专利名称：二硼化锆晶须材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及新材料技术领域，尤其是一种用于增韧补强陶瓷基复合材料、高分子 及金属基材料的二硼化锆(ZrB2)晶须材料及其制备方法。
背景技术：
二硼化锆(ZrB2)的特点是具有高熔点、高硬度、优异的化学稳定性及耐磨性、良 好的导电性、导热性及高温下良好的机械性能，故二硼化锆材料在高温结构陶瓷材料、复合 材料、耐火材料、电极材料、核控制材料及般天航空材料等领域有着广泛的应用。二硼化锆 晶须是一种直径为纳米级至微米级的具有高度取向性的短纤维单晶材料，晶体内化学杂质 少，无晶粒边界，晶体结构缺陷少，结晶相成分均一，其强度接近于晶体材料的理论强度，具 有良好的比强度和比弹性模量。二硼化锆晶须可作为一种潜在的用于增韧补强陶瓷基复合 材料、高分子及金属材料的增韧补强剂。目前制备二硼化锆晶须的方法为化学气相沉积法(CVD)，但该方法所需设备与工 艺复杂、原材料成本高、晶须产率相对较低、环境污染严重及产业化实施难度较大。
发明内容
本发明的目的在于克服化学气相沉积法制备二硼化锆晶须生长工艺的缺陷，提供 一种质量优良、工艺简单、成本低廉、晶须产率高的二硼化锆晶须材料及其制备方法。本发明的基本构思是将二硼化锆晶须(TiB2)生长所需的前驱体材料二氧化锆 (ZrO2)、三氧化二硼(B2O3)及碳黑(C)、晶须生长助溶剂氯化钠(NaCl)或氯化钾(KCl)、晶 须生长催化剂镍(Ni)等按照一定摩尔比例混合，通过碳热还原工艺，在适当的升温速率、 生长温度、保温时间及氩气气氛的保护下合成二硼化锆晶须。合成二硼化锆晶须的前驱体组份配比(重量比％ )为JrO2 40. 77% -45. 02% ； Β20323· 16 % -25. 58 % ；C 19. 85 % -21. 92 % ；NaCl 5. 34 % -9. 94 % 或 KCl 6.71% -12. 33% ；Ν 2. 12% -3.99%。具体工艺路线为(1)将按比例配制的二硼化锆晶 须前驱体组份装入缸式球磨机中，以氧化铝球干球磨8小时后用100目筛筛选粉料；(2)将 筛选后的粉料装入端部有盖、下方封闭、中间有多孔的特制石墨反应容器中，并将此反应容 器放入高温烧结炉内进行晶须培养；(3)在升温速率为100°C /min、氩气气氛保护、温度为 14000C -1700°C下保温60min并以10°C /min的冷却速率冷却至室温后合成二硼化锆晶须 材料。通过此工艺合成的二硼化锆晶须直径为1 μ m-3 μ m,长度为10 μ m_30 μ m,长径比 约为5-30。晶须纯度高(含有少量颗粒)，呈圆棒状均勻交错分布。本发明构思新颖，通过将传统的碳热还原合成二硼化锆粉末工艺与晶须生长的助 溶剂法相结合设计二硼化锆晶须合成工艺，通过加入适当的晶须生长助溶剂与催化剂合成 二硼化锆晶须材料。本发明培养的二硼化锆晶须原材料成本低、晶须质量高、产量大、设备 及工艺简单、易于实现产业化。四
图1是合成的二硼化锆晶须的金相扫描电镜照片。
五、实施例将按实施例附表中所列的组成成份配制成前驱体复合粉末，将此复合粉末装入缸 式球磨机中以氧化铝球干球磨8小时并过100目筛后，装入端部有盖、下方封闭、中间有多 孔石墨反应容器中，圆孔均布于石墨反应器外壁，直径约10mm，距端部约20mm。将此反应容 器放入高温烧结炉中进行晶须培养，具体工艺为升温速率为100°C /min、氩气气氛保护、 温度为1400°C -1700°C下保温60min并以10°C /min的冷却速率冷却至室温后合成所需的 二硼化锆晶须材料。实施例附表
权利要求
二硼化锆晶须材料及其制备方法，其特征在于晶须生长的前驱体组份配比(重量比％)为ZrO2 40.77％ 45.02％；B2O3 23.16％ 25.58％；C 19.85％ 21.92％；NaCl5.34％ 9.94％或KCl 6.71％ 12.33％；Ni 2.12％ 3.99％。
2.制备权利要求1所述的二硼化锆晶须的制备方法，其特征在于(1)将按比例配制 的二硼化锆晶须前驱体组份装入缸式球磨机中，以氧化铝球干球磨8小时后采用100目筛 筛选粉料；(2)将筛选后的粉料装入端部有盖、下方封闭、中间有多孔石墨反应容器中，并 将此反应容器放入高温烧结炉内进行晶须培养；(3)在升温速率为100°C /min、氩气气氛保 护、温度为1400°C -1700°C下保温60min并以10°C /min的冷却速率冷却至室温后合成二硼 化锆晶须材料。
全文摘要
本发明涉及新材料领域，尤其是一种用于增韧补强陶瓷基复合材料、高分子及金属基材料的二硼化锆(ZrB2)晶须材料及其制备方法。其前驱体组份重量比为ZrO2 40.77％-45.02％；B2O3 23.16％-25.58％；C 19.85％-21.92％；NaCl 5.34％-9.94％或KCl 6.71％-12.33％；Ni 2.12％-3.99％。制备方法(1)将按比例配制的二硼化锆晶须前驱体组份装入缸式球磨机中，以氧化铝球干球磨8小时后采用100目筛筛选粉料；(2)将筛选后的粉料装入端部有盖、下方封闭、中间有多孔的石墨反应容器中，并将此反应容器放入高温烧结炉内进行晶须培养；(3)在升温速率为100℃/min、氩气气氛保护、温度为1400℃-1700℃下保温60min并以10℃/min的冷却速率冷却至室温后合成二硼化锆晶须材料。该工艺制备的材料成本低、质量好、效率高、设备及工艺简单易于产业化，应用前景好。
文档编号C30B29/10GK101914810SQ201010253990
公开日2010年12月15日 申请日期2010年8月16日 优先权日2010年8月16日
发明者刘含莲, 刘战强, 崇学文, 徐亮, 朱洪涛, 艾兴, 邹斌, 黄传真 申请人:山东大学