专利名称：一种生长碘化汞单晶体的立式炉的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及碘化汞(a -Hgl2)单晶体生长技术领域，具体指一种生长碘化汞 (Hgl2)单晶体立式炉。
技术背景 碘化汞晶体是II-VII族化合物半导体，单晶体结构为四方形，其点阵参数fl =4.36人，C =12.45 A。碘化汞晶体的有效原子序数大(8053)，禁带宽度大(2. 13eV)、体暗 电阻高(> 1013 Q )，电离效率高(52% )，光电线性吸收系数大，探测效率高，能量分辨率好， 对X射线、Y射线有较好的阻止本领和很高的灵敏度，能在室温下工作和保存，因此碘化汞 晶体是目前制备室温半导体探测器的优秀材料之一 ；由它构成的小型谱仪和便携式剂量计 在核医学、野外勘探、无损检测、环境保护、天文学和高能物理等领域有着广泛的应用。 目前，碘化汞单晶体的生长方法主要有溶液法和气相法两种。溶液法主要是在二 甲基亚砜(DMSO)溶液或者丙酮溶液中生长碘化汞单晶体，由于该方法不仅存在获得的单 晶体体积过小，单晶体易受到有机分子污染的问题，而且制备的探测器电荷收集效率低，因 此该方法目前基本上不再使用。气相法中较为成功的是温度振荡法(TOM)，温度振荡法使用 的立式炉的基本结构是这样的包括圆柱状的、底部设有定点成核台的生长安瓿，生长安瓿 外套设有钟罩式炉体，炉体底板。该方法最早是Schieber等人采用的碘化汞单晶体生长方 法，其特点是原料区位于生长安瓿的顶部，长晶区位于底部，原料的升华是沿重力方向进 行。然而此种立式炉存在的问题是1、温控系统复杂由于生长安瓿直径过大(100 200mm 圆柱状)，因此必须设定轴向温度控制系统，即在钟罩式炉体顶部必须安装加热装置，以防 止碘化汞晶体在生长安瓿顶部成核；定点成核台面积约2 4cm、成核区以外的区域也必 须安装加热装置；在顶部原料挥发到成核区以外的区域时，此加热装置可将沉积的碘化汞 晶体升华，防止碘化汞在成核区以外的区域成核；为防止原料升华时在生长安瓿侧壁上沉 积，还必须设定径向温度控制系统。这样整个体系就需要4 6个温控装置；2、生产成本 高生长安瓿与气流管相连，生长过程中气流系统周期性的通气，以产生周期性的温度振荡 来满足单晶体形核和生长需要的温度参数，利用气流系统进行温度振荡所需的运行成本很 高，达1000美元/克；3、需要籽晶籽晶的选择和处理过程很复杂，增加难度；4、在探测器 制备工艺中，单晶体损伤较大由于单晶体生长安瓿体积较大，因此获得的单晶体体积较大
(500 1000g)。为获得合适尺寸的单晶体，必须对单晶体多次切割加工。多次切割容易导
致单晶体机械脆裂、变形，且在加工过程中易引入杂质。
发明内容 本实用新型要提供一种生长碘化汞单晶体的立式炉，以解决现有技术存在的温控 系统复杂、生产成本高、需要籽晶及加工造成的单晶体损伤较大的问题。 为了克服现有技术存在的问题，本实用新型采用的技术方案是一种生长碘化汞 单晶体的立式炉，包括炉体底板，在炉体底板上设置筒状的石英真空保温层和炉膛，炉膛套设于石英真空保温层的内部，炉膛与石英真空保温层之间的柱状腔体中部设置有隔热圈， 柱状腔体被隔热圈分隔出的上腔体和下腔体内分别设置有两套加热器，炉膛和上腔体的上 部设置有密封盖；所述炉体底板中心活动穿设有金属支杆，金属支杆位于炉膛内的一端上 设置有生长安瓿，生长安瓿的选晶端位于下部，生长安瓿的两端外侧设置有热电偶，金属支 杆位于炉体底板外侧的一端设置有调整机构，该调整机构包括旋转组件和升降组件。 上述加热器是电阻丝。 上述炉膛内设置有生长安瓿的导向机构。在生长安瓿旋转或者升降时起到导向的 作用。 与现有技术相比，本实用新型具有以下优点和效果 1、结构简单本实用新型仅需两套加热温控系统，因此整个加热控温系统得到极 大的简化。 2、生产成本低生长安瓿具有选晶端，因此无需籽晶，工艺简化；生长安瓿可多次 拆装，操作简便；不需要利用气流系统进行温度振荡，只需要调整上腔体和下腔体的温度即 可提供合适的上、下温场，或通过调整旋转组件和升降组件调整金属支杆上生长安瓿的位 置，来实现合适的温度振荡，因此生长温场运行成本低；通过卧式炉将长晶区内未成型或有 缺陷的单晶体重新赶至原料区便可进行单晶体的重新生长，这样无废品产生。上述这些方 面都大大降低了本实用新型的生产成本，只有300元/克左右。 3、单晶体利用率高通过本实用新型设备得到的单晶体体积适当，相对于大体积 单晶体而言，切割次数少，单晶体不易发生变形，且在加工过程中引入单晶体缺陷和杂质的 机会减少，有效保证了单晶体的利用率。 4、设备功能多本实用新型所提供的可调整生长温场，可实现温度振荡和静态升 华两种状态，即具备温度振荡和静态升华生长的两种特征供选择。因此本实用新型不但提 供了一种生产设备，还为科研提供了一种全新的实验设备。
图1为本实用新型的立式炉结构示意图。
图中标号表示为 1-石英真空保温层，2-真空抽气孔，3-上腔体，4-下腔体，5-电阻丝，6-炉体底 板，7-金属支杆，8-炉膛，9-隔热圈，10-限位环，11-生长安瓿，12-密封盖，13-热电偶， 14-温度控制系统，15-调整机构。
具体实施方式
下面将结合附图对本实用新型做详细地说明。 参见图1 ， 一种生长碘化汞单晶体的立式炉，包括炉体底板6，在炉体底板6上设置 筒状的石英真空保温层1 (石英真空保温层1外部设置有真空抽气孔2用来抽真空)和炉 膛8，炉膛8套设于石英真空保温层1的内部，炉膛8与石英真空保温层1之间的环形柱状 腔体中部设置有隔热圈9，柱状腔体被隔热圈9分隔出的上腔体3和下腔体4内分别设置有 两套加热器，所说的加热器在本实施例中是电阻丝5，炉膛8和上腔体3的上部设置有采用 四氟乙烯制成的用于密封的密封盖12。所说的炉体底板6中心活动穿设有金属支杆7，金属支杆7位于炉膛8内的一端上设置有生长安瓿ll，生长安瓿11的选晶端位于下部，所说 炉膛8内设置有生长安瓿11的导向机构，该导向机构可以是固定于炉膛8上的限位环10 ; 在生长安瓿11的两端外侧设置有热电偶13，热电偶13分别置于生长安瓿11的两端，并与 石英真空保温层1外部设置的温度控制系统14连接，热电偶13随时为温度控制系统14提 供数据参数；上面所说的两套加热器也与温度控制系统14连接。所说的金属支杆7位于炉 体底板6外侧的一端设置有调整机构15，该调整机构15包括旋转组件和升降组件，旋转组 件和升降组件由驱动电机带动；通过调整机构15的动作调整金属支杆7，最终实现生长安 瓿11的旋转和升降，进行位置的调整，以取得最佳的生长条件。 以下提供一个具体使用过程来说明本实用新型的工作原理 1、准备工作将5N的高纯碘化汞多晶粉体置入生长安瓿11中，抽真空 至-10—5TOTr并封管，在卧式炉中进行赶料，使原料置于原料区； 2、原料的固定将金属支杆7通过升降装置升至安装部位，生长安瓿11的选晶端 朝下固定于金属支杆7上，通过金属支杆7调整生长安瓿11的位置；开启温度控制系统14， 温度控制系统14启动下腔体4内的加热器，至长晶区温度为11(TC后开始保温6小时驱赶 可能滑落的原料； 3、长晶启动上腔体3内的加热器和温度控制系统14，升温并调整温度，(T原= 118°C， T长二 104°C )，开启调整机构15中的旋转组件，驱动金属支杆7转动，使生长安瓿 11以2转/分钟的转速匀速旋转，原料缓慢沉积到生长安瓿11长晶区； 4、成品经过30天后，获得0. 8cm3的碘化汞单晶体。
权利要求一种生长碘化汞单晶体的立式炉，包括炉体底板(6)，在炉体底板(6)上设置筒状的石英真空保温层(1)和炉膛(8)，炉膛(8)套设于石英真空保温层(1)的内部，炉膛(8)与石英真空保温层(1)之间的柱状腔体中部设置有隔热圈(9)，柱状腔体被隔热圈(9)分隔出的上腔体(3)和下腔体(4)内分别设置有两套加热器，炉膛(8)和上腔体(3)的上部设置有密封盖(12)；所述炉体底板(6)中心活动穿设有金属支杆(7)，金属支杆(7)位于炉膛(8)内的一端上设置有生长安瓿(11)，生长安瓿(11)的选晶端位于下部，生长安瓿的两端外侧设置有热电偶(13)，金属支杆(7)位于炉体底板(6)外侧的一端设置有调整机构(15)，该调整机构(15)包括旋转组件和升降组件。
2. 如权利要求1所述的一种生长碘化汞单晶体的立式炉，其特征在于所加热器是电 阻丝(5)。
3. 如权利要求1或2所述的一种生长碘化汞单晶体的立式炉，其特征在于所述炉膛 (8)内设置有生长安瓿(11)的导向机构。
专利摘要本实用新型涉及碘化汞(α-HgI2)单晶体生长技术领域，具体指一种生长碘化汞(HgI2)单晶体立式炉。本实用新型为解决现有技术存在的温控系统复杂、生产成本高、需要籽晶及加工造成的单晶体损伤较大的问题，现采用的技术方案是一种生长碘化汞单晶体的立式炉，在炉体底板上依次套设筒状的石英真空保温层和炉膛，并用隔热圈将炉膛与石英真空保温层之间的柱状腔体分隔成上腔体和下腔体，在上下腔体内内分别设置加热装置，炉膛内设置生长安瓿，炉体底板外部设置调整机构。与现有技术相比，本实用新型具有以下优点和效果1、结构简单；2、生产成本低；3、单晶体利用率高；4、设备功能多。
文档编号C30B23/00GK201506852SQ20092003461
公开日2010年6月16日 申请日期2009年9月17日 优先权日2009年9月17日
发明者介万奇, 夏峰, 李高宏, 王喜锋, 王春景, 许岗 申请人:西安工业大学