专利名称：一种生长高质量bbo晶体的中部籽晶法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种生长低温相偏硼酸钡(β -BaB204,简称BBO晶体)晶体的生 长方法，尤其是能够生长高质量BBO单晶的方法。
背景技术：
BBO晶体是中科院福建物质结构研究所发明的一种性能优异的非线性光学晶 体。它具有宽的相匹配角、宽的透过区、大的有效二倍频系数、高的光学均勻性，广泛 应用于激光频率转换和光学参量振荡和放大。尤其在深紫外方面应用，显示其优秀光学 性能。由于BBO晶体在925°C左右会发生相变，因此生长BBO晶体大都是采用助溶剂 法，助溶剂法中的顶部籽晶法由于其工艺简单、操作方便而成为目前商业化生长BBO晶 体首选方法。但顶部籽晶法生长BBO晶体，其周期长，晶体缺陷多，毛坯利用率很低， 由此造成了生产成本很高，而随着激光技术的不断发展，其对BBO晶体器件的尺寸和质 量要求越来越严格，因此用顶部籽晶法生长BBO晶体就越显露出其局限性。中部法生长晶体，由于籽晶处于溶液的中部，随着温度的下降，晶体在各个方 向上按自然结晶习性都得到了自由的生长，一方面晶体质量明显改善，另一方面，生长 周期也极大缩短了，这样大大降低了生长成本，为商业化生产晶体提供了可能性。
发明内容为了生长出高质量BBO晶体，本发明提供了中部籽晶法来生长BBO晶体。用 中部籽晶法生长，由于籽晶处于溶液的中部，这就要求在晶体初始生长时，溶液中部的 温度都要比溶液上部和底部的温度低一些，否则很容易在溶液上部和底部出现溶液过冷 而导致杂晶出现。这样对温场的要求极为苛刻。本发明采用三区控温炉系统来达到所要 求的温场条件。为了达到以上目的，本发明采取的技术方案1.采用中部籽晶法进行晶体生长。把籽晶绑在钼金丝上，并置于溶液中部位 置，然后降温生长。2.采用三区控温炉系统，示意图如图1所示。炉分三段独立控制，通过精确的温 度控制及调整，可得到溶液中部温度相对较低，上部和底部温度相对较高的温场条件。 典型的温场分布如图2所示。3.采用 Φ IOOmmX 100mm、Φ 150mmX 150mm> Φ 180mmX 180mm 等系列大尺
寸的钼金坩埚，增加溶质供给。4.采用NaCl作为助溶剂，含量为(60-70)mol%，并采用NaF作为添加剂，添加 量为(0-5)mol%。5.晶体转速为(3-15)转/分钟，溶液降温速度为0.1-1.2°c /天。
图1为本发明使用的三区控温炉炉示意图。图中1.耐火材料；2.炉丝；3.籽晶 杆；4.炉盖；5.坩埚垫；6.坩埚；7.籽晶。图2为本发明使用的三区控温炉温场示意图。
具体实施方式实施例一称取BaC035000.00g，H3B033130.70g, NaC11900.00g，NaF71.92g
将这些原料充分混合、研磨，并通过多次熔融后加入到一个Φ 150mmX 150mm钼坩埚 中，把坩埚移到三区炉，升温至1000°C，恒温24小时，并缓慢降温至870°C左右，引入 一个IOX IOX 10mm3的籽晶于溶液中部进行生长，前两周恒温生长，以后开始以1°C/天 降温，晶体旋转速率为6转/分钟，降温大约2个月后，提起晶体离开液面，退火。从 所长晶体中很容易切割出14X8X21_3的器件。
权利要求
1.一种生长高质量BBO晶体的中部籽晶法，其特征在于籽晶绑在钼金丝上，并置于 溶液中部位置，溶液置于钼金坩埚中，将坩埚放置于三区控温炉系统中降温生长。
2.根据权利要求1所述的一种生长高质量BBO晶体的中部籽晶法，其特征在于所述 三区控温炉系统分三段独立控制，通过调整得到溶液中部温度相对较低，上部和底部温 度相对较高的温场条件，所述晶体转速为(3-15)转/分钟，溶液降温速度为0.1-1.2°C / 天。
3.根据权利要求1所述的一种生长高质量BBO晶体的中部籽晶法，其特征在所述钼 金坩埚尺寸为 Φ IOOmmX 100mm、Φ 150mmX 150mm> Φ 180mmX 180mm。
4.根据权利要求1所述的一种生长高质量BBO晶体的中部籽晶法，其特征在于使 用NaCl作为助溶剂，含量为(60-70)mol%，并使用NaF作为添加剂，添加量为(0_5) mol%。
全文摘要
一种生长高质量BBO晶体的中部籽晶法。传统的BBO晶体生长大都是采用助溶剂顶部籽晶法生长，其周期长，晶体缺陷多，毛坯利用率很低，因此生产成本很高，本发明的BBO晶体中部籽晶法是将籽晶绑在铂金丝上，并置于溶液中部位置，溶液置于铂金坩埚中，将坩埚放置于三区控温炉系统中降温生长。生长得到的晶体质量明显改善，生长周期也极大缩短了，降低了生长成本。
文档编号C30B9/12GK102011186SQ20101055502
公开日2011年4月13日 申请日期2010年11月22日 优先权日2010年11月22日
发明者吴少凡, 郑熠, 陈伟 申请人:福建福晶科技股份有限公司