参照附图对本发明的具体实施方式
给予了详细描述和说明，但是应该指 明的是，本领域技术人员可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修 改，其所产生的功能作用仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。
1权利要求
一种多晶硅的生产工艺，它是通过向2个以上串联的反应器中通入包括氢气和含硅气体的混合气体作为原料气，在所述反应器中，所述原料气发生反应，通过化学气相沉积生产多晶硅的工艺，其特征在于，通过调节作为原料气的所述氢气的进气量M，和/或调节作为原料气的所述含硅气体的进气量N，使所述氢气和含硅气体的摩尔比值Q满足如下关系从所述多晶硅的生产工艺开始至时刻t1的时间范围内，Q在Q0±a的范围内波动；从所述多晶硅的生产工艺t2时刻开始至反应结束，Q在Q2±b的范围内波动；且，t1＜t2，Q0+a＜Q2-b其中，Q0是所述多晶硅的生产工艺开始时刻，作为原料气的所述氢气和所述含硅气体的摩尔比；Q2是所述多晶硅的生产工艺的t2时刻，作为原料气的所述氢气与所述含硅气体的摩尔比；a、b、t1、t2是正实数。
2. 根据权利要求1所述的多晶硅的生产工艺，其特征在于，所述串联的反应器包含2 8个单个反应器。
3. 根据权利要求1所述的多晶硅的生产工艺，其特征在于，所述串联的反应器包含2 5个单个反应器。
4. 根据权利要求1、2或3所述的多晶硅的生产工艺，其特征在于，所述串联的反应器， 其串联方式为原料气通过进气管道进入第一个反应器内反应，第一个反应器的尾气通入第 二个反应器的进气管道进入第二个反应器内反应，以此类推，直至最后一个反应器的尾气 被回收处理。
5. 根据权利要求1所述的多晶硅的生产工艺，其特征在于，在所述反应器中，所述原料 气发生反应，通过化学气相沉积，生成的高纯度多晶硅不断沉积在硅芯上，使硅芯的直径逐 渐变粗而形成多晶硅棒，当第一个反应器内的硅棒直径长到40 45mm时，所述Q值从Q。增 大至。2。
6 根据权利要求1、2、3、或5所述的多晶硅的生产工艺，其特征在于，所述Q。为1. 0 15. 0， Q2为1. 0 15. 0， a为0. 001 1， b为0. 001 l，且Q。+a < Q2_b。
7. 根据权利要求1所述的多晶硅的生产工艺，其特征在于，所述含硅气体是氯硅烷。
8. 根据权利要求7所述的多晶硅的生产工艺，其特征在于，所述氯硅烷是三氯氢硅、二 氯二氢硅和四氯化硅中的任意一种或几种的混合物。
9. 根据权利要求1所述的多晶硅的生产工艺，其特征在于，所述氢气的进气量M选自 20 2000Nm3/h。
10. 根据权利要求1所述的多晶硅的生产工艺，其特征在于，所述含硅气体的进气量N 选自5 800NmVh。
全文摘要
本发明公开了一种多晶硅的生产工艺，它是通过向2个以上串联的反应器中通入包括氢气和含硅气体的混合气体作为原料气，在所述反应器中，所述原料气发生反应，通过化学气相沉积生产多晶硅的工艺，通过调节作为原料气的所述氢气的进气量M，和/或调节作为原料气的所述含硅气体的进气量N，使所述氢气和含硅气体的摩尔比值Q满足如下关系从多晶硅的生产工艺开始至时刻t1的时间范围内，Q在Q0±a的范围内波动；从多晶硅的生产工艺t2时刻开始至反应结束，Q在Q2±b的范围内波动；且，t1＜t2，Q0+a＜Q2-b。根据本发明的多晶硅生产工艺，能够在提高沉积速度，降低电耗的同时，有效利用生产原料含硅气体，提高单程转化率。
文档编号C30B25/00GK101724895SQ200910263230
公开日2010年6月9日 申请日期2009年12月17日 优先权日2009年12月17日
发明者钟真武, 陈其国, 陈文龙 申请人:江苏中能硅业科技发展有限公司